CN106987857A - 单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法,属于催化剂领域,所述制备方法包括如下步骤,步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.025‑0.050;步骤3,将合成MoS2/rGO的先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜。本发明通过水热法和引入单层氧化石墨烯水溶液,能够通过一步合成工艺实现对单层金属结构的二硫化钼的制备,不仅工艺简单,而且具有所用原材料和设备成本低、能耗小和效率高等优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电催化剂,具体为单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法。
背景技术
氢气是一种清洁能源,目前收到广泛关注。通过电催化水是目前的一种最有效的生产氢气的方法。MoS2薄膜由于具有优异的光电性能是一种理想的电催化剂。
MoS2一般有半导体(2H)和金属(1T)两种结构。金属结构的1T-MoS2由于其优异的光电性能,特别是高导电性能,具有显著较高的电催化生产氢气性能和长期稳定性。1T结构的作用甚至高于其单层结构的高活性位浓度。然而天然的大块MoS2一般为半导体2H结构,1T-MoS2仅出现在单层MoS2晶体中。目前常用的水热和化学汽相法等方法合成的MoS2为任意形貌的大块2H-MoS2,而1T-MoS2则需要应用复杂的化学和物理分层工艺对大块2H-MoS2进行分层制备。甚至应用一些分层方法得到的片状单层MoS2仍然是2H结构或2H和1T混合结构。各种化学和物理分层方法工艺复杂、成本高、效率低。因此,有必要开发简洁的工艺以制备片状1T-MoS2。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法,通过应用简单的水热法,通过引入石墨烯(rGO),实现了一步合成片状1T-MoS2的工艺方法。
本发明是通过以下技术方案来实现:
单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,包括如下步骤,
步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;
步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.025-0.050;
步骤3,将合成MoS2/rGO的先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜;
步骤4,将水热处理后剩余溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后,在80℃下干燥得到二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物粉体。
优选的,步骤1中,所述的合成MoS2的先驱体水溶液由钼酸铵和硫代乙酰胺溶于水中制备得到。
优选的,步骤1中,制备MoS2的先驱体溶液中Mo离子和S离子浓度比为1:2,且Mo离子的浓度范围可以为0.01-0.25mol/L,S离子的浓度范围可以为0.02-0.5mol/L。
优选的,步骤2中,在MoS2的先驱体溶液中加入浓度为1g/L的单层氧化石墨烯水溶液。
优选的,步骤2中,在MoS2/rGO先驱体水溶液中加入体积比为1%的浓盐酸,浓盐酸的质量分数为35%。
优选的,步骤3中,玻璃基片和石墨电极用乙醇超声洗涤,玻璃基片在洗涤前,经氢氟酸浸泡处理。
优选的,步骤3中,在玻璃基片和石墨电极上形成的薄膜,经水冲洗后在80℃下干燥。
优选的,石墨电极上的薄膜用于电催化生产氢气;玻璃基片上的薄膜和粉体能够用于光催化生产氢气。
一种单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物,由本发明实施例提供的任意一项所述的制备方法制备得到。
优选的,所述的复合物呈薄膜和/或粉体。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明通过水热法和引入单层氧化石墨烯水溶液,能够通过一步合成工艺实现对单层金属结构的二硫化钼的制备,不仅工艺简单,而且具有所用原材料和设备成本低、能耗小和效率高等优异的特点。本发明的工艺方法合成的MoS2/rGO复合物中,MoS2为纯的单层1T金属结构。配合石墨烯(rGO)能够使形成的复合物有更优异的性能。性能测试结果表明,与目前文献报的单层1T-MoS2和一些2H-MoS2/石墨烯多孔网状结构相比,应用本发明合成的MoS2/rGO复合物具有较高的电催化生产氢活性和长期稳定性。
附图说明
图1a为本发明实例1中合成的MoS2粉体的透射电镜TEM照片。
图1b为本发明实例1中合成的MoS2/rGO粉体的透射电镜(TEM)照片。
图2a为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜在Raman移动范围为100–550cm-1的Raman光谱。
图2b为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜在Raman移动范围为1000–2000cm-1的Raman光谱。
图3a为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜的光导电率光谱。
图3b为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜的红外光谱。
图4为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜的电阻率和水解触角。
图5a为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜在高电势范围的极化曲线。
图5b为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜在低电势范围的极化曲线。
图5c为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜从高电势范围的极化曲线。
图5d为本发明实例1中合成的MoS2和MoS2/rGO薄膜从起始并连续5000次循环前后的极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实例1
本发明单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物与MoS2,均采用本发明所述的制备方法制备,并进行性能对比,具体操作和结果如下。
原料:钼酸铵[(NH)6Mo7O244H2O]、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)和1g/L的单层氧化石墨烯(GO)水溶液。
MoS2的合成:将0.177g即0.0017mol的钼酸铵[(NH)6Mo7O244H2O]和0.150g即0.002mol的硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶于20ml水中。该溶液中的Mo和S离子浓度分别为0.05和0.10mol/L。
MoS2/rGO的合成:将0.177g即0.0017mol的钼酸铵[(NH)6Mo7O244H2O]和0.150g即0.002mol的硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶于12ml水和8ml浓度为11g/L的单层氧化石墨烯(GO)水溶液中,得到合成MoS2/rGO的先驱体水溶液;其中rGO和MoS2质量比为0.05。
在上述两种先驱体水溶液中各加入少量浓盐酸0.2ml起到防止氢氧化物形成和还原氧化石墨烯(GO)的作用,并经充分搅拌至均匀透明。
分别进行水热处理:先将玻璃基片和石墨电极用乙醇超声洗涤,玻璃基片还需要首先在稀的氢氟酸中浸泡使表面粗糙便于薄膜可牢固的附着。然后将上述配置的两种先驱体水溶液分别移入对应的30ml的水热釜中,清洗的玻璃基片和石墨电极垂直置入水热釜的溶液中。在160℃水热处理24h。
最后,自然冷却后,玻璃基片和石墨电极上的薄膜用水冲洗后80℃干燥。溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后80℃干燥得到合成物粉体。其中,石墨电极上的薄膜主要用于电催化生产氢气。玻璃基片上的薄膜和粉体可用于光催化生产氢气。
以上对比实例中,两个先驱体水溶液分别经水热反应得到对应的产物为,MoS2/rGO复合物和MoS2;本发明合成的MoS2/rGO复合物中MoS2为片状的1T-MoS2,如图2a中Raman峰和图1b所示;而未引入rGO合成的为任意形貌的2H-MoS2,如图1a中Raman峰和图2a所示。在图2b中1352和1600峰强度比大于1,说明MoS2/rGO复合物中的GO被充分还原为氧化还原石墨烯(rGO)。
并且由图3a能够可知本发明合成的1T-MoS2/rGO具有较2H-MoS2薄膜较好的光导电性能,由图3b和图4可知具有更优异的亲水性,由图4可知具有好的导电性,和由图5a-5d表现出的电催化性能可知具有更加高效的电催化生产氢气性能。
实例2
本发明单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,包括如下步骤,
步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;在保证Mo和S离子浓度比为1:2的基础上,且Mo离子的浓度范围为0.01mol/L,S离子的浓度范围为0.02mol/L;
步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.025;
步骤3,将MoS2/rGO先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜;
步骤4,将水热处理后剩余溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后,在80℃下干燥得到二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物粉体。
实例3
本发明单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,包括如下步骤,
步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;在保证Mo和S离子浓度比为1:2的基础上,且Mo离子的浓度范围为0.25mol/L,S离子的浓度范围为0.5mol/L;
步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.030;
步骤3,将MoS2/rGO先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜;
步骤4,将水热处理后剩余溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后,在80℃下干燥得到二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物粉体。
实例4
本发明单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,包括如下步骤,
步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;在保证Mo和S离子浓度比为1:2的基础上,且Mo离子的浓度范围为0.1mol/L,S离子的浓度范围为0.2mol/L;
步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.040;
步骤3,将MoS2/rGO先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜;
步骤4,将水热处理后剩余溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后,在80℃下干燥得到二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物粉体。
Claims (10)
1.单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,制备合成MoS2的先驱体水溶液;
步骤2,在合成MoS2的先驱体水溶液中加入单层氧化石墨烯水溶液,得到MoS2/rGO先驱体水溶液;其中,rGO和MoS2的质量比为0.025-0.050;
步骤3,将合成MoS2/rGO的先驱体水溶液在160℃的条件下水热处理24h后,在插入MoS2/rGO先驱体水溶液中的玻璃基片和石墨电极上,得到单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物薄膜;
步骤4,将水热处理后剩余溶液中的沉淀物经过滤和洗涤后,在80℃下干燥得到二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物粉体。
2.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的合成MoS2的先驱体水溶液由钼酸铵和硫代乙酰胺溶于水中制备得到。
3.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤1中,制备MoS2的先驱体溶液中Mo离子和S离子浓度比为1:2,且Mo离子的浓度范围可以为0.01-0.25mol/L,S离子的浓度范围可以为0.02-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤2中,在MoS2的先驱体溶液中加入浓度为1g/L的单层氧化石墨烯水溶液。
5.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤2中,在MoS2/rGO先驱体水溶液中加入体积比为1%的浓盐酸,浓盐酸的质量分数为35%。
6.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤3中,玻璃基片和石墨电极用乙醇超声洗涤,玻璃基片在洗涤前,经氢氟酸浸泡处理。
7.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,步骤3中,在玻璃基片和石墨电极上形成的薄膜,经水冲洗后在80℃下干燥。
8.根据权利要求1所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物制备方法,其特征在于,石墨电极上的薄膜用于电催化生产氢气;玻璃基片上的薄膜和粉体能够用于光催化生产氢气。
9.单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物,其特征在于,由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的单层金属结构的二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物,其特征在于,所述的复合物呈薄膜和/或粉体。
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