CN104531149A - 一种有机相碳点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机相碳点的制备方法：取原料，加入反应釜中，在150~300℃条件下，溶剂热反应0.5~72h，即得到有机相碳点溶液；浓缩液体，获得的溶剂回反应釜中循环使用，固体进行干燥获得有机相碳量子点；其中，原料选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。该工艺方法简单快捷，反应条件简单环保，产率较高，降低反应时间。所用原料便宜易得，无需添加催化剂，溶剂也可以继续循环使用。所制备的有机相碳点在有机溶剂中有较好的分散性，在有机涂料，物质检测、催化、荧光墨水、新型纳米复合材料、新型电化学电极以及新型光学材料等领域有着广阔的应用。
Description
技术领域
本发明属于量子点制备方法技术领域，具体涉及一种有机相碳点的制备方法。
背景技术
量子点是指三维尺度均在100nm下的纳米粒子，是一种准零维材料，主要由II－VI元素组成。由于其特定的结构，使其具有尺寸量子效应和介电限域效应，具有发光性能，可以发射荧光。
量子点具有许多独特的光学性能。由于量子点独特的性质，其激发波长范围很宽；另外，通过对合成粒子尺寸的控制，可以得到不同颜色的量子点；量子点的稳定性比较好，可以进行长时间的保存；由于量子点独特的光学性质，其在电子器件、生物分析、光学材料等方面有着十分广泛的应用。
碳量子点（简称碳点）作为一种新兴的材料目前正在兴起。碳点除了具有量子点所具有的常见性质外，还具有独特的发光性能、良好的化学稳定性、生物相容性以及表面功能可调节性等特点，已经在生物成像、离子检测及荧光材料等诸多领域被广泛研究并展现出巨大的潜力，碳点的研究越来越受到重视。
当前已有不少用量子点以及碳点的报道，但是以水相碳点的研究为多，有机相碳点的报道并不是很多，这就大大限制了碳点在有机催化、高分子复合等方面的应用。虽然有人（201410046953.7；201310740394.X）研究过诸如正己烷，环己烷等有机溶剂体系的碳点，但是主要是将正己烷和环己烷等作为溶剂，研究溶液中溶质形成碳点的情况，关于纯溶剂碳点的制备报道较少。Liu等人（LIU S, WANG L, TIAN J, et al. Acid-driven, microwave-assisted production of photoluminescent carbon nitride dots from N,N-dimethylformamide [J]. RSC Advances, 2011, 1（6）: 951）报道过使用硫酸和磷酸作为催化剂，制得亲水的DMF碳点，但是这种方法所得样品分离较为复杂，且反应体系为水相，不利于有机相的实验。Jiang等人（201410000767.4）报道了使用溶剂回流法和微波法制备有机相碳点，但是受限于实验条件，实验时间必然较长，产率不高。
因此，如何更加高效，廉价，高产率的制备有机相碳点是一个瓶颈问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种有机相碳点的制备方法，该工艺方法简单快捷，反应条件简单环保，原料便宜易得，无需添加催化剂。所制备的碳点，可以应用于新型纳米复合材料的制备、新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种有机相碳点的制备方法：取原料，加入反应釜中，在150~300℃条件下，溶剂热反应0.5~72h，即得到有机相碳点溶液；浓缩液体，获得的溶剂回反应釜中循环使用，固体进行干燥获得有机相碳量子点；其中，原料选自N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲亚砜（DMSO）、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。
所述的反应釜的为高压反应釜或水热反应釜。
所述的原料加入量为占反应釜体积的10~90%。
在浓缩液体之前，先采用0.2μm微孔滤膜过滤。
浓缩方法为常温常压蒸馏、减压蒸馏或旋转蒸馏，并收集蒸出的溶剂。
所述干燥为冷冻干燥、0-25℃常温干燥、30-60℃中温干燥、真空干燥或喷雾干燥。
所制备的碳点可以均匀分散在有机溶剂中，在有机相的溶解性很好。
所述的溶剂热反应的温度为150~300℃之间，反应温度过低则产率很低，且无法出现荧光现象，温度越高实验效果越好，但超过300℃，操作难度大。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：该工艺方法简单快捷，反应条件简单环保，产率较高，降低反应时间。所用原料便宜易得，无需添加催化剂，溶剂也可以继续循环使用，这样可以大大提高碳点的产率。因为是在高温高压下反应，因而本实验反应速率相比溶剂回流等方法速率快很多，会降低反应时间。所制备的有机相碳点在有机溶剂中有较好的分散性，在有机涂料，物质检测、催化、荧光墨水等荧光材料、新型纳米复合材料、新型电化学电极以及新型光学材料等领域有着广阔的应用。
附图说明
图1是DMF-CDs碳点的红外图谱图；
图2是DMF-CDs的透射电镜图和粒径分布图；
图3是不同激发波长激发的DMF-CDs荧光图谱；
图4是DMF-CDs的紫外图谱图；
图5是DMF-CDs在PS、ABS、PMMA中分散的紫外灯下和日光灯下图谱图；图6是正己烷与溶剂热后旋蒸得到的正己烷GC图谱对比图
图7是DMAc-CDs的TEM图和粒径分布图；
图8是不同有机相碳点的荧光图谱图；
图9是不同碳点在日光下和紫外光下的照片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
取20mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），加入水热反应釜中，在300℃条件下，溶剂热12h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂DMF后，用真空烘箱烘干，即得碳点固体（命名为DMF-CDs）。将分离得到的DMF加入水热反应釜中，相同条件下继续反应，又可得到DMF-CDs。对碳点进行检测，如图1-5所示，其中，图1是DMF-CDs碳点的红外图谱图，从图中可以发现，在1700左右有强峰，说明碳点中有羰基；图2是DMF-CDs碳点的透射电镜图和粒径分布图，由图可知，碳点的尺寸分布在2~4 nm，平均尺寸3 nm左右，尺寸比较均一；图3是不同激发波长激发的DMF-CDs荧光图谱，DMF-CDs的发射波长随激发波长增加而增加，与常见的碳点情况类似；图4是DMF-CDs的紫外图谱，在320 nm处的吸收峰说明羰基的存在；图5是DMF-CDs在PS、ABS、PMMA中分散的日光灯下和紫外灯下的照片，浓度从左到右逐渐增加。从照片可以发现，碳点在PS、ABS、PMMA中分散性良好，并且在紫外灯下会发出荧光，而且荧光强度随浓度增加而增加。
实施例2
取20mL正己烷（H），加入高压反应釜中，在150℃条件下，溶剂热10h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为正己烷碳点固体（H-CDs）。将分离得到的正己烷加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到H-CDs。将原料正己烷与产品旋蒸得到的正己烷进行气相色谱法测定，将图谱进行对比，如图6所示，从图6中可以发现，两者谱图没有明显的差异。故分离得到的溶剂也可以继续反应。
实施例3
取20mL N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），加入高压反应釜中，在200℃条件下，溶剂热24h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为DMAc碳点固体（命名为DMAc-CDs）。将分离得到的DMAc加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMAc-CDs。对碳点进行检测，如图7所示，DMAc碳点的TEM图和粒径分布图。从图中可以发现，DMAc碳点尺寸均一，平均尺寸在3 nm左右。
实施例4
取20mL 正己烷（H），加入水热反应釜中，在300℃条件下，溶剂热72h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用常温干燥，即为正己烷碳点固体（H-CDs）。将分离得到的正己烷加入水热反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到H-CDs。
实施例5
取10mL正己烷（H）、10mL环己烷（C），加入高压反应釜中，在180℃条件下，溶剂热48h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用中温干燥，即为环己烷碳点固体（C-CDs）。将分离得到的环己烷加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到C-CDs。
实施例6
取20mL二甲亚枫，加入高压反应釜中，在250℃条件下，溶剂热36h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为二甲亚枫碳点固体（DMSO-CDs）。将分离得到的DMF加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMSO-CDs。
实施例7
取20mL二甲亚枫，加入水热反应釜中，在200℃条件下，溶剂热3h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为DMSO碳点固体（DMSO -CDs）。将分离得到的DMSO加入水热反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMSO -CDs。
实施例8
取20mL甲苯（T），加入高压反应釜中，在170℃条件下，溶剂热45h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用常温干燥烘干，即为甲苯碳点固体（T-CDs）。将分离得到的甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到T-CDs。
实施例9
取10mL DMF、5mL DMAc、5mL DMSO，加入高压反应釜中，在260℃条件下，溶剂热60h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过常温蒸馏收集蒸出的溶剂后，用中温干燥烘干，即为DMF-DMAc-DMSO碳点固体（DMF-DMAc-DMSO-CDs）。将分离得到的DMF、DMAc、DMSO加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMF-DMAc-DMSO-CDs。
实施例10
取20mL二甲苯，加入高压反应釜中，在170℃条件下，溶剂热50h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为二甲苯碳点固体（X-CDs）。将分离得到的二甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-CDs。
实施例11
取20mL甲苯（X），加入高压反应釜中，在220℃条件下，溶剂热12h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过减压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为甲苯碳点固体（T-CDs）。将分离得到的甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到T-CDs。
实施例12
取5mL二甲苯和15mL甲苯，加入高压反应釜中，在240℃条件下，溶剂热44h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为甲苯-二甲苯碳点固体（X-T-CDs）。将分离得到的二甲苯和甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-T-CDs。
实施例13
取20mL N,N-二甲基甲酰胺，加入高压反应釜中，在150℃条件下，溶剂热21h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过常温常压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用喷雾干燥烘干，即为DMF-CDs固体。将分离得到的DMF加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMF-CDs。
实施例14
取20mL N,N-二甲基乙酰胺，加入高压反应釜中，在200℃条件下，溶剂热1h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用鼓风烘箱烘干，即为DMAc碳点固体。将分离得到的DMAc加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMAc碳点固体。
实施例15
取20mL二甲苯，加入高压反应釜中，在150℃条件下，溶剂热72h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2μm微孔滤膜过滤，得到的液体通过减压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为二甲苯碳点固体（X-CDs）。将分离得到的二甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-CDs。
以上实施例中，不同有机物碳点的荧光图谱图如图8所示，从图中可以发现，很多碳点在水热后都会有荧光产生。其中又以二甲苯，正己烷，环己烷最强。不同碳点在日光灯和紫外光下的照片如图9所示，从日光灯下的照片可以发现，碳点在溶液里面分散情况很好，并且在放置1年后仍然很稳定；从紫外灯下的照片可以发现，不同碳点都会发出蓝色荧光。
Claims (6)
1.一种有机相碳点的制备方法，其特征在于：取原料，加入反应釜中，在150~300℃条件下，溶剂热反应0.5~72h，即得到有机相碳点溶液；浓缩液体，获得的溶剂回反应釜中循环使用，固体进行干燥获得有机相碳量子点；其中，原料选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于：所述的反应釜的为高压反应釜或水热反应釜。
3.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于：所述的原料加入量为占反应釜体积的10~90%。
4.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于：在浓缩液体之前，先采用0.2μm微孔滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于：浓缩方法为常温常压蒸馏、减压蒸馏或旋转蒸馏，并收集蒸出的溶剂。
6.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于：所述干燥为冷冻干燥、0-25℃常温干燥、30-60℃中温干燥、真空干燥或喷雾干燥。
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