CN108389733B - 一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,本发明涉及一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法,它要解决现有钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备工艺复杂,应用作为电极材料的容量保持率较低的问题。制备方法:一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入超纯水,超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;二、清洗泡沫镍基底;三、将装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上,加入泡沫镍基底进行磁力搅拌,控制反应温度60~150℃磁力搅拌反应,最后热处理,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。本发明制备工艺过程安全,操作流程简单,制备得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法。
背景技术
钼酸钴是一种重要的钼化合物,它具有光催化、气敏特性、以及电化学能源存储等优异的多种性能。在合成敏感元件、显示设备、催化剂、快离子导体以及潜在的电池电极等许多功能材料方面都具有特殊的用途。与块体或微米级别的材料比较,纳米级钼酸钴的活性明显提高。对于某些化学反应而言其催化作用要高出几倍甚至几十倍。此外,与单一的金属氧化物相比,钼酸钴作为二元金属氧化物在电化学能源存储方面具有高的氧化还原活性、较好的导电性、优异的倍率性能和循环稳定性等优点。并且在我国钼资源也较为丰富,对于该元素的研究和开发与其他元素进行结合制备复合电极材料也较为有意义。然而,制备性能优异的钼酸钴薄膜,相关报道较少。近些年来,科研工作者对其制备方法主要是通过水热法以及涂抹的方法制备得到钼酸钴薄膜。如:Guo等人在“Facile synthesis andexcellent electrochemical properties of CoMoO4nanoplate arrays assupercapacitors”中报道了一步水热法制备得到了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜,通过SEM微观形貌测试表明薄膜的形貌为纳米片阵列,并进一步测试其电容性能。经过4000次循环测试后,容量保持率为79.5%,说明该复合薄膜作为电容电极材料具有较好的循环稳定性。Liu等人在“Hydrothermal process for the fabrication of CoMoO4·0.9H2O nanorodswith excellent electrochemical behavior”中报道了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法,首先是通过水热法制备得到钼酸钴纳米棒;第二步是将得到的钼酸钴纳米棒材料与粘结剂以及炭黑混合涂抹到泡沫镍基底上,从而制备得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料。
发明内容
本发明的目的是要解决现有钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备工艺复杂,应用作为电极材料的容量保持率较低的问题,而提供一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法。
本发明钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实现:
一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入超纯水,超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗,然后置于硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后进行干燥处理,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上,向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌0.5~20h,控制反应温度60~150℃,磁力搅拌反应2~36h,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,干燥处理后在200~600℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
本发明采用磁力搅拌加变温控制的方法得到了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。通过对反应时间和产物的用量的控制,得到厚度可控表面平整以及微观形貌可控的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜,该制备工艺简单,操作性强,稳定性好,可作为导电薄膜的光电应用领域。
本发明钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法包含以下有益效果:
1、本发明制备工艺过程安全,无需昂贵设备,不加入任何有机添加剂,环保无污染,且操作流程简单;
2、本发明制备得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的颜色均匀;
3、本发明制备得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的稳定性良好,经过4000次循环测试后,容量保持率达到90%以上;
4、本发明制备得到的钼酸钴/泡沫镍薄膜在水中具有良好的浸润性,易于与水中的电解质充分的接触;并且纳米级结构的钼酸钴有益于电解液离子扩散到其表面,加快电化学反应的进行。
附图说明
图1为实施例一得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的微观电镜图;
图2为实施例一中钼酸钴纳米线的微观电镜图;
图3为实施例一得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电极比电容的保持率测试图;
图4为实施例二得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的微观电镜图;
图5为实施例二中钼酸钴纳米线的微观电镜图;
图6为实施例二得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电极比电容的保持率测试图;
图7为实施例三得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的微观电镜图;
图8为实施例三中钼酸钴纳米线的微观电镜图;
图9为实施例三得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电极比电容的保持率测试图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实施:
一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入超纯水,超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗,然后置于硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后进行干燥处理,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上,向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌0.5~20h,控制反应温度60~150℃,磁力搅拌反应2~36h,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,干燥处理后在200~600℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
本实施方式钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备过程是通过控制原材料用量、加入水的体积以及反应时间等实现对薄膜厚度的控制。通过控制反应温度实现薄膜的微观形貌可控。通过搅拌时间的控制影响薄膜的平整度。
本实施方式得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜微观形貌测试结果表明,形貌为纳米线并且形貌可控;所形成的薄膜不易脱落,稳定性好;这样的复合薄膜作为电极材料电化学性能优异,能够应用于能源存储等对材料有特殊要求的领域。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末的摩尔比为1:1~10。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中将0.001mol~0.003mol钼酸钠固体粉末和0.0015mol~0.0065mol氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入50mL~150mL超纯水。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中泡沫镍基底的面积为1~36cm2。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述硝酸的浓度为0.01~0.1mol/L。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述的干燥处理是在40~100℃下干燥2~16h。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中磁力搅拌的转速为100~2000r/min。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌2~5h。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中控制反应温度60~95℃,磁力搅拌反应3~6h。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中在200~350℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理1.5~3h。
实施例一:本实施例钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实施:
一、将0.001mol钼酸钠固体粉末和0.0015mol氯化钴固体粉末加入到烧杯中,加入50mL超纯水,超声分散1h,得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将面积大小为4cm2的泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗1.5h,然后再置于浓度为0.015mol/L的硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后在40℃下进行干燥处理3h,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的烧杯转移到磁力搅拌器上,向烧杯中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌2h(转速为500r/min),控制反应温度60℃,磁力搅拌反应3h(转速为500r/min),关闭电源即停止搅拌和加热,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,在50℃恒温烘箱中干燥6h,然后在200℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理2h,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
本实施例得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电镜图如图1和2所示。以氢氧化钾水溶液作为电解液,常温下,采用三电极体系,以钼酸钴/泡沫镍复合薄膜作为工作电极,设置参比电极和对电极,在5A·g-1的电流密度下循环4000次,比容量由395F·g-1变为375F·g-1,容量保持率为94.9%。
实施例二:本实施例钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实施:
一、将0.0015mol钼酸钠固体粉末和0.002mol氯化钴固体粉末加入到烧杯中,加入60mL超纯水,超声分散1h,得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将面积大小为5cm2的泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗2h,然后再置于浓度为0.018mol/L的硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后在45℃下进行干燥处理3.5h,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的烧杯转移到磁力搅拌器上,向烧杯中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌2.5h,控制反应温度75℃,磁力搅拌反应5h,关闭电源即停止搅拌和加热,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,在60℃恒温烘箱中干燥8h,然后在240℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理1.5h,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
本实施例得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电镜图如图4和5所示。以氢氧化钾水溶液作为电解液,常温下,采用三电极体系,以钼酸钴/泡沫镍复合薄膜作为工作电极,设置参比电极和对电极,在5A·g-1的电流密度下循环4000次,比容量由850F·g-1变为785F·g-1,容量保持率为92.4%。
实施例三:本实施例钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实施:
一、将0.003mol钼酸钠固体粉末和0.006mol氯化钴固体粉末加入到烧杯中,加入150mL超纯水,超声分散3h,得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将面积大小为16cm2的泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗3h,然后再置于浓度为0.025mol/L的硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后在50℃下进行干燥处理4h,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的烧杯转移到磁力搅拌器上,向烧杯中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌4h,控制反应温度90℃,磁力搅拌反应5h,关闭电源即停止搅拌和加热,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,在60℃恒温烘箱中干燥8h,然后在300℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理3h,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
本实施例得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜电镜图如图7和8所示。以氢氧化钾水溶液作为电解液,常温下,采用三电极体系,以钼酸钴/泡沫镍复合薄膜作为工作电极,设置参比电极和对电极,在5A·g-1的电流密度下循环4000次,比容量由1485F·g-1变为1455F·g-1,容量保持率为98.0%。
通过控制不同反应条件能得到形貌可控的微观形貌钼酸钴/泡沫镍薄膜材料。实施例中得到形貌为纳米线阵列的钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,通过实施例可以发现,当原料用量逐渐增加,得到的纳米线阵列厚度也增加,从电镜图片中可以看出密集度逐渐增加。随着形貌变化,这些线状结构相互交织形成孔隙,密集度增加,形成相应的孔隙也越多,孔隙越多,越有利于比表面积的外露,从而增加比表面积的大小,这样有利于电解液充分的扩散到材料中,从而加快电解液中参与反应的离子在材料表面扩散,加快电化学反应的进行,存储更多的电能,提高电化学性能。于此同时,还有利于离子和电荷的相互转换,嵌入和脱出,提高反应的效率,能够更稳定的进行能量的存储和转换。
Claims (9)
1.钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤实现:
一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入超纯水,超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液;
二、将泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗,然后置于硝酸中超声清洗,再用无水乙醇和水反复冲洗后进行干燥处理,得到清洗干净的泡沫镍基底;
三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上,向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌0.5~20h,控制反应温度60~95℃,磁力搅拌反应3~6h,得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料,然后使用无水乙醇和水反复冲洗,干燥处理后在200~600℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理,得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末的摩尔比为1:1~10。
3.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中将0.001mol~0.003mol钼酸钠固体粉末和0.0015mol~0.0065mol氯化钴固体粉末加入到反应器中,加入50mL~150mL超纯水。
4.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中泡沫镍基底的面积为1~36cm2。
5.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述硝酸的浓度为0.01~0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的干燥处理是在40~100℃下干燥2~16h。
7.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中磁力搅拌的转速为100~2000r/min。
8.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌2~5h。
9.根据权利要求1所述的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中在200~350℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理1.5~3h。
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