CN106348281A - 一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，以氧化石墨烯溶液为原料，以过氧化氢为氧化剂，于170±5℃下，反应60～65分钟后得到绿色荧光石墨烯量子点溶液，于170±5℃下，反应75～80分钟后得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；将上述荧光石墨烯量子点移至透析袋中，密封后置于去离子水中，最后取二氧化锰粉末置于去离子水中静置透析得到所述的双荧光石墨烯量子点。本发明制备的石墨烯量子点具有绿色和蓝色两种荧光，具有单分散、水溶性好、杂质含量极少等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点的制备方法，具体涉及一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，属于石墨烯材料制备领域。
背景技术
无论是石墨烯或是量子点都拥有有趣而实用的光学和电学性质，这和它们纳米尺度的结构关系密切。因此，石墨烯这种二维单原子厚度的材料吸引了广泛的关注。石墨烯量子点，只有若干纳米的单层或者层数较少的石墨烯，成为一种新的量子点材料，同时具备石墨烯和量子点二者独特的性质，使得石墨烯量子点的研究和用途愈加广泛。他们在尺寸10nm以下现出更强的量子限域效应和边界效应，因此在许多领域如太阳能光电器件、生物医药、发光二极管和传感器等有着更加诱人的应用前景。
目前在石墨烯量子点的制备上主要有自上而下和自下而上的两大类方法。自上而下的方法是指通过物理或化学方法将大尺寸的石墨烯薄片切割成小尺寸的石墨烯量子点，包括水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法等；自下而上的方法则是指以小分子作前体通过一系列化学反应制备石墨烯量子点，主要是溶液化学法、超声波和微波法等。比较常用的方法都需要引入浓硫酸或者浓硝酸作为氧化剂，随后通过透析的方法将其除去。但是普通透析的方法一般耗时较久，而且透析本身是个动态平衡过程，无法将杂质去除彻底，使制备的石墨烯量子点溶液中仍然含有很多酸根离子，这种方法一方面增加了制备成本，另一方面这些杂质也影响了石墨烯量子点的性质和生物用途,Zhou等人(X.J.Zhou,Y.Zhang,C.Wang,et al,ACS nano.,2012,6(8),6592-6599.)使用芬顿光催化法制备石墨烯量子点，虽然同样以过氧化氢和氧化石墨烯为原料，但是由于反应需要以Fe3+催化剂，引入了大量的杂质离子，透析过程较为繁琐；同时反应需要大功率的紫外灯管，对设备要求比较高，而产物也只能产生一种荧光颜色，这些缺陷限制了该方法的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，以氧化石墨烯溶液为原料，以过氧化氢为氧化剂，于170±5℃下，反应60～65分钟后得到绿色荧光石墨烯量子点溶液，于170±5℃下，反应75～80分钟后得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；将上述石墨烯量子点移至透析袋中，密封后置于去离子水中，取少量二氧化锰粉末置于去离子水中静置，经过透析催化过程可以得到纯净无杂质的石墨烯量子点。
所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～1.50mg/ml。
所述的过氧化氢的质量浓度为20～30％。
所述的氧化石墨烯与过氧化氢的质量比1:140.
氧化石墨烯与二氧化锰粉末的质量比为1:15，静置时间为3～6h。
与现有技术相比，本发明的优点是：
⑴制备成本低：反应所需的氧化剂价格低廉，所需要的反应条件也简单易得，反应时间和除杂时间都比较短，适合大规模生产。
⑵环保：制备方法中没有任何有毒有害试剂，对环境友好，无污染。
⑶单分散性：本发明制备的石墨烯量子点在水中分散均匀，厚度在0.5-1.5nm之间，水溶性较好。
⑷纯度较高：制备过程中使用的过氧化氢不会引入杂质离子，通过二氧化锰的催化分解方法可以将过量的过氧化氢杂质完全除去。
⑸双荧光：通过控制反应条件可以制备绿色和蓝色两种不同荧光颜色的石墨烯量子点，可用于不同用途和细胞的生物成像，发光性质稳定。
附图说明
图1是实施例3绿色和蓝色荧光石墨烯量子点水溶液的紫外可见吸收光谱。
图2是实施例3绿色和蓝色荧光石墨烯量子点水溶液的光致发光光谱。
图3是实施例3绿色和蓝色荧光石墨烯量子点水溶液的荧光激发光谱(检测波长：450nm)。
图4是实施例3绿色和蓝色荧光石墨烯量子点扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：称取10mg氧化石墨烯粉末，溶解于10毫升去离子水中，加入20％的过氧化氢5mL，配制两份相同的溶液，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中并且密封，于165℃和170℃分别反应60分钟和75分钟。产物冷却后用0.2g的二氧化锰粉末透析3小时。
实施例2：称取15mg氧化石墨烯粉末，溶解于10毫升去离子水中，加入20％的过氧化氢10mL，配制两份相同的溶液，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中并且密封，于170℃分别反应65分钟和75分钟。产物冷却后用0.3g的二氧化锰粉末透析3小时。
实施例3：称取20mg氧化石墨烯粉末，溶解于20毫升去离子水中，加入30％的过氧化氢5mL，配制两份相同的溶液，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中并且密封，于170℃分别反应65分钟和75分钟。产物冷却后用0.3g的二氧化锰粉末透析5小时。可以获得分散均匀的石墨烯量子点产物，水溶性较好，纯度较高，在365nm紫外光激发下分别可以产生绿色和蓝色的荧光。从图1紫外可见吸收光谱可以看到，两种产物在225nm处均有一个吸收峰。图2给出了两种产物在330nm紫外光激发下的荧光光谱，从图3看到，两种产物在340nm紫外光激发下产生的荧光强度最高。图4是两种产物的原子力显微镜图片，可以看出，绿色荧光的石墨烯量子点的平均尺寸比蓝色荧光石墨量子点更大，厚度在1～1.5nm左右。
实施例4：称取20mg氧化石墨烯粉末，溶解于20去离子，加入30％的过氧化氢10mL，配制两份相同的溶液，移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中并且密封，于175℃和175℃分别反应65分钟和80分钟。产物冷却后用0.3g的二氧化锰粉末透析5小时。
Claims (5)
1.一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于，以氧化石墨烯溶液为原料，以过氧化氢为氧化剂，于170±5℃下，反应60～65分钟后得到绿色荧光石墨烯量子点溶液，于170±5℃下，反应75～80分钟后得到蓝色荧光石墨烯量子点溶液；将上述荧光石墨烯量子点移至透析袋中，密封后置于去离子水中，取二氧化锰粉末置于去离子水中静置透析得到所述双荧光石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述的水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～1.50mg/ml。
3.如权利要求1所述的水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述的过氧化氢的质量浓度为20～30％。
4.如权利要求1所述的水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯与过氧化氢的质量比1:140。
5.如权利要求1所述的水热制备双荧光石墨烯量子点的方法，其特征在于，氧化石墨烯与二氧化锰粉末的质量比为1:15，静置透析时间为3～6h。
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