CN110560095A - 一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 - Google Patents
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110560095A CN110560095A CN201910935641.9A CN201910935641A CN110560095A CN 110560095 A CN110560095 A CN 110560095A CN 201910935641 A CN201910935641 A CN 201910935641A CN 110560095 A CN110560095 A CN 110560095A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mote
- metal
- flaky
- rgo
- semimetal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 70
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 77
- 229910016021 MoTe2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 69
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 58
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 52
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 27
- -1 molybdenum ion Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 16
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 15
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 13
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- HITXEXPSQXNMAN-UHFFFAOYSA-N bis(tellanylidene)molybdenum Chemical compound [Te]=[Mo]=[Te] HITXEXPSQXNMAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 7
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- JPIIVHIVGGOMMV-UHFFFAOYSA-N ditellurium Chemical compound [Te]=[Te] JPIIVHIVGGOMMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 2
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/057—Selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/0576—Tellurium; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/02—Hydrogen or oxygen
- C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
- C25B11/091—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of at least one catalytic element and at least one catalytic compound; consisting of two or more catalytic elements or catalytic compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，将碲粉和硼氢酸钾加入到去离子水中并置于密封环境反应，得Te2‑前驱体水溶液；将仲钼酸铵和醋酸铜加入到10ml溶剂中溶解后加入柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；将Te2‑前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后梯度升温至155～165℃水热反应，冷却至室温，过滤并对过滤物清洗后干燥，得Cu离子掺杂的片状半金属二碲化钼和Cu离子掺杂的片状半金属二碲化钼与石墨烯的复合物。其能够直接生产半金属结构的金属二碲化钼且其制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域，涉及一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法。
背景技术
氢气是一种清洁能源，目前受到广泛关注。电催化水是目前的一种最有效的生产氢气的方法。MoTe2由于具有优异的光电性能使其成为一种理想的电催化剂。MoTe2一般有半导体、金属和半金属三种结构。其中半导体和半金属两种结构较稳定，半金属结构和金属结构都具备优异的光电性能，特别是高导电性能；为了满足较高的电催化生产氢气性能和长期稳定性，目前选用半金属结构的MoTe2，同时为了增强半金属MoTe2的导电性能及析氢催化性能，通常会在合成的MoTe2中掺杂金属离子，目前掺杂金属离子的单层半金属MoTe2一般需要首先合成掺杂金属离子的块状半导体结构MoTe2，然后应用各种复杂的化学和物理分层方法分层成为片状半金属，其工艺复杂。同时目前应用的分层方法得到的掺杂金属离子的片状单层MoTe2依然是半导体结构或是半导体和半金属混合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.002～0.004mol的碲粉和0.004～0.008mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中并置于密封环境反应，得Te2-前驱体水溶液；
步骤2：将0.001/7×0.965～0.002/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005～0.00001mol的醋酸铜加入到10ml溶剂中溶解后加入0.0025～0.005mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后，再进行梯度升温至155～165℃水热反应，冷却至室温，过滤并对过滤物清洗后干燥，得片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
进一步的，步骤1中碲粉和硼氢酸钾物质的量配比为1:2。
进一步的，步骤1中反应的时间为40～50h。
进一步的，步骤2中溶剂为去离子水。
进一步的，步骤2中溶剂为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
进一步的，步骤3中室温下保持的时间为10～12h。
进一步的，步骤3中梯度升温为升温至45～55℃下保持4～5h后升温至95～105℃下保持3～4h，再升温至155～165℃水热反应15～17h。
进一步的，步骤3中梯度升温的加热速率为10～40℃/min。
进一步的，步骤3中清洗采用去离子水和乙醇。
进一步的，步骤3干燥为50～60℃干燥12～14h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，在制备的过程中柠檬酸起到分散和螯合作用，采用阶梯式水热温度分别进行水热反应，从而直接生成铜掺杂片状半金属二碲化钼，其不需要首先合成块状半导体二碲化钼然后应用各种复杂的化学和物理分层方法分层，本方法中所采用的反应工艺仅仅涉及水热反应，其制备的工艺简单，而且反应时所涉及的设备成本低，能耗小；柠檬酸的引入，使反应体系的活化能降低，诱导片状半金属二碲化钼或片状半金属二碲化钼/氧化石墨烯形成的形成能低，成功的在较低温度下构筑铜掺杂片状半金属二碲化钼的结构
进一步的，溶液为氧化石墨烯水溶液，反应过程中生成的RGO起模板作用，反应生成的铜掺杂片状半金属二碲化钼与RGO进行复合，石墨烯的引入增大了半金属二碲化钼的导电性能并产生界面效应从而增强半金属结构二碲化钼的析氢催化性能；此外，Cu离子掺杂也能够增强半金属二碲化钼导电性能以及增强半金属结构二碲化钼的析氢催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1和2所制备的半金属MoTe2:Cu和半金属MoTe2:Cu/RGO的TEM图；
图2为本发明实施例1和2所制备的半金属MoTe2:Cu和半金属MoTe2:Cu/RGO的XRD图谱；
图3为本发明实施例1和2所制备的半金属MoTe2:Cu和半金属MoTe2:Cu/RGO的Raman光谱图；
图4为本发明实施例1和2所制备的半金属MoTe2:Cu和半金属MoTe2:Cu/RGO的红外光谱；
图5为本发明实施例1和2所制备的半金属MoTe2:Cu和半金属MoTe2:Cu/RGO的荧光光谱。
具体实施方式
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.004mol的碲粉和0.008mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.4mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.002/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.00001mol的醋酸铜并溶于10ml去离子水中后加入0.005mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为10℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后60℃下干燥12h，得片状半金属MoTe2:Cu。
实施例2
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.004mol的碲粉和0.008mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.4mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.002/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.00001mol的醋酸铜并溶于10ml氧化石墨烯水溶液中后加入0.005mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为10℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后60℃下干燥12h，得片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
取实施例1和2所制备的样品，其中a为半金属MoTe2:Cu，b为半金属MoTe2:Cu/RGO；如图1所示，所制备的2个样品均为片状结构；如图2所示，所制备的2个样品中MoTe2均为六方结构；如图3所示，所制备的2个样品均为半金属结构，但当不添加柠檬酸时则为半导体结构，图3中1200～1650cm-1间的D峰高于G峰还表明GO充分还原为RGO；如图4所示，所制备的2个样品红外光谱中4000～3438cm-1波数处的峰表明合成的粉体均是亲水的，且RGO导致亲水性增强，而Cu离子掺杂导致亲水性变化不明显；如图5所示，所制备的2个样品荧光光谱中760nm处的峰对应MoTe2的带隙发射，RGO导致该峰增强，表明复合RGO导致电子从RGO向MoTe2转移，而Cu掺杂导致该峰减弱，这表明导带中电子向Cu杂质能级转移。MoTe2的半金属结构、RGO导致的亲水性增强和电子从RGO向MoTe2转移都预示着复合物粉体具有优越的析氢催化活性。
实施例3
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的碲粉和0.004mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.2mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.001/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml去离子水中后加入0.0025mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持11h后，依次以加热速率为20℃/min升温至50℃保持5h、升温至100℃保持3h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后50℃下干燥14h，得片状半金属MoTe2:Cu。
实施例4
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的碲粉和0.004mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.2mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.001/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml氧化石墨烯水溶液中后加入0.0025mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持11h后，依次以加热速率为20℃/min升温至50℃保持5h、升温至100℃保持3h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后50℃下干燥14h，得片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
实施例5
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.003mol的碲粉和0.006mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.3mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.0015/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml去离子水中后加入0.00375mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为30℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后55℃下干燥13h，得片状半金属MoTe2:Cu。
实施例6
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.003mol的碲粉和0.006mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应48h至完全反应，得Te2-浓度为0.3mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.0015/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml氧化石墨烯水溶液中后加入0.00375mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为30℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应16h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后55℃下干燥13h，得片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
实施例7
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的碲粉和0.004mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应40h至完全反应，得Te2-浓度为0.2mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.001/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml去离子水中后加入0.0025mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持10h后，依次以加热速率为35℃/min升温至50℃保持5h、升温至100℃保持3h，再升温至160℃水热反应17h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后60℃下干燥12h，得片状半金属MoTe2:Cu。
实施例8
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的碲粉和0.004mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应40h至完全反应，得Te2-浓度为0.2mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.001/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml氧化石墨烯水溶液中后加入0.0025mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持10h后，依次以加热速率为35℃/min升温至50℃保持5h、升温至100℃保持3h，再升温至160℃水热反应17h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后60℃下干燥12h，得片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
实施例9
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.003mol的碲粉和0.006mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应50h至完全反应，得Te2-浓度为0.3mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.0015/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml去离子水中后加入0.00375mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为40℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应15h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后55℃下干燥13h，得片状半金属MoTe2:Cu。
实施例10
一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.003mol的碲粉和0.006mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中密封环境下反应50h至完全反应，得Te2-浓度为0.3mol/L的Te2-前驱体水溶液；
步骤2：取0.0015/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005mol的醋酸铜并溶于10ml氧化石墨烯水溶液中后加入0.00375mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持12h后，依次以加热速率为40℃/min升温至50℃保持4h、升温至100℃保持4h，再升温至160℃水热反应15h，冷却至室温，过滤并对过滤物去离子水和乙醇清洗5次后55℃下干燥13h，得片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
Claims (10)
1.一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将0.002～0.004mol的碲粉和0.004～0.008mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中并置于密封环境反应，得Te2-前驱体水溶液；
步骤2：将0.001/7×0.965～0.002/7×0.965mol的仲钼酸铵和0.000005～0.00001mol的醋酸铜加入到10ml溶剂中溶解后加入0.0025～0.005mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；
步骤3：将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后，再进行梯度升温至155～165℃水热反应，冷却至室温，过滤并对过滤物清洗后干燥，得片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO。
2.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碲粉和硼氢酸钾物质的量配比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤1中反应的时间为40～50h。
4.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤2中溶剂为去离子水。
5.根据权利要求4所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤2中溶剂为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3中室温下保持的时间为10～12h。
7.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3中梯度升温为升温至45～55℃下保持4～5h后升温至95～105℃下保持3～4h，再升温至155～165℃水热反应15～17h。
8.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3中梯度升温的加热速率为10～40℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3中清洗采用去离子水和乙醇。
10.根据权利要求1所述的一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3干燥为50～60℃干燥12～14h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910935641.9A CN110560095B (zh) | 2019-09-29 | 2019-09-29 | 一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910935641.9A CN110560095B (zh) | 2019-09-29 | 2019-09-29 | 一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110560095A true CN110560095A (zh) | 2019-12-13 |
| CN110560095B CN110560095B (zh) | 2022-04-19 |
Family
ID=68783454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910935641.9A Active CN110560095B (zh) | 2019-09-29 | 2019-09-29 | 一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110560095B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111659422A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-15 | 陕西科技大学 | 金属结构二硒化鉬/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106904580A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-06-30 | 哈尔滨工业大学 | 利用水热法合成1t相‑无序度协同调控的二维纳米片的方法 |
| CN106987857A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-07-28 | 陕西科技大学 | 单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法 |
| WO2018013055A1 (en) * | 2016-07-12 | 2018-01-18 | National University Of Singapore | Composite materials and processes of manufacturing the same for use as high performance catalysts for water splitting |
| CN108295870A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-07-20 | 上海大学 | 硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法 |
| CN110240148A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-17 | 陕西科技大学 | 金属结构二硒化钨/氧化还原石墨烯复合结构及其制备方法 |
-
2019
- 2019-09-29 CN CN201910935641.9A patent/CN110560095B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018013055A1 (en) * | 2016-07-12 | 2018-01-18 | National University Of Singapore | Composite materials and processes of manufacturing the same for use as high performance catalysts for water splitting |
| CN106904580A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-06-30 | 哈尔滨工业大学 | 利用水热法合成1t相‑无序度协同调控的二维纳米片的方法 |
| CN106987857A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-07-28 | 陕西科技大学 | 单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法 |
| CN108295870A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-07-20 | 上海大学 | 硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法 |
| CN110240148A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-17 | 陕西科技大学 | 金属结构二硒化钨/氧化还原石墨烯复合结构及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HE H.-Y. ET AL.: "Efficient hydrogen evolution catalytic activity of graphene/metallic MoS2 nanosheet heterostructures synthesized by a one-step hydrothermal process", 《SCIENCEDIRECT》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111659422A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-15 | 陕西科技大学 | 金属结构二硒化鉬/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110560095B (zh) | 2022-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110743603B (zh) | 一种钴铁双金属氮化物复合电催化剂及其制备方法与应用 | |
| WO2021232751A1 (zh) | 一种多孔CoO/CoP纳米管及其制备方法和应用 | |
| CN109746011B (zh) | 一种mof基衍生的复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN111617781B (zh) | 硫铟锌包裹氢化钼青铜z型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108654625B (zh) | 一种片层限域结构镍铁基纳米复合电催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108187699B (zh) | BiOX-Bi4O5X2异质结及其制备方法和应用 | |
| CN113604838A (zh) | 一种镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN108315758B (zh) | 一种电解水产氢催化剂及其制备方法 | |
| CN113445073B (zh) | 一种碳布负载的多酸衍生钴钼硫化物的制备及电催化应用 | |
| CN111359638B (zh) | 一种光催化二氧化碳还原催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN108823598B (zh) | 一种Ag修饰多孔结构Cu3P/泡沫铜复合电极及其制备方法 | |
| CN110560095B (zh) | 一种片状半金属MoTe2:Cu和片状半金属MoTe2:Cu/RGO的制备方法 | |
| CN110788346B (zh) | 半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法 | |
| CN110624572A (zh) | 一种片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO的制备方法 | |
| CN108993469B (zh) | 一种ZnO量子点TiO2纳米片复合结构及其制备方法 | |
| CN114277400B (zh) | 一种镍掺杂的羟基氧化铁自支撑电极材料的自源刻蚀制备方法及其应用 | |
| CN114622227B (zh) | 一种纳米片状镍基电催化剂、制备方法和应用 | |
| CN113957474B (zh) | 一种异质结结构的电解水材料及其制备方法与应用 | |
| CN114870873A (zh) | 一种用离子交换构建表面缺陷光催化材料的方法 | |
| CN114984988A (zh) | Zn0.5Cd0.5S/CuInS2/Bi2Se3复合型催化剂的制备及其应用 | |
| CN110876945B (zh) | 一种碳纳米空心球中限域生长ZnIn2S4光催化剂及其制备方法 | |
| CN111659422A (zh) | 金属结构二硒化鉬/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法 | |
| CN113684495A (zh) | 一种氮掺杂碳-氧化锌复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN115920924B (zh) | 一种银负载镧镍氢氧化物复合石墨相氮化碳异质结光催化剂及其制备方法 | |
| CN118079945B (zh) | 太阳能驱动甲烷二氧化碳重整反应催化剂制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |