CN104059644B - 简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法；所述方法包括如下步骤：将醇胺类有机物，或醇胺类有机物与氧化剂的混合物，高温处理，即可。本发明方法原料为常规材料，即工艺成本低，方法条件容易满足；本发明方法采用直接热解醇胺类有机物得到氮掺杂碳量子点，其工艺非常简单快速；本发明方法时间短，产率高，操作非常简单，成本低，且可大规模生产，可获得尺寸可控的氮掺杂碳量子点，适合商业化生产。

Description

简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体是一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法。
背景技术
最近，荧光碳量子点以其可调的表面功能团，卓越的光学性能，化学稳定性和低毒性等优点引起科学界的广泛关注，其在光电，生物技术，化学传感器，太阳能技术等领域有广泛的应用前景。
合成碳量子点可以一般主要分为两类：“自上而下”和“自下而上”方法。“自上而下”制备碳量子点的方法往往存在以下缺点：要求特殊的设备，产率低，对石墨烯晶格的破坏，非选择性的化学切割往往不能够控制碳量子点的尺寸和形貌。而“自下而上”方法可以得到尺寸可控的、性能优越的碳量子点。“自下而上”方法是从小分子反应生成碳量子点的，其方法水热法、微波法，高温热解碳化法等。已经有很多报道关于通过直接高温碳化自然界的有机产物而得到碳量子点，这些有机产物包括鸡蛋、橙汁、橘子皮等。也有很多报道关于通过直接热解高温热解有机物得到碳量子点的，其中通过一定的条件热解糖类、柠檬酸和含氮有机物的居多。然而这些自底向上方法往往存在需要复杂的合成过程，需要大量的酸碱，需要的时间周期比较长、比较昂贵的有机物前驱体等等缺点。微波协助热解方法制备碳量子点方法可以快速的制备碳量子点，但是其往往需要水作用溶剂，也不太适合大规模生产。YQDong等在2012年在Carbon杂志上发表“Blueluminescentgraphenequantumdotsandgraphemeoxidepreparedbytuningthecarbonizationdegreeofcitricacid”研究了高温热解柠檬酸直接得到蓝色荧光的碳量子点的方法，但是他的产物产率比较低且碳量子点需要碱处理等后续处理工作。MJKrysmann等于2012年在JACS上发表FormationMechanismofCarbogenicNanoparticleswithDualPhotoluminescenceEmission研究了通过直接高温热解柠檬酸和乙醇胺的混合物而也得到蓝色荧光碳量子点的过程，而他所需时间比较长，两种物质反应往往不能反应彻底，产率也不高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将醇胺类有机物，或醇胺类有机物与氧化剂的混合物，高温处理，即可。
优选地，所述醇胺类有机物为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
优选地，所述氧化剂为质量分数30％双氧水的水溶液或碘单质。
优选地，所述的醇胺类有机物与氧化剂的摩尔比为1:0～1:0.8。
优选地，所述的高温处理具体为：将所述醇胺类有机物，或醇胺类有机物与氧化剂的混合物，放入马弗炉中或者油浴中150～300℃的高温下处理。
优选地，所述高温处理时间为3～180min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明方法原料为常规材料，即工艺成本低，方法条件容易满足；
(2)本发明方法采用直接热解醇胺类有机物得到氮掺杂碳量子点，其工艺非常简单快速；
(3)本发明方法时间短，产率高，操作非常简单，成本低，且可大规模生产，可获得尺寸可控的氮掺杂碳量子点，适合商业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1的制备工艺流程图；
图2为实施例1所制备氮掺杂碳量子点的高分辨率透射电镜图；
图3为实施例1所制备氮掺杂碳量子点的AFM图；
图4为实施例1所制备的氮掺杂碳量子点在不同激发波长时的荧光发射光谱图；
图5为实施例2所制备氮掺杂碳量子点的高分辨率透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(49.6mmol)乙醇胺与4.5ml(39.7mmol)双氧水溶液混合于200ml烧杯中，将烧杯置于250℃的马弗炉中高温处理7min,得到氮掺杂碳量子点。
将得到的氮掺杂碳量子点再加入200ml水溶液即可得到氮掺杂碳量子点水溶液，流程图如图1所示。
对本实施例制备的氮掺杂碳量子点数据分析可知：粒径范围为5-10nm，荧光效率为10.3％，其高分辨率透射电镜图、AFM图、不同激发波长荧光发射光谱图分别如图2、图3和图4所示。
实施例2
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(49.6mmol)乙醇胺倒入200ml烧杯中，将烧杯置于150℃的马弗炉中高温处理120min,得到氮掺杂碳量子点；
将得到的氮掺杂碳量子点再加入水溶液即可得到氮掺杂碳量子点水溶液。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为2～7nm，其荧光效率为7％，其高分辨率透射电镜图如图3所示。
实施例3
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(49.6mmol)乙醇胺与4.5ml(39.7mmol)双氧水溶液混合于200ml烧杯中，将烧杯置于300℃的马弗炉中高温处理3min,得到氮掺杂碳量子点，再加入200ml水溶液即可得到氮掺杂碳量子点水溶液。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为3～15nm，其荧光效率为6％。
实施例4
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(49.6mmol)乙醇胺与3g(23.6mmol)碘单质混合于200ml烧杯中，将烧杯置于200℃的马弗炉中高温处理180min,得到氮掺杂碳量子点，再加入200ml水溶液即可得到氮掺杂碳量子点水溶液。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为1～15nm，其荧光效率为46％。
实施例5
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(31.3mmol)二乙醇胺倒入200ml烧杯中，将烧杯置于250℃的马弗炉中高温处理120min,得到氮掺杂碳量子点。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为1～15nm，其荧光效率为3％。
实施例6
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(22.6mmol)三乙醇胺倒入200ml烧杯中，将烧杯置于300℃的马弗炉中高温处理90min,得到氮掺杂碳量子点。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为2～15nm，其荧光效率为4％。
实施例7
本实施例涉及一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，所述方法包括如下步骤：
将3ml(49.6mmol)乙醇胺与3g(23.6mmol)碘单质混合于200ml烧杯中，将烧杯置于200℃的马弗炉中高温处理180min,得到氮掺杂碳量子点，再加入200ml水溶液即可得到氮掺杂碳量子点水溶液。
本实施例方法得到的氮掺杂碳量子点的粒径范围为1～15nm，其荧光效率为30％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将醇胺类有机物与氧化剂的混合物，高温处理，即可；
所述氧化剂为质量分数30％双氧水的水溶液或碘单质，所述醇胺类有机物与氧化剂的摩尔比为1:0～1:0.8。
2.根据权利要求1所述的简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，其特征在于，所述醇胺类有机物为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，其特征在于，所述高温处理具体为：将所述醇胺类有机物与氧化剂的混合物，放入马弗炉中或者油浴中150～300℃的高温下处理。
4.根据权利要求1或3所述的简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法，其特征在于，所述高温处理时间为3～180min。
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