CN111423975A - 一种可灭活病毒的真空采样管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采样管技术领域，尤其涉及一种可灭活病毒的真空采样管及其制备方法，本发明的一种可灭活病毒的真空采样管，所述真空采样管内设置有0.5％的甲醛溶液，且所述真空采样管的内管壁附着有隔离膜层，所述隔离膜层具有纳米颗粒结构，所述纳米颗粒结构表面具有60‑100nm的起伏。本发明制备得到的真空采样管，能够对真空采样管中样品中的病毒进行灭活，从而能够在一定程度上避免在后续实验操作的过程中导致检验人员感染，且通过隔离膜的设置能够在一定程度上减少真空采样管内的物质如血液的粘粘。
Description
技术领域
本发明涉及采样管技术领域，尤其涉及一种可灭活病毒的真空采样管及其制备方法。
背景技术
随着医学的发展，现在有很多检测，如血常规、生化、血培养等都需要用到采样管，现有的采样管，大多只是在采样管内添加了EDTA、肝素等抗凝素，当新型冠状病毒感染患者需做血常规、生化、培养等检验项目时，因采样管不能灭活病毒，在实验操作过程中容易产生气溶胶导致检验人员感染，在新型冠状病毒爆发以来，已经有多例检验技术人员感染的新闻报到了。
另外，现有的采样管多为塑料管，由PET材料制成，PET塑料管具有质量轻，便于运输，管壁破损机率极小，标本在运输，离心及试验过程发生泄漏的可能性极小，使用后可直接高压灭菌或焚烧销毁等优点，但由于PET材料的大分子中含有亲水羟基，在使用的过程中容易与管内的物质如血液发生粘粘。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种可灭活病毒的真空采样管及其制备方法，能够对真空采样管中样品中的病毒进行灭活，从而能够在一定程度上避免在后续实验操作的过程中导致检验人员感染，且通过隔离膜的设置能够在一定程度上减少真空采样管内的物质如血液的粘粘。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种可灭活病毒的真空采样管，所述真空采样管内设置有0.5％的甲醛溶液，且所述真空采样管的内管壁附着有隔离膜层，所述隔离膜层具有纳米颗粒结构，所述纳米颗粒结构表面具有60-100nm的起伏。
本发明的真空采样管，在采样管内装入0.5％的甲醛溶液作为病毒灭活剂，能够对真空采样管中样品中的病毒进行灭活，从而能够在一定程度上避免在后续实验操作的过程中导致检验人员感染，同时本发明中的甲醛溶液的浓度仅为0.5％，与现有技术相比，在达到相同的病毒灭活效果下，真空采样管中的甲醛更少，从而混入待检测物质如血液标本里面的外来物质更少，对检测结果的影响更小。
另外，本发明在真空采样管的内表面设置了隔离膜，通过隔离膜的设置能够避免真空采样管直接和样本相接触，且通过纳米颗粒结构的设置，使得隔离膜的表面具有仿荷叶的微纳米结构，使得隔离膜从结构上具有良好的疏水隔油性能，能够在一定程度上减少真空采样管内的物质如血液的粘粘，对后续检验的影响更小，而纳米颗粒结构表面的起伏，能够在一定程度上进一步增加隔离膜的疏水隔油性能。
进一步，所述隔离膜层中含有改性复合颗粒，所述改性复合颗粒是以纳米二氧化钛为核心，负载石墨烯量子点后再包裹改性纳米二氧化硅壳层制成。
本发明中的改性复合颗粒，以纳米二氧化钛为核心，纳米二氧化钛具有良好的光学性能，通过纳米二氧化钛的光学作用能够起到一定的辅助病毒抑制作用，而通过石墨烯量子点的负载，提高了纳米二氧化钛的光学性能，而壳层的改性纳米二氧化硅，一方面具有较好的润滑性，且经过改性使得纳米二氧化硅具有良好的疏水性能，从材料性能上使得隔离膜具有良好的疏水性能，从而进一步减少了隔离膜和血液等样本之间的粘合度。
另外，通过在纳米二氧化钛上负载石墨烯量子点后，在纳米二氧化硅聚集的过程中，由于石墨烯量子点的存在，使得制备得到的改性复合颗粒表面呈现出具有起伏的结构，从而使得改性复合颗粒能够更好的增加隔离膜的疏水隔油性能。
进一步，所述隔离膜层还包括以下原料：丙烯酸树脂、环氧树脂、固化剂、聚甲基苯基硅氧烷。
进一步，所述隔离膜层包括以下重量份数的原料：丙烯酸树脂15-25份、环氧树脂1-2份、固化剂0.1-0.3份、改性复合颗粒10-12份、聚甲基苯基硅氧烷0.1-0.2份。
进一步，所述甲醛溶液的体积为0.02-0.08ml。
此外，本发明还公开了上述的一种可灭活病毒的真空采样管的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1：将PET塑料通过注塑成型工艺制备得到采样管本体；
S2：将制备得到的采样管本体进行超声波清洗后干燥，备用；
S3：将丙烯酸树脂溶解于正己烷中得到溶液A，将改性复合颗粒搅拌分散于无水乙醇中，加入环氧树脂溶液，搅拌混合均匀后加入聚甲基苯基硅氧烷、固化剂，持续搅拌混合30min，在2-5℃条件下超声分散1h得到混合溶液B；
S4：将经过干燥后采样管本体的内表面采用低温等离子处理1-2min，将制备得到的溶液A喷涂到采样管本体内管壁表面，将采样管置于75-80℃温度下干燥15-20min后取出，将制备得到的混合溶液B喷涂到采样管本体内表面，置于干燥处，于70-75℃下固化10-12h，得到内表面覆有隔离膜的采样管；
S5：向S4制备得到的采样管内注入定量的甲醛溶液，再进行抽真空、密封得到真空采样管。
在制备过程中，以丙烯酸树脂作为底层，然后在以环氧树脂作为粘连剂，使得改性复合颗粒能够更好附着在采样管本体的内表面，同时通过对采样管本体的内表面进行低温等离子体处理，增加了采样管本体的粘合性能，使得其能够和隔离膜层结合更紧密。
进一步，所述溶液A中丙烯酸树脂的质量分数为1％-1.5％。
进一步，所述低温等离子体的工作气体为空气，压力为12-15Pa，功率为110-120W。
进一步，所述改性复合颗粒的制备方法为：
A1：按照1:1的质量比分别称取柠檬酸和氢氧化钠，加入20倍柠檬酸质量的水，磁力搅拌至溶液澄清，将其转移至水热反应釜中，于210℃条件下反应8h，反应完成后向反应液中加入乙醇，再于8500rpm速度下离心20min，上层清液得到石墨烯量子点溶液；
A2：向制备得到的石墨烯量子点溶液中加入氢氧化钠调节溶液pH至10，加入介孔纳米二氧化钛，升温至140℃，保温、避光搅拌12h，反应完成后用5％的盐酸和去离子水于5000rpm速度下离心洗涤，得到固体进行干燥12h，碾磨得到负载石墨烯量子点的纳米二氧化钛；
A3：将A2步骤制备得到的产品分散于乙醇溶液中，加入正硅酸四乙酯，静置12h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤，二次分散于乙醇溶液中，加入蒸馏水、聚二甲基硅氧烷，室温搅拌8h，离心分离、干燥后得到改性复合颗粒。
采用介孔纳米二氧化钛，和石墨烯量子点相配合，使得纳米二氧化钛的表面能够具有更大的起伏，在进行纳米二氧化硅壳层包覆时，能够更好的生成凹凸起伏的微纳米结构。
本发明的有益效果：
本发明的真空采样管，在采样管内装入0.5％的甲醛溶液作为病毒灭活剂，能够对真空采样管内样品中的病毒进行灭活，从而能够在一定程度上避免在后续实验操作的过程中导致检验人员感染；且通过隔离膜的设置能够避免真空采样管直接和样本相接触，再通过改性复合颗粒的添加，从结构上，使得隔离膜的表面具有仿荷叶的微纳米结构，从材料性能上，将改性复合颗粒进行改性，使得改性符合颗粒具有疏水性，二者相辅相成，最终使得隔离膜具有良好的疏水隔油性能，能够在一定程度上减少真空采样管内的物质如血液的粘粘，对后续检验的影响更小。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的一种可灭活病毒的真空采样管，在真空采样管内设置有0.02-0.08ml0.5％的甲醛溶液，能够对病毒进行灭活，且真空采样管的内表面设置有隔离膜层，隔离膜层的表面具有微纳米结构，该微纳米结构具有60-120nm的起伏，隔离膜层包括以下原料：丙烯酸树脂、环氧树脂、固化剂、改性复合颗粒，改性复合颗粒是以纳米二氧化钛为核心，负载石墨烯量子点后再包裹改性纳米二氧化硅壳层制成。具体改性复合颗粒制备步骤如下：
A1：按照1:1的质量比分别称取柠檬酸和氢氧化钠，加入20倍柠檬酸质量的水，磁力搅拌至溶液澄清，将其转移至水热反应釜中，于210℃条件下反应8h，反应完成后向反应液中加入乙醇，再于8500rpm速度下离心20min，取上层清液，得到石墨烯量子点溶液；
A2：向制备得到的石墨烯量子点溶液中加入氢氧化钠调节溶液pH至10，按照25g/ml的固液比加入介孔纳米二氧化钛(购置于威海元素金属新材料科技有限公司)，升温至140℃，保温、避光搅拌12h，反应完成后用5％的盐酸和去离子水于5000rpm速度下离心洗涤，得到固体进行干燥12h，碾磨得到负载石墨烯量子点的纳米二氧化钛；
A3：将A2步骤制备得到的产品分散于10倍质量的75wt％乙醇溶液中，加入等纳米二氧化钛摩尔质量的正硅酸四乙酯，静置12h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤，二次分散于75wt％乙醇溶液中，加入1/2 75wt％乙醇溶液体积的蒸馏水，0.02倍纳米二氧化钛摩尔质量的聚二甲基硅氧烷，室温搅拌8h，离心分离、干燥后得到改性复合颗粒。
采用制备得到的改性复合颗粒制备真空采样管，具体如下：
实施例一
S1：将PET塑料通过注塑成型工艺制备得到采样管本体。
S2：将制备得到的采样管本体进行超声波清洗后干燥，备用。
S3：将15重量份丙烯酸树脂溶解于正己烷中得到丙烯酸树脂的质量分数为1.5％的溶液A，将10重量份改性复合颗粒30g/L的固液比搅拌分散于无水乙醇中，加入1重量份环氧树脂溶液，搅拌混合均匀后加入0.1重量份聚甲基苯基硅氧烷、0.5重量份固化剂己二胺改性物，再加入0.0002重量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌混合30min，在2-5℃条件下超声分散1h得到混合溶液B。
S4：将经过干燥后采样管本体的内表面采用以空气作为工作气体，压力为12Pa，功率为115W的低温等离子处理2min，将制备得到的溶液A喷涂到采样管本体内表面，将采样管置于80℃温度下干燥15min后取出，将制备得到的混合溶液B喷涂到采样管本体内管壁表面，置于干燥处，于75℃下固化10h，得到内表面覆有隔离膜的采样管。
S5：向S4制备得到的采样管内注入0.05ml的甲醛溶液，再进行抽真空、密封得到真空采样管。
对真空采样管的内表面进行接触角检测，检测得到对水的接触角超过150°，对食用油的疏水角也超过150°，体现出较好的疏水隔油性能。
实施例二
S1：将PET塑料通过注塑成型工艺制备得到采样管本体。
S2：将制备得到的采样管本体进行超声波清洗后干燥，备用。
S3：将20重量份丙烯酸树脂溶解于正己烷中得到丙烯酸树脂的质量分数为1.2％的溶液A，将12重量份改性复合颗粒25g/L的固液比搅拌分散于无水乙醇中，加入2重量份环氧树脂溶液，搅拌混合均匀后加入0.2重量份聚甲基苯基硅氧烷、1重量份固化剂己二胺改性物，再加入0.0001重量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌混合30min，在2-5℃条件下超声分散1h得到混合溶液B。
S4：将经过干燥后采样管本体的内表面采用以空气作为工作气体，压力为14Pa，功率为110W的低温等离子处理1min，将制备得到的溶液A喷涂到采样管本体内表面，将采样管置于78℃温度下干燥18min后取出，将制备得到的混合溶液B喷涂到采样管本体内管壁表面，置于干燥处，于73℃下固化11h，得到内表面覆有隔离膜的采样管。
S5：向S4制备得到的采样管内注入0.02ml的甲醛溶液，再进行抽真空、密封得到真空采样管。
实施例三
S1：将PET塑料通过注塑成型工艺制备得到采样管本体。
S2：将制备得到的采样管本体进行超声波清洗后干燥，备用。
S3：将25重量份丙烯酸树脂溶解于正己烷中得到丙烯酸树脂的质量分数为1％的溶液A，将11重量份改性复合颗粒35g/L的固液比搅拌分散于无水乙醇中，加入1重量份环氧树脂溶液，搅拌混合均匀后加入0.1重量份聚甲基苯基硅氧烷、0.5重量份固化剂己二胺改性物，再加入0.0002重量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌混合30min，在2-5℃条件下超声分散1h得到混合溶液B。
S4：将经过干燥后采样管本体的内表面采用以空气作为工作气体，压力为15Pa，功率为120W的低温等离子处理2min，将制备得到的溶液A喷涂到采样管本体内表面，将采样管置于75℃温度下干燥20min后取出，将制备得到的混合溶液B喷涂到采样管本体内管壁表面，置于干燥处，于70℃下固化12h，得到内表面覆有隔离膜的采样管。
S5：向S4制备得到的采样管内注入0.08ml的甲醛溶液，再进行抽真空、密封得到真空采样管。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.一种可灭活病毒的真空采样管，其特征在于，所述真空采样管内设置有0.5％的甲醛溶液，且所述真空采样管的内管壁附着有隔离膜层，所述隔离膜层具有纳米颗粒结构，所述纳米颗粒结构表面具有60-100nm的起伏。
2.根据权利要求1所述的一种可灭活病毒的真空采样管，其特征在于，所述隔离膜层中含有改性复合颗粒，所述改性复合颗粒是以纳米二氧化钛为核心，负载石墨烯量子点后再包裹改性纳米二氧化硅壳层制成。
3.根据权利要求2所述的一种可灭活病毒的真空采样管，其特征在于，所述隔离膜层还包括以下原料：丙烯酸树脂、环氧树脂、固化剂、聚甲基苯基硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种可灭活病毒的真空采样管，其特征在于，所述隔离膜层包括以下重量份数的原料：丙烯酸树脂15-25份、环氧树脂1-2份、固化剂0.5-1份、改性复合颗粒10-12份、聚甲基苯基硅氧烷0.1-0.2份。
5.根据权利要求1所述的一种可灭活病毒的真空采样管，其特征在于，所述甲醛溶液的体积为0.02-0.08ml。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的一种可灭活病毒的真空采样管的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1：将PET塑料通过注塑成型工艺制备得到采样管本体；
S2：将制备得到的采样管本体进行超声波清洗后干燥，备用；
S3：将丙烯酸树脂溶解于正己烷中得到溶液A，将改性复合颗粒搅拌分散于无水乙醇中，加入环氧树脂溶液，搅拌混合均匀后加入聚甲基苯基硅氧烷、固化剂，持续搅拌混合30min，在2-5℃条件下超声分散1h得到混合溶液B；
S4：将经过干燥后采样管本体的内表面采用低温等离子处理1-2min，将制备得到的溶液A喷涂到采样管本体内管壁表面，将采样管置于75-80℃温度下干燥15-20min后取出，将制备得到的混合溶液B喷涂到采样管本体内表面，置于干燥处，于70-75℃下固化10-12h，得到内表面覆有隔离膜的采样管；
S5：向S4制备得到的采样管内注入定量的甲醛溶液，再进行抽真空、密封得到真空采样管。
7.根据权利要求6所述的一种可灭活病毒的真空采样管的制备方法，其特征在于，所述溶液A中丙烯酸树脂的质量分数为1％-1.5％。
8.根据权利要求6所述的一种可灭活病毒的真空采样管的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体的工作气体为空气，压力为12-15Pa，功率为110-120W。
9.根据权利要求6所述的一种可灭活病毒的真空采样管的制备方法，其特征在于，所述改性复合颗粒的制备方法为：
A1：按照1:1的质量比分别称取柠檬酸和氢氧化钠，加入20倍柠檬酸质量的水，磁力搅拌至溶液澄清，将其转移至水热反应釜中，于210℃条件下反应8h，反应完成后向反应液中加入乙醇，再于8500rpm速度下离心20min，上层清液得到石墨烯量子点溶液；
A2：向制备得到的石墨烯量子点溶液中加入氢氧化钠调节溶液pH至10，加入介孔纳米二氧化钛，升温至140℃，保温、避光搅拌12h，反应完成后用5％的盐酸和去离子水于5000rpm速度下离心洗涤，得到固体进行干燥12h，碾磨得到负载石墨烯量子点的纳米二氧化钛；
A3：将A2步骤制备得到的产品分散于乙醇溶液中，加入正硅酸四乙酯，静置12h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤，二次分散于乙醇溶液中，加入蒸馏水、聚二甲基硅氧烷，室温搅拌8h，离心分离、干燥后得到改性复合颗粒。
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