CN109941989A - 一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,该方法加入丁二胺和过氧化氢,采用水热切割氧化石墨烯,制备了一种新型氮掺杂石墨烯量子点。本发明公开的制备方法具有操作简便,反应温度较低等优点。制得的氮掺杂石墨烯量子点分散性良好,颗粒均匀,荧光性能较为稳定,在较宽的pH范围、较高的离子强度与粘度、以及较长的光照时间下发光强度均不受明显影响。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域的制备方法,具体涉及一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点。
背景技术
石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots,GQDs)是指横向尺寸小于100nm,原子厚度为1-3层的零维碳纳米材料。它不仅具有石墨烯的优良性质,如高比表面积,高生物相容性和热稳定性、化学稳定性等,还呈现出良好的水溶性、低细胞毒性、稳定的荧光等特点,因此其在荧光传感、生物成像、药物传递、电化学、催化剂等领域具有重要的研究前景。
目前制备石墨烯量子点的方法主要分为两类:自上而下(Top-down)法和自下而上(Button-up)法。另外,可通过掺杂异原子的化学修饰方法有效调整石墨烯量子点共轭平面的能带结构和电荷密度,改变内部电子跃迁反式和流动密度,从而改善石墨烯量子点的导电性能和荧光性能。由于氮原子具有与碳原子相似的原子尺寸,容易替代碳原子掺杂进石墨烯结构中,可有效改变石墨烯量子点的性质,如生物相容性、导电性等。目前,研究者们已经采用各种物理、化学手段制备了氮掺杂石墨烯量子点,但这些方法存在掺杂困难、发光不稳定等问题。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于提供一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,该方法具有操作简便,反应温度较低等特点,同时制备得到的氮掺杂石墨烯量子点颗粒均匀,分散性良好。
技术方案:本发明公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,包括如下步骤:
(1)向经超声剥离后的氧化石墨烯溶液中加去离子水搅拌,使其分散均匀;
(2)向(1)中得到的分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入丁二胺;
(3)向(2)中得到的混合物溶液中逐滴缓慢加入20-40%过氧化氢,最后加入去离子水,持续搅拌至无明显气泡;
(4)向(3)中得到的混合物溶液转移至水热反应釜中进行反应;
(5)将(4)中得到的产物冷却至室温后,通过微孔滤膜过滤除去未反应完全的氧化石墨烯,得到含有氮掺杂氧化石墨烯量子点的混合溶液;
(6)将(5)得到的含有氮掺杂石墨烯量子点的混合溶液在透析袋中透析得到氮掺杂石墨烯量子点水溶液;
(7)将(6)得到的氮掺杂石墨烯量子点水溶液进行冷冻干燥得到氮掺杂石墨烯量子点。
本发明的特点还在于:
步骤(1)中所用的氧化石墨烯为改良Hummers法制得的氧化石墨烯(Marcano D C,Kosynkin D V,Berlin J M,et al.Improved synthesis of grapheneoxide[J].AcsNano,2010,4(8):4806-4814.)。
步骤(1)中的超声剥离时间为0.5-1.5h,优选1h。
步骤(1)中的搅拌时间为0.5-1.5min,优选1min。
步骤(4)中所用的水热反应釜为20-40ml聚四氟乙烯高压反应釜,加热温度为150-170℃,加热时间为4-8h,优选加热温度为160℃,加热时间为6h。
步骤(6)中的透析次数为2-5次,每次20-40min,优选透析次数为3次,每次30min。
有益效果:本发明提供了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法。本方法以氧化石墨烯为碳源,丁二胺为氮源,自上而下的水热合成了一种新型氮掺杂石墨烯量子点,具有操作简便、反应温度较低等优点,易于批量制备。制得的氮掺杂石墨烯量子点分散性良好,颗粒均匀,荧光性能较为稳定,在较宽的pH范围、较高的离子强度与粘度、以及较长的光照时间下发光强度均不受明显影响。
附图说明
图1为实施例1中制备的氮掺杂石墨烯量子点的XPS图谱(A)总谱;(B)C 1s的高分辨谱;(C)N 1s的高分辨谱;(D)O 1s的高分辨谱;
图2为实施例1中制备的氮掺杂石墨烯量子点TEM及HRTEM图;
图3为实施例1中制备的氮掺杂石墨烯量子点红外光谱图;
图4为不同激发波长条件下氮掺杂石墨烯量子点的(A)荧光发射光谱;(B)归一化图;(C)激发波长与发射光强度、发射中心的关系;
图5为不同紫外灯照射时间下氮掺杂石墨烯量子点的光强度变化;
图6为(A)不同pH条件下氮掺杂石墨烯量子点的发光强度变化;(B)不同温度下氮掺杂石墨烯量子点的发光强度变化;(C)不同离子强度下氮掺杂石墨烯量子点的发光强度变化;(D)不同粘度下氮掺杂石墨烯量子点的发光强度变化。
具体实施方式
为了进一步对本发明进行说明,下面通过具体实例对氮掺杂石墨烯量子点的制备、性能进行详细阐述。
实施例1
改良Hummrs方法合成氧化石墨烯(Marcano D C,Kosynkin D V,Berlin J M,etal.Improved synthesis of grapheneoxide[J].Acs Nano,2010,4(8):4806-4814.):首先称取鳞片石墨(0.75g),研磨后,置于200mL圆底烧瓶中。搭建电动搅拌装置,冰浴条件下,往圆底烧瓶中缓慢加入预先配制好的混酸(H2SO4/H3PO4 90:10mL)。开启电动搅拌装置,缓慢多次加入研磨后的高锰酸钾固体(4.5g),加入过程约为1小时。搅拌充分后,将反应装置转移至50℃恒温水浴锅中,继续搅拌反应12小时。待反应物冷却至室温,将其缓慢倒入约100mL冰水中,滴加30%H2O2调节体系颜色变成金黄色。后加入适量稀盐酸搅拌均匀,静置过夜后,4000rpm条件下离心10min,弃去上清液,重复此步骤2-3次,后续加入盐酸的量逐步减少。所得沉淀加入50mL超纯水洗涤,在8000rpm条件下离心15min,弃去上清液,重复此步骤,离心时间随次数增加而延长,至产物很难离心分离。将产物转移至8000-14000透析袋透析至pH近中性。得到粘稠状氧化石墨烯。将透析后的氧化石墨烯真空干燥,得到片层状棕黑色氧化石墨烯固体
实施例2
氮掺杂石墨烯量子点的制备:移取0.3ml,9mg/ml超声剥离后的氧化石墨烯溶液,置于10ml圆底烧瓶中,加入1ml去离子水,搅拌1min。加入0.2ml丁二胺溶液,随后逐滴缓慢加入2.0ml 30%H2O2,有氧气气泡放出,最后加入6.0ml去离子水,继续搅拌至无明显气泡。将溶液转移至30ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h。待反应物冷却至室温,先通过0.45μm微孔滤膜过滤,随后转移至500D截留分子量透析膜中透析3次,每次30min。得到黄色的氮掺杂石墨烯量子点水溶液,冷冻干燥得到棕褐色固体。
取制备好的氮掺杂石墨烯量子点进行表征,如图1所示,X射线光电子能谱说明氮原子已成功掺杂进了石墨烯量子点中。如图2所示,从透射电镜图可以看出,制得的氮掺杂石墨烯量子点分布均匀,具有良好的分散性,尺寸分布大约在3-5nm之间;在高分辨透射电镜下可以看出清晰的晶格结构,其晶格间距为0.24nm。
取制备好的冷冻干燥后的氮掺杂石墨烯量子点进行红外光谱表征,如图3所示,这些特征吸收说明氮掺杂石墨烯量子点表面具有较多的含氮官能团,表明氮原子成功掺杂进了石墨烯量子点中。
如图4所示,在280nm-400nm范围内,间隔10nm作为激发波长,扫描氮掺杂石墨烯量子点的荧光光谱,可以看出,氮掺杂石墨烯量子点具有激发依赖的发射特性。当激发光波长从280nm逐渐增加至400nm,氮掺杂石墨烯量子点的发射中心出现先蓝移后红移的现象,发射强度总体呈现逐渐下降的趋势,当激发光波长在310nm附近时,其发射强度较高且相对平稳。故选310nm作为氮掺杂石墨烯量子点的激发波长。
如图5所示,氮掺杂石墨烯量子点在连续光照的条件下荧光强度保持稳定,具有良好的抗光漂白性。
如图6(A)所示,在较宽的pH范围(3-10)内,氮掺杂石墨烯量子点的发光强度保持稳定;如图6(B)所示,随着温度的升高,氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度逐渐降低;如图6(C)所示,离子(NaCl)强度的变化对氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度没有明显的影响;如图6(D)所示,不同质量分数的丙三醇-水溶液的黏度变化对氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度没有明显的影响。
Claims (6)
1.一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向经超声剥离后的氧化石墨烯溶液中加去离子水搅拌,使其分散均匀;
(2)向分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入丁二胺;
(3)向(2)中得到的混合物溶液中逐滴缓慢加入20-40%过氧化氢,最后加入去离子水,持续搅拌至无明显气泡;
(4)向(3)中得到的混合物溶液转移至水热反应釜中进行反应;
(5)将(4)中得到的产物冷却至室温后,通过微孔滤膜过滤除去未反应完全的氧化石墨烯,得到含有氮掺杂氧化石墨烯量子点的混合溶液;
(6)将(5)得到的含有氮掺杂石墨烯量子点的混合溶液在透析袋中透析得到氮掺杂石墨烯量子点水溶液;
(7)将(6)得到的氮掺杂石墨烯量子点水溶液进行冷冻干燥得到氮掺杂石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于所述步骤(1)中所用的氧化石墨烯为改良Hummers法制得的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于所述步骤(1)中的超声剥离时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于所述步骤(1)中的搅拌时间为0.5-1.5min。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于所述步骤(4)中所用的水热反应釜为20-40ml聚四氟乙烯高压反应釜,加热温度为150-170℃,加热时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,其特征在于所述步骤(6)中的透析次数为2-5次,每次20-40min。
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