WO2023103645A1 - 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 - Google Patents

一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 Download PDF

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    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Definitions

  • the invention relates to the technical field of MXene materials, in particular to a method for preparing an MXene organic solvent dispersion.
  • the highest concentration of MXene materials prepared by conventional protocols reported in the literature in organic solvents is less than 0.5 mg/mL.
  • the two existing means of preparing high-concentration MXene organic solvent dispersions cannot meet the needs of commercialization.
  • the solvent replacement method is complex in operation and low in yield, resulting in waste of materials; surface modification methods often require the use of a large amount of surface modifiers , and not easy to remove.
  • the preparation of clean, high-concentration MXene organic solvent dispersions is an urgent problem that hinders the development of this field.
  • the present invention provides a method for preparing an MXene organic solvent dispersion to solve the technical problem that the MXene organic solvent dispersion produced by the existing process has a low concentration and cannot meet the needs of commercialization.
  • the invention provides a kind of preparation method of MXene organic solvent dispersion, it may further comprise the steps:
  • step (3) the silane coupling agent hydrolyzate that step (2) obtains is added in the MXene aqueous dispersion liquid that step (1) obtains, mixes;
  • step (3) the mixed solution obtained in step (3) is reacted by heating to obtain a stable MXene aqueous dispersion
  • step (4) the MXene aqueous dispersion obtained in step (4) is centrifugally washed with a polar organic solvent to obtain an MXene organic precipitate;
  • step (6) Dispersing the MXene organic precipitate phase obtained in step (5) into a polar organic solvent to obtain an MXene organic solvent dispersion with a concentration of 0.1-10 mg/ml.
  • the concentration range of MXene nanosheets is 0.5-20 mg/ml.
  • the concentration range of the silane coupling agent is 1-200 mg/ml.
  • the acid described in step (2) includes acetic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, propionic acid, phosphoric acid, carbonic acid, sulfurous acid, nitrous acid, formic acid, oxalic acid, boric acid, ascorbic acid one or several.
  • the standing time in step (2) is 5-120min.
  • the mass ratio of the silane coupling agent to the MXene nanosheets is (0.01-0.2):1.
  • the heating temperature in step (4) is 60-120° C., and the reaction time is 1-8 hours.
  • the polar organic solvent includes N,N-dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, N-methylpyrrolidone, ethanol, propanol, N,N-dimethyl
  • acetamide ethylene glycol, methanol, aniline, acetonitrile, trifluoroacetic acid, sulfolane, and hexamethylphosphoric triamide.
  • step (5) and step (6) have the same polar organic solvent.
  • the number of times of centrifugal washing in step (5) is 3-8 times.
  • the concentration of the MXene organic solvent dispersion obtained in step (6) is 0.1-10 mg/ml.
  • the preparation method of the MXene organic solvent dispersion of the present invention comprises the steps of: (1), taking MXene nanosheets and adding them to deionized water, and ultrasonically dispersing to obtain the MXene aqueous dispersion; (2) taking a silane coupling agent and adding them to the deionized water, Then add an appropriate amount of acid to adjust the pH value of the solution to 4-5, oscillate and mix evenly, and let stand to obtain the silane coupling agent hydrolyzate; (3), the silane coupling agent hydrolyzate obtained in step (2), add In the MXene aqueous dispersion obtained in step (1), mix uniformly; (4) the mixed solution obtained in step (3) is reacted by heating to obtain a stable MXene aqueous dispersion; (5) the obtained MXene aqueous dispersion in step (4) The obtained MXene aqueous dispersion is centrifugally washed with a polar organic solvent to obtain an MXene organic
  • Figure 1 is a photo of the MXene-N,N-dimethylformamide dispersion prepared in Example 1 of the present invention.
  • Figure 2 is a photo of the MXene-ethanol dispersion prepared in Example 2 of the present invention.
  • Figure 3 is a photo of the MXene-acetonitrile dispersion prepared in Example 3 of the present invention.
  • MXene is a class of two-dimensional inorganic compounds in materials science. These materials consist of transition metal carbides, nitrides or carbonitrides several atomic layers thick. It was originally reported in 2011 that due to the hydroxyl or terminal oxygen on the surface of MXene materials, they possess the metallic conductivity of transition metal carbides.
  • step (3) Take 50 ⁇ L of the silane coupling agent hydrolyzate prepared in step (2), add it to the MXene aqueous dispersion prepared in step (1), and mix well;
  • step (3) (4) reacting the aqueous MXene dispersion obtained in step (3) at 60° C. for 3 h under stirring;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (5) in N,N-dimethylformamide, repeatedly centrifuge and wash 3 times, and collect the precipitate;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (6) into 10ml of N,N-dimethylformamide solvent, and sonicate for 20min to obtain a MXene-N,N-dimethylformamide dispersion with a concentration of 1mg/ml.
  • Figure 1 shows the 1mg/ml MXene-N,N-dimethylformamide dispersion, because of its high concentration and high uniform dispersion, the color effect shown in the picture is uniform black, as can be seen from Figure 1
  • the MXene material is uniformly dispersed in N,N-dimethylformamide solvent, and the high-concentration dispersion of high-concentration MXene material in N,N-dimethylformamide solvent is realized.
  • step (3) Take 100 ⁇ L of the silane coupling agent hydrolyzate in step (2), add it to the MXene aqueous dispersion prepared in step (1), and mix well;
  • step (3) (4) reacting the aqueous MXene dispersion obtained in step (3) at 80° C. for 2 h under agitation;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (5) in ethanol, repeatedly centrifuge and wash 3 times, and collect the precipitate;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (6) into 2 ml of ethanol solvent, and sonicate for 30 min to obtain a MXene-N,N-ethanol dispersion with a concentration of 5 mg/ml.
  • Figure 2 is a 5mg/ml MXene-ethanol dispersion. Because of the high concentration and high uniform dispersion, the color effect presented in the picture is uniform black. It can be seen from Figure 2 that the MXene material is evenly dispersed in the ethanol solvent , achieving high-concentration dispersibility of high-concentration MXene materials in ethanol solvents.
  • step (3) Take 10 ⁇ L of the silane coupling agent hydrolyzate in step (2), add it to the MXene water dispersion in step (1), and mix well;
  • step (3) (4) heating the aqueous MXene dispersion obtained in step (3) to 100° C. for 1 h under stirring;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (5) in acetonitrile, and repeatedly centrifuge and wash 3 times to collect the precipitate;
  • step (6) Disperse the precipitate obtained in step (6) into 1 ml of acetonitrile solvent, and sonicate for 60 min to obtain an MXene-acetonitrile dispersion with a concentration of 10 mg/ml.
  • Figure 3 is a 10mg/ml MXene-acetonitrile dispersion. Because of the high concentration and high uniform dispersion, the color effect presented in the picture is uniform black. It can be seen from Figure 3 that the MXene material is evenly dispersed in acetonitrile solvent , to achieve high-concentration dispersibility of high-concentration MXene materials in acetonitrile solvents.
  • the present invention realizes the high-concentration dispersion of MXene materials in polar organic solvents.
  • concentration of the MXene organic solvent dispersion liquid obtained by the present invention is 0.1-10mg/ml, which is different from the MXene organic solvent with the highest concentration of 0.5mg/ml prepared by the prior art.
  • solvent dispersion liquid it is many times higher, and has high dispersion, which solves the bottleneck problem of the prior art.
  • the choice of polar organic solvents used is wider, so that the preparation method of the present invention is simple, easy to obtain materials, low in cost, free of impurities, high in yield, and suitable for commercial production.

Abstract

提供了一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，包括步骤：(1)、取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；(3)、将硅烷偶联剂水解液，加入到MXene水分散液中，混合均匀；(4)将混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；(6)将MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml为MXene有机溶剂分散液。实现了MXene纳米片在极性有机溶剂中具有高分散性，且浓度高的目的；而且，制备方法简单、成本低、无杂质、产率高。

Description

一种MXene有机溶剂分散液的制备方法
交叉引用
本申请要求于2021年12月07日提交的中国申请202111487344.6的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及MXene材料技术领域，具体涉及一种MXene有机溶剂分散液的制备方法。
背景技术
自从2011年2D过渡金属碳/氮化物MXene被发现以来，截止到目前，已经大概有30种新型的MXene材料被陆续发现。MXene天生具有的化学多样性，2D形貌以及金属导电性，使其在众多领域中有着广泛的应用，如能量储存，电化学析氢催化，气体传感器，海水淡化，电磁屏蔽等等。但是，受限于MXene的亲水性，如何获得在有机溶剂中高度分散的MXene材料仍然是当前研究的一个巨大挑战。
目前文献报道的常规方案制备的MXene材料在有机溶剂中的最高浓度不足0.5mg/mL。现有的两种制备高浓度MXene有机溶剂的分散液的手段无法满足商业化的需求，溶剂置换法操作复杂、产率低，造成了材料浪费；表面修饰法往往需要用到大量的表面修饰剂，且不易去除。而在复合材料和很多对水敏感的应用领域，洁净、高浓度的MXene有机溶剂分散液的制备难题，是阻碍该领域发展的一个亟待解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，以解决现有工艺生产的MXene有机溶剂分散液浓度低，无法满足商业化的需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；
(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；
(3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；
(4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；
(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene 有机沉淀相；
(6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml为MXene有机溶剂分散液。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(1)得到的MXene水分散液中，MXene纳米片的浓度范围是0.5-20mg/ml。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液中，硅烷偶联剂的浓度范围是1-200mg/ml。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)中所述酸包括乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、丙酸、磷酸、碳酸、亚硫酸、亚硝酸、甲酸、乙二酸、硼酸、抗坏血酸中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)中静置时间为5-120min。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(3)中，硅烷偶联剂与MXene纳米片的质量比为(0.01-0.2)：1。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(4)的加热温度为60-120℃，反应时间为1-8小时。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述极性有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、甲醇、苯胺、乙腈、三氟乙酸、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(5)和步骤(6)极性有机溶剂相同。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(5)中离心洗涤的次数为3-8次。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(6)得到MXene有机溶剂分散液的浓度为0.1-10mg/ml。
本发明的MXene有机溶剂分散液的制备方法，通过包括步骤：(1)、取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；(3)、将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；(4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；(6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml为MXene有机溶剂分散液，使得本发明实现了MXene纳米片在极性有机溶剂中具有高分散性，且浓度高的目的；而且，本发明的制备方法简单、成本低、无杂质、产率高，适合商业化生产，满足了各个领域的需求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中所制备的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液的照片。
图2为本发明实施例2中所制备的MXene-乙醇分散液的照片。
图3为本发明实施例3中所制备的MXene-乙腈分散液的照片。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，下面介绍下本申请的关键技术名词：
MXene是材料科学中的一类二维无机化合物。这些材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。它最初于2011年报道，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。
实施例1
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入2ml去离子水，超声分散得到MXene水分散液；
(2)将10mgγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入1ml去离子水中，并加入乙酸调节溶液PH值为4，充分混合，静置20分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取50μL步骤(2)所制备的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中所制得的MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下60℃反应3h；
(5)将步骤(4)反应所得的MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于N,N-二甲基甲酰胺中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到10ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声20min得到浓度为1mg/ml的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液。
图1为1mg/ml的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散 性，使得图片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图1中可以看出MXene材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂，实现了高浓度MXene材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中的高浓度分散性。
实施例2
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入1ml去离子水，超声得到MXene水分散液；
(2)将10mgγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入5ml去离子水中，并加入丙酸调节溶液PH值为5，充分混合，静置40分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取100μL步骤(2)中的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中所制得的MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下80℃反应2h；
(5)将步骤(4)反应所得MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于乙醇中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到2ml乙醇溶剂中，超声30min得到浓度为5mg/ml的MXene-N,N-乙醇分散液。
图2为5mg/ml的MXene-乙醇分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散性，使得图片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图2中可以看出MXene材料均匀分散于乙醇溶剂，实现了高浓度MXene材料在乙醇溶剂中的高浓度分散性。
实施例3
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入10ml去离子水，超声得到MXene水分散液；
(2)将10mg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入0.5ml去离子水中，加入抗坏血酸调节溶液PH值为5，充分混合，静置60分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取10μL步骤(2)中的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下加热100℃反应1h；
(5)将步骤(4)反应所得MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于乙腈中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到1ml乙腈溶剂中，超声60min得到浓度为10mg/ml的MXene-乙腈分散液。
图3为10mg/ml的MXene-乙腈分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散性，使得图 片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图3中可以看出MXene材料均匀分散于乙腈溶剂，实现了高浓度MXene材料在乙腈溶剂中的高浓度分散性。
本发明实现了MXene材料在极性有机溶剂的高浓度分散，本发明得到的MXene有机溶剂分散液的浓度为0.1-10mg/ml，与现有技术制备的最高浓度为0.5mg/ml的MXene有机溶剂分散液相比，高出了多倍，并具有高分散性，解决了现有技术的瓶颈问题。另外，在本发明的制备过程中，采用的极性有机溶剂的选择面更广，从而使得本发明的制备方法简单、取材容易且成本低、无杂质、产率高，适合商业化生产。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (10)

  1. 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；
    (2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；
    (3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；
    (4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；
    (5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；
    (6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml的MXene有机溶剂分散液。
  2. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的MXene水分散液中，MXene纳米片的浓度范围是0.5-20mg/ml。
  3. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液中，硅烷偶联剂的浓度范围是1-200mg/ml。
  4. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述酸包括乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、丙酸、磷酸、碳酸、亚硫酸、亚硝酸、甲酸、乙二酸、硼酸、抗坏血酸中的一种或几种。
  5. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置时间为5-120min。
  6. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硅烷偶联剂与MXene纳米片的质量比为(0.01-0.2)：1。
  7. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的加热温度为60-120℃，反应时间为1-8小时。
  8. 根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、甲醇、苯胺、乙腈、三氟乙酸、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
  9. 根据权利要求8所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)和步骤(6)极性有机溶剂相同。
  10. 根据权利要求1至9任一项所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在 于，所述步骤(5)中离心洗涤的次数为3-8次。
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