CN105713608B - 一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，属于纳米材料学技术领域，其特征在于本发明的方法采用三异丙醇胺原料，在乙醇溶剂中，加入碳化剂，经溶剂热反应后过滤、透析可得到氮掺杂碳量子点分散液，再经浓缩、冷冻干燥可得到氮掺杂碳量子点固体，其中通过控制加入碳化剂的量，实现碳量子点的尺寸可控。本发明所采用的原料廉价、易得，且合成方法工艺简便，制备温度较低，操作可控。其中，三异丙醇胺既作为碳源亦作为氮源，制得的氮掺杂碳量子点具有良好的荧光性能，有望应用于光电材料、生物成像、荧光探针等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，属于纳米材料学技术领域。
背景技术
碳量子点是近年来发现的以碳为骨架结构的新型荧光碳纳米材料，是一种分散的、尺寸小于10 nm的类球形的纳米颗粒。与传统荧光量子点和有机染料相比，碳量子点不仅具有良好的水溶性、优越的荧光性、强的稳定性、很好的耐光性、可调控的发射波长等优点，还拥有较低的毒性、很好的生物相容性，因此在未来期望在替代传统的荧光染料和量子点而应用于光电材料、生物成像、荧光探针等领域。
为了提高碳量子点的荧光性能，拓展其实际应用，人们对量子点进行了修饰改性。其中元素掺杂，尤其是氮掺杂是一种提高碳量子点的荧光性能的有效方法。目前在氮掺杂碳量子点的报道中，很多方法合成条件比较苛刻，或会使用单独的碳源和氮源（CN201410134549.X和CN201410134549.X）。一般来说，碳量子点的尺寸对碳量子点的荧光性能有很大影响，不同尺寸的碳量子点在相同激发波长光的照射下所激发的发射光波长也不同。因此，一种高效、便宜、简便以及尺寸可控的碳量子点的制备方法仍然迫切需要。
发明内容
本发明提供了一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，目的在于：为了克服目前氮掺杂碳量子点制备方法中存在的制备条件比较苛刻，碳源和氮源单独使用等问题，通过控制加入碳化剂的量，无需其他分离手段，即可实现碳量子点的尺寸可控，从而提供一种以三异丙醇胺为碳源和氮源，以乙醇为溶剂，加入碳化剂，进行溶剂热反应，合成尺寸可控氮掺杂碳量子点的方法。
一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于是一种通过控制加入碳化剂的量，无需其他分离手段，以三异丙醇胺为碳源和氮源，以乙醇为溶剂，加入碳化剂，进行溶剂热反应，合成尺寸可控氮掺杂碳量子点的方法，具体包括以下步骤：
1）将三异丙醇胺加入乙醇中搅拌，待搅拌均匀后，缓慢加入不同量的碳化剂，搅拌得到均匀溶液；
2）将步骤 1）得到的溶液缓慢转移入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入恒温干燥箱中反应，得到氮掺杂碳量子点原液；
3）将步骤 2）形成的氮掺杂碳量子点原液注入分子量为500 Da透析袋中进行透析，透析时间为24～96 h，每隔6～24 h换一次水，得到氮掺杂碳量子点分散液；
4）将步骤 3）中所得氮掺杂碳量子点分散液在50～80℃干燥得到浓缩液；将浓缩液在-40～-80℃进行冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点固体。
上述一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于所述的步骤 1）中以三异丙醇胺作为制备碳量子点的碳源及氮源，三异丙醇胺的量为2.0～40.0 mL。
上述一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于所述的步骤 1）所述的碳化剂为硫酸、硝酸和H2O2中的一种，加入碳化剂与三异丙醇胺的摩尔量比为3～20%。
上述一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于所述的步骤 1）所述的反应温度为100～180℃，反应时间为6～24 h。
本发明提供的一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法与现有技术相比有益效果是：
(1)本发明采用三异丙醇胺为碳源和氮源，原料廉价、易得；
(2)本发明合成方法工艺简便，制备温度较低（100～180℃），易于控制，一步即可得到氮掺杂碳量子点；
(3)本发明通过控制加入碳化剂的量，实现碳量子点的尺寸可控，可将粒径控制在2～10 nm范围内。
(4)本发明制备的氮掺杂碳量子点水溶性好，具有良好的荧光性能，特别是优越的上转光性能，能将近红外光（650～1100 nm）转换为可见光，有望应用于光电材料、生物成像、荧光探针等领域。
附图说明
图1为本发明实例1-3所制得的氮掺杂碳量子点的透射电镜照片和氮掺杂碳量子点的粒径分布直方图。
图2a为实施例3制备的氮掺杂碳量子点水溶液在日光下和在365 nm波长激发下的照片以及在不同激发波长下的荧光发射光谱。图2b为实施例3制备的氮掺杂碳量子点在不同激发波长下的上转换荧光发射光谱。
图3a为实施例3制备的氮掺杂碳量子点的X射线光电子光谱（XPS）的C1s谱。图3b为实施例3制备的氮掺杂碳量子点的X射线光电子光谱（XPS）的N1s谱。
具体实施方式
下面结合本发明实例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细说明。本发明的内容不只局限于所列举的实施方式的范围。
实施方式1
将2.9 mL三异丙醇胺加入60 mL乙醇中搅拌，待搅拌均匀后，缓慢加入0.5 mL稀硫酸（6.5%），搅拌得到均匀溶液。将得到的溶液缓慢转移入90 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入恒温干燥箱中，120 ℃下反应12 h，得到淡黄色的碳量子点原液。将形成的碳量子点原液注入透析袋中进行透析，透析袋分子量为500 Da，透析时间为72 h，每隔12 h换一次水，得到氮掺杂碳量子点分散液。将所得氮掺杂碳量子点分散液在60℃下干燥得到浓缩液，将浓缩液在-80 ℃下进行冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点固体。
实施方式2
将4.9 mL三异丙醇胺加入60 mL乙醇中搅拌，待搅拌均匀后，缓慢加入1.5 mL的稀硝酸（5.0 %），搅拌得到均匀溶液。将得到的溶液缓慢转移入90 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入恒温干燥箱中，120℃反应12 h，得到黄色的碳量子点原液。将形成的碳量子点原液注入透析袋中进行透析，透析袋分子量为500 Da，透析时间为72 h，每隔12 h换一次水，得到氮掺杂碳量子点分散液。将所得氮掺杂碳量子点分散液在60℃干燥得到浓缩液，将浓缩液在-80℃进行冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点固体。
实施方式3
将10.0 mL三异丙醇胺加入60 mL乙醇中搅拌，待搅拌均匀后，缓慢加入2.0 mL的H2O2（30%），搅拌得到均匀溶液。将得到的溶液缓慢转移入90 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入恒温干燥箱中，120℃反应12 h，得到棕黄色的碳量子点原液。将形成的碳量子点原液注入透析袋中进行透析，透析袋分子量为500 Da，透析时间为72 h，每隔12 h换一次水，得到氮掺杂碳量子点分散液。将所得氮掺杂碳量子点分散液在60℃干燥得到浓缩液，将浓缩液在-80℃进行冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点固体。
对实施例样品进行表征。
利用透射电子显微镜表征碳量子点的形貌。结果表明，制备的氮掺杂碳量子点的形貌均为近圆形。改变碳化剂的加入量，可以提到不同尺寸的氮掺杂碳量子点。如实施例1(d)，实施例2(e)，实施例3(f)的制备的氮掺杂碳量子点的平均粒径分别为2.85 ± 0.2nm，4.20 ± 0.4 nm 和5.62 ± 0.5 nm，见图1。
如图2a所示，实施例3中制备的氮掺杂碳量子点水溶液在日光下为淡黄色，在365nm波长激发下则发出明亮的蓝绿色荧光。利用荧光分光光度计考察实施其在不同激发波长下的荧光光谱，发现所制氮掺杂碳量子点具有良好的发光效率。其荧光峰位置随着激发波长的红移而红移，呈现出一种激发依赖下转光荧光性质；除此之外，氮掺杂碳量子点还具有优越的上转光荧光性质，如图2b所示，实施例3中制备的氮掺杂碳量子点能将近红外光（650～1100 nm）转换为可见光，这为其在光催化剂的设计及生物成像应用中提供的良好的基础。
利用X射线光电子能谱荧光（XPS）测定了实施例3中制备的氮掺杂碳量子点的C1s和N1s分峰图（见图3a和图3b），由图可知氮掺杂碳量子点表面有C=C、C-N、C=O，以及N-O、N-H等化学基团或化学键，说明所制备的碳量子点确实为氮掺杂碳量子点。
Claims (4)
1.一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于是用三异丙醇胺同时作为碳源和氮源，以乙醇为溶剂，加入碳化剂进行溶剂热反应，经冷却、透析后可制得氮掺杂碳量子点分散液，经浓缩，冷冻干燥后可得氮掺杂碳量子点固体，其中通过控制加入碳化剂的量，实现碳量子点的尺寸可控，该方法包括下列步骤 ：
1）将三异丙醇胺加入乙醇中搅拌，待搅拌均匀后，缓慢加入碳化剂，搅拌均匀得到溶液；
2）将步骤 1）得到的溶液缓慢转移入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入恒温干燥箱中反应，得到氮掺杂碳量子点原液；
3）将步骤 2）形成的氮掺杂碳量子点原液注入分子量为500 Da透析袋中进行透析，透析时间为24～96 h，每隔6～24 h换一次水，得到氮掺杂碳量子点分散液；
4）将步骤 3）中所得氮掺杂碳量子点分散液在50～80℃干燥得到浓缩液；将浓缩液在-40～-80℃进行冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤1）中以三异丙醇胺作为制备碳量子点的碳源及氮源，三异丙醇胺的量为2.0～40.0 mL。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：根据权利要求1所述的碳化剂为硫酸、硝酸和H2O2中的一种，加入碳化剂与三异丙醇胺的摩尔量比为3～21%。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的反应温度为100～180℃，反应时间为6～24 h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Fast one-step synthesis of N-doped carbon dots by pyrolyzing ethanolamine;Xinwei Dong 等;《J. Mater. Chem. C》;20140715;第2卷;7477-7481 * |
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