CN114162820A - 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 - Google Patents
一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114162820A CN114162820A CN202111487344.6A CN202111487344A CN114162820A CN 114162820 A CN114162820 A CN 114162820A CN 202111487344 A CN202111487344 A CN 202111487344A CN 114162820 A CN114162820 A CN 114162820A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- organic solvent
- acid
- coupling agent
- silane coupling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 2
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N hexamethylphosphoric triamide Chemical compound CN(C)P(=O)(N(C)C)N(C)C GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- -1 transition metal carbides Chemical class 0.000 description 2
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Abstract
一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，包括步骤：(1)、取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4‑5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；(3)、将硅烷偶联剂水解液，加入到MXene水分散液中，混合均匀；(4)将混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；(6)将MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1‑10mg/ml为MXene有机溶剂分散液。本发明实现了MXene纳米片在极性有机溶剂中具有高分散性，且浓度高的目的；而且，本发明的制备方法简单、成本低、无杂质、产率高。
Description
技术领域
本发明涉及MXene材料技术领域，具体涉及一种MXene有机溶剂分散液的制备方法。
背景技术
自从2011年2D过渡金属碳/氮化物MXene被发现以来，截止到目前，已经大概有30种新型的MXene材料被陆续发现。MXene天生具有的化学多样性，2D形貌以及金属导电性，使其在众多领域中有着广泛的应用，如能量储存，电化学析氢催化，气体传感器，海水淡化，电磁屏蔽等等。但是，受限于MXene的亲水性，如何获得在有机溶剂中高度分散的MXene材料仍然是当前研究的一个巨大挑战。
目前文献报道的常规方案制备的MXene材料在有机溶剂中的最高浓度不足0.5mg/mL。现有的两种制备高浓度MXene有机溶剂的分散液的手段无法满足商业化的需求，溶剂置换法操作复杂、产率低，造成了材料浪费；表面修饰法往往需要用到大量的表面修饰剂，且不易去除。而在复合材料和很多对水敏感的应用领域，洁净、高浓度的MXene有机溶剂分散液的制备难题，是阻碍该领域发展的一个亟待解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，以解决现有工艺生产的MXene有机溶剂分散液浓度低，无法满足商业化的需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；
(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；
(3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；
(4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；
(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；
(6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml为MXene有机溶剂分散液。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(1)得到的MXene水分散液中，MXene纳米片的浓度范围是0.5-20mg/ml。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液中，硅烷偶联剂的浓度范围是1-200mg/ml。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)中所述酸包括乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、丙酸、磷酸、碳酸、亚硫酸、亚硝酸、甲酸、乙二酸、硼酸、抗坏血酸中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(2)中静置时间为5-120min。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(3)中，硅烷偶联剂与MXene纳米片的质量比为(0.01-0.2)：1。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(4)的加热温度为60-120℃，反应时间为1-8小时。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述极性有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、甲醇、苯胺、乙腈、三氟乙酸、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(5)和步骤(6)极性有机溶剂相同。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(5)中离心洗涤的次数为3-8次。
作为本发明的进一步优选技术方案，步骤(6)得到MXene有机溶剂分散液的浓度为0.1-10mg/ml。
本发明的MXene有机溶剂分散液的制备方法，通过包括步骤：(1)、取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；(3)、将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；(4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；(6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml为MXene有机溶剂分散液，使得本发明实现了MXene纳米片在极性有机溶剂中具有高分散性，且浓度高的目的；而且，本发明的制备方法简单、成本低、无杂质、产率高，适合商业化生产，满足了各个领域的需求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中所制备的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液的照片。
图2为本发明实施例2中所制备的MXene-乙醇分散液的照片。
图3为本发明实施例3中所制备的MXene-乙腈分散液的照片。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，下面介绍下本申请的关键技术名词：
MXene是材料科学中的一类二维无机化合物。这些材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。它最初于2011年报道，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。
实施例1
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入2ml去离子水，超声分散得到MXene水分散液；
(2)将10mgγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入1ml去离子水中，并加入乙酸调节溶液PH值为4，充分混合，静置20分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取50μL步骤(2)所制备的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中所制得的MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下60℃反应3h；
(5)将步骤(4)反应所得的MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于N,N-二甲基甲酰胺中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到10ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声20min得到浓度为1mg/ml的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液。
图1为1mg/ml的MXene-N,N-二甲基甲酰胺分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散性，使得图片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图1中可以看出MXene材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂，实现了高浓度MXene材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中的高浓度分散性。
实施例2
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入1ml去离子水，超声得到MXene水分散液；
(2)将10mgγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入5ml去离子水中，并加入丙酸调节溶液PH值为5，充分混合，静置40分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取100μL步骤(2)中的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中所制得的MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下80℃反应2h；
(5)将步骤(4)反应所得MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于乙醇中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到2ml乙醇溶剂中，超声30min得到浓度为5mg/ml的MXene-N,N-乙醇分散液。
图2为5mg/ml的MXene-乙醇分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散性，使得图片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图2中可以看出MXene材料均匀分散于乙醇溶剂，实现了高浓度MXene材料在乙醇溶剂中的高浓度分散性。
实施例3
(1)称取10mg刻蚀法制备的MXene纳米片，加入10ml去离子水，超声得到MXene水分散液；
(2)将10mg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入0.5ml去离子水中，加入抗坏血酸调节溶液PH值为5，充分混合，静置60分钟得到硅烷偶联剂水解液；
(3)取10μL步骤(2)中的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)中MXene水分散液中，充分混合均匀；
(4)将步骤(3)中所得MXene水分散液于搅拌条件下加热100℃反应1h；
(5)将步骤(4)反应所得MXene水分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物分散于乙腈中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(7)将步骤(6)中所得沉淀物分散到1ml乙腈溶剂中，超声60min得到浓度为10mg/ml的MXene-乙腈分散液。
图3为10mg/ml的MXene-乙腈分散液，因为浓度高，且具有高均匀分散性，使得图片中所呈现的颜色效果为均匀黑色，从图3中可以看出MXene材料均匀分散于乙腈溶剂，实现了高浓度MXene材料在乙腈溶剂中的高浓度分散性。
本发明实现了MXene材料在极性有机溶剂的高浓度分散，本发明得到的MXene有机溶剂分散液的浓度为0.1-10mg/ml，与现有技术制备的最高浓度为0.5mg/ml的MXene有机溶剂分散液相比，高出了多倍，并具有高分散性，解决了现有技术的瓶颈问题。另外，在本发明的制备过程中，采用的极性有机溶剂的选择面更广，从而使得本发明的制备方法简单、取材容易且成本低、无杂质、产率高，适合商业化生产。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (10)
1.一种MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取MXene纳米片加入去离子水中，超声分散得到MXene水分散液；
(2)取硅烷偶联剂加入去离子水中，然后加入适量的酸来调节溶液的PH值为4-5，振荡混合均匀，静置，得到硅烷偶联剂水解液；
(3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液，加入到步骤(1)得到的MXene水分散液中，混合均匀；
(4)将步骤(3)所得到的混合液通过加热反应，得到稳定的MXene水分散液；
(5)将步骤(4)所得到的MXene水分散液采用极性有机溶剂离心洗涤，得到MXene有机沉淀相；
(6)将步骤(5)所得的MXene有机沉淀相分散到极性有机溶剂中，得到浓度为0.1-10mg/ml的MXene有机溶剂分散液。
2.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的MXene水分散液中，MXene纳米片的浓度范围是0.5-20mg/ml。
3.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的硅烷偶联剂水解液中，硅烷偶联剂的浓度范围是1-200mg/ml。
4.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述酸包括乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、丙酸、磷酸、碳酸、亚硫酸、亚硝酸、甲酸、乙二酸、硼酸、抗坏血酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置时间为5-120min。
6.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硅烷偶联剂与MXene纳米片的质量比为(0.01-0.2)：1。
7.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的加热温度为60-120℃，反应时间为1-8小时。
8.根据权利要求1所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、甲醇、苯胺、乙腈、三氟乙酸、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)和步骤(6)极性有机溶剂相同。
10.根据权利要求1至9任一项所述的MXene有机溶剂分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中离心洗涤的次数为3-8次。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111487344.6A CN114162820A (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
| PCT/CN2022/128542 WO2023103645A1 (zh) | 2021-12-07 | 2022-10-31 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111487344.6A CN114162820A (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114162820A true CN114162820A (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=80484025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111487344.6A Pending CN114162820A (zh) | 2021-12-07 | 2021-12-07 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114162820A (zh) |
| WO (1) | WO2023103645A1 (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023103645A1 (zh) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | 徐州纳烯新材料研究院有限公司 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
| CN117071104A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-17 | 吴江市兴业纺织有限公司 | 一种抗静电纺织面料及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004075459A (ja) * | 2002-08-19 | 2004-03-11 | Tokuyama Corp | 変性シリカ分散液及びその製造方法 |
| WO2008010533A1 (en) * | 2006-07-18 | 2008-01-24 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Metal oxide nanoparticle and method for producing the same |
| CN110312766A (zh) * | 2018-01-25 | 2019-10-08 | 株式会社Lg化学 | 涂料组合物、涂膜和电磁干扰屏蔽复合材料 |
| CN111495220A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-07 | 厦门理工学院 | 一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用 |
| CN113462169A (zh) * | 2021-07-24 | 2021-10-01 | 青岛科技大学 | 一种基于MXene的导电有机硅弹性体及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20230034579A1 (en) * | 2019-12-03 | 2023-02-02 | Drexel University | Dispersion and stabilization of mxene materials and mxene materials for energy storage applications |
| CN111545230A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-18 | 厦门理工学院 | 一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用 |
| CN114162820A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-11 | 徐州纳烯新材料研究院有限公司 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-07 CN CN202111487344.6A patent/CN114162820A/zh active Pending
-
2022
- 2022-10-31 WO PCT/CN2022/128542 patent/WO2023103645A1/zh unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004075459A (ja) * | 2002-08-19 | 2004-03-11 | Tokuyama Corp | 変性シリカ分散液及びその製造方法 |
| WO2008010533A1 (en) * | 2006-07-18 | 2008-01-24 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Metal oxide nanoparticle and method for producing the same |
| CN110312766A (zh) * | 2018-01-25 | 2019-10-08 | 株式会社Lg化学 | 涂料组合物、涂膜和电磁干扰屏蔽复合材料 |
| CN111495220A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-07 | 厦门理工学院 | 一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用 |
| CN113462169A (zh) * | 2021-07-24 | 2021-10-01 | 青岛科技大学 | 一种基于MXene的导电有机硅弹性体及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑永林: "《粉体表面改性（第二版）》", 31 August 2003, 中国建材工业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023103645A1 (zh) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | 徐州纳烯新材料研究院有限公司 | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 |
| CN117071104A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-17 | 吴江市兴业纺织有限公司 | 一种抗静电纺织面料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023103645A1 (zh) | 2023-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Huang et al. | NbO2 electrocatalyst toward 32% faradaic efficiency for N2 fixation | |
| CN114162820A (zh) | 一种MXene有机溶剂分散液的制备方法 | |
| CN101709147B (zh) | 一种石墨烯及石墨烯聚对苯二胺复合材料的制备方法 | |
| CN106046404B (zh) | NafionTM修饰的二维层状材料纳米片-聚合物杂化质子交换膜及其制备方法 | |
| CN106987857A (zh) | 单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法 | |
| CN108855183B (zh) | 一种氮磷掺杂石墨烯载钯催化剂及其制备方法 | |
| CN104445155A (zh) | 一种羧基功能化的石墨烯材料及其制备方法 | |
| CN106587019A (zh) | 一种木质素基生物碳/石墨烯复合纳米材料的制备方法 | |
| CN104403275A (zh) | 一种改性石墨烯/热固性树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN104150470A (zh) | 一种制备石墨烯的金属-溶液还原法 | |
| CN105633266A (zh) | 一种柔性还原石墨烯与碲纳米线复合热电薄膜的制备方法 | |
| CN103723773A (zh) | 一种四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶及其制备方法和应用 | |
| CN106564881A (zh) | 一步法制备还原氧化石墨烯 | |
| CN111087634B (zh) | 一种纳米复合的多孔聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| Du et al. | Cu C (O) Interfaces Deliver Remarkable Selectivity and Stability for CO2 Reduction to C2+ Products at Industrial Current Density of 500 mA cm− 2 | |
| Dai et al. | S-scheme enhanced photocatalysis on titanium oxide clusters functionalized with soluble perylene diimides | |
| CN109112565A (zh) | 一种降低二硫化钼基催化析氢电极电荷转移阻抗的方法 | |
| CN115555042B (zh) | 碳纳米管催化剂的制备方法、碳纳米管催化剂及其应用 | |
| CN108083266A (zh) | 一种锌粉还原氧化石墨烯制备具有吸波性能石墨烯的方法 | |
| CN115224262A (zh) | 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| CN113104835B (zh) | 一种二维硅碳纳米片负极材料及其制备方法 | |
| Liu et al. | Facile and environmental-friendly preparation of alkynyl-functionalized graphene oxide by epoxy ring-opening | |
| CN106299313B (zh) | 一种锂离子电极复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN101740234B (zh) | 一种含氧石墨烯粉体及含氧石墨烯/四聚苯胺的 粉体的制备方法 | |
| CN107934952A (zh) | 一种具有吸波性能的氧化石墨烯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220311 |