CN104560037B - 一种油相中制备高量子产率碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于量子点发光材料技术领域，具体为一种油相中制备高量子产率碳量子点的方法。本发明通过将碳源在十八烯溶液中热解并加入表面修饰剂修饰获得碳点并进行分离提纯。本发明的方法操作简单，条件温和，成本低，绿色环保。制备的碳量子点体系水溶性、稳定性好，量子产率高。
Description
技术领域
本发明属于量子点发光材料技术领域，具体涉及在油相中制备碳量子点的方法。
背景技术
量子点是一种准零维纳米半导体材料，它由少量的原子或原子团组成，通常三维尺度在1～10nm。由于量子尺寸效应和介电限域效应的影响，显示出许多独特的光学特性和电学特性，使得量子点在光电、生物医学等领域具有广阔的应用前景。量子点电致发光器件具有低功耗、高效率、响应速度快以及灵敏度高等优点，在LED照明领域显示出巨大的学术价值和良好的商业前景。
量子点发光材料的研究取得多项进展，但作为发光层用于LED照明仍存在一定的缺陷。在材料方面，目前研究较为广泛的Cd族量子点毒性较大，Cd元素进入人体，会对人体产生严重的毒害作用。鉴于此，欧盟通过电子电机设备中危险物质禁用指令（RoHS），自2006年7月1日起禁止在电子产品中使用镉等物质。所以，开发新型环保材料是量子点发光材料的研究方向。
在应用方面,与半导体量子点及有机荧光小分子相比较, 碳点量子（简称碳点）具有荧光性质稳定、发射波长范围宽且可调、生物相容性好、低毒等特点,可应用于生物医学领域,如标记成像、离子检测、诊断等。此外,碳点还是良好的光电子受体供体,决定了其应用领域更为广阔。
自2004年首次发现了荧光碳点以来,碳点的制备与性能研究也越来越深入。在制备方法上,发展了一系列的如电弧放电法、电化学法、热解法、水热法、微波法、超声法等。同时为了提高碳点的发光性能，采用表面修饰、化学掺杂等方法在合成中也是必不可少的。但目前提供的方法能耗高、条件复杂，且制备的碳点量子产率低，在大规模应用方面受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供了油相中制备高量子产率碳量子点的方法，且制备的碳量子点稳定性好，绿色无毒。
本发明提供的油相中制备高量子产率碳碳量子点的方法，具体步骤如下：
（1）称取1g-2g的柠檬酸或者葡萄糖，溶于2ml-4ml 0.5mol/L的硝酸溶液中；
（2）加入油酸与十八烯，混合均匀；油酸与十八烯体积比例为4:6-1:9，两者总体积为10ml-40ml；
（3）把上述混合溶液加热到160-250℃，搅拌反应1-5h；
（4）然后加入2倍体积-10倍体积的甲醇溶液，超声混合均匀，再高速离心，取得萃取后的碳点溶液，在50℃-80℃下烘干，即获得碳点。
本发明中，碳源是柠檬酸或葡萄糖。反应体系是油相，采用十八烯为溶剂。碳点的表面修饰剂采用油酸，PEG200。
实际操作中，采用的油酸与十八烯具体体积比例可为1:9、2:8、3:7、4:6（总体积为10ml）,加热温度为180℃，所得到的碳点粒径均在10nm以下。量子点在甲醇、乙醇、水溶液中有良好分散性。本发明所制备的量子点具有高量子产率，达到50%以上。
所述的量子点结晶良好，具有石墨烯结构。
本发明与其它方法相比具有所需设备及条件简单、操作安全简便，毒性小、成本低廉等优点。且制备的量子点具有高量子产率、结晶度高、稳定性好等优点。
附图说明
图1为实施例1中碳点的高分辨透射电镜图片。
图2为实施例2中碳点的高分辨透射电镜图片。
图3为实施例1产物在1天后及2个月后测得的荧光光谱比较图。
图4为实施例3产物与硫酸奎宁的紫外可见吸收光谱图对比。
图5为实施例3产物与硫酸奎宁的荧光光谱图的对比。
具体实施方式
实施例1，以1g柠檬酸为碳源，溶解于2ml 0.5mol/L的硝酸溶液中。再加入3ml油酸及7mL十八烯，并磁力搅拌10min,将混合物在180℃的条件下反应1.5h,冷却至室温后，加入24ml甲醇并超声混合5min,再高速离心。所得上层清液即为碳量子点溶液。图1为得到的样品在高分辨透射电镜下的图片，可见粒径均匀，在7nm左右。图3为实施例1产物在1天后及2个月后测得的荧光光谱比较图，可见具有较高的稳定性。
实施例2，以1g柠檬酸为碳源，溶解于2ml 0.5mol/L的硝酸溶液中。再加入3ml油酸及7mL十八烯，并磁力搅拌10min,将混合物在250℃的条件下反应1h,冷却至室温后，加入24ml甲醇并超声混合5min,再高速离心。所得上层清液即为碳量子点溶液。图2为得到的样品在高分辨透射电镜图片，可见粒径均匀，在7nm左右。
实施例3以2g柠檬酸为碳源，溶解于2ml 0.5mol/L的硝酸溶液中。再加入2ml油酸及8mL十八烯，并磁力搅拌10min,将混合物在180℃的条件下反应1.5h,冷却至室温后，加入24ml甲醇并超声混合5min,再高速离心。所得上层清液即为碳量子点溶液。图4-5分别为实施例3产物与硫酸奎宁的紫外可见吸收光谱图与荧光光谱图的对比，可见碳点具有较高的量子产率。
Claims (1)
1.一种油相中制备高量子产率碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取1g-2g的柠檬酸或者葡萄糖，溶于2ml-4ml 0.5mol/L的硝酸溶液中；
（2）加入油酸与十八烯，混合均匀；油酸与十八烯体积比例为4:6-1:9，两者总体积为10ml-40ml；
（3）把上述混合溶液加热到160-250℃，搅拌反应1-5h；
（4）然后加入2-10倍体积的甲醇溶液，超声混合均匀，再高速离心，取得萃取后的碳点溶液，在50℃-80℃下烘干，即获得碳量子点。
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