CN103588193B - 一种微波法制备高纯碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波法制备高纯碳量子点的方法，其特征在于采用两步分段微波法，具体步骤包括：（1）将原料溶液置于微波反应器中，使用微波功率400～800W，设定温度60～100℃，微波作用时间20～120分钟进行制备；（2）将步骤（1）制备得到的溶液，使用微波功率800～1100W，设定温度80～300℃，微波作用时间20～120分钟进行制备得到含有碳量子点的溶液。本发明采用微波反应仪替代传统的微波炉，分两阶段进行微波，利用第一次微波对大分子原料进行降解，得到分子量适中的且分子量分布较窄的低分子原料，保证最终量子点颗粒的均匀度，再利用第二次微波制备高收率和高纯度的碳量子点。
Description
技术领域
本发明属于碳量子点制备及纯化技术，具体涉及一种两步分段微波法生产高纯碳量子点的方法。
背景技术
量子点(Quantum Dots,QDs)通常是指半径小于或接近激光波尔半径的半导体纳米晶体，是具有独特的光特性和电特性的纳米尺寸粒子。传统的半导体量子点均由高毒性的金属元素组成，一般为一些过渡金属的硫化物或者碲化物，如硫化镉、碲化镉等，具有生物毒性和环境危害，并且合成条件苛刻，成本较高，限制了其在生命科学中的应用。随着碳纳米管、纳米金刚石、石墨烯等碳源材料的发展，碳量子点应运而生。
碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs)，其核心为粒径小于10nm的碳纳米颗粒。由于具有良好的荧光性能、优异的生物相容性、无毒和易于表面功能化，已成为传统半导体量子点的替代物，迅速成为一种新型的生物荧光探针用于细胞和活体成像。目前碳量子点的制备方法很多，所制备的碳量子点多是羧基修饰的；另一方面，现行的制备方法所得的碳纳米颗粒需要表面钝化剂进行表面修饰过程后才能达到一定的荧光性能。制备方法包括：电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、燃烧法、热解法等。但是目前碳量子点的这类合成方法几乎都不适合大规模制备，制备出来的有效碳量子点产量很低，而且后处理较复杂。微波法是近年来一种比较新型的方法，由于操作简单，成本低，反应时间短等特点越来越受到大家的青睐。专利号为201210027167.8，名称为氨基碳量子点的制备方法及其应用的中国发明专利公开了一种可以通过微波辅制备表面富含氨基的碳量子点的方法，以及该氨基碳量子点的应用，以氨基葡萄糖的磷酸盐水溶液为原料，以微波炉为反应平台，采用700W功率，微波辐射2～5min，获得含有碳量子点的溶液。但是现有微波法制备技术并不成熟，制备得到的碳量子点存在量子效率低，颗粒不均匀等缺点，因而在使用范围上还存在一定局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种两步分段微波法生产高纯碳量子点的方法。针对现有微波法的缺点，本发明在技术上采用微波反应仪替代传统的微波炉，在微波过程中，分别在一定条件下对大分子原料分两阶段进行微波，利用第一次微波对大分子原料进行降解，得到分子量适中的且分子量分布较窄的低分子原料，保证最终量子点颗粒的均匀度，再利用第二次微波制备高收率和高纯度的碳量子点。
本发明具体技术方案如下
一种微波法制备高纯碳量子点的方法，采用两步分段微波法，具体步骤包括：
（1）将原料溶液置于微波反应器中，使用微波功率400～800W，设定温度60～100℃，微波作用时间20～120分钟进行制备；
（2）将步骤（1）制备得到的溶液，使用微波功率800～1100W，设定温度80～300℃，微波作用时间20～120分钟进行制备得到含有碳量子点的溶液。
上述方法，步骤（1）优选使用微波功率700W，设定温度80℃，微波作用时间70分钟进行制备；所述步骤（2）优选使用微波功率900W，设定温度110℃，微波作用时间70分钟进行制备。
上述方法中所用的原料为本领域技术人员制备碳量子点使用的常规原料，如多糖、寡糖等，优选壳聚糖，由于壳聚糖原料是自然界中的天然可再生的丰产资源，具有无毒性、生物相容性并且可生物降解的优点，可节约生产成本，且产品无毒，安全环保。上述壳聚糖为不同脱乙酰度和不同聚合度的高分子量壳聚糖，优选为不同聚合度的窄分子量分布壳聚糖，更优选聚合度为10-20，分子量分布指数在1.02-1.25之间的壳聚糖。
上述方法中，壳聚糖溶液优选采用如下方法制备得到：将壳聚糖粉末溶解于质量体积百分比为0.5～30%的酸溶液中，并加入双氧水，在常温下搅拌5～20分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体。
上述方法中所述酸为乙酸、盐酸、硝酸、硫酸、混酸或柠檬酸等有机酸和无机酸。
上述方法中优选壳聚糖质量与酸溶液的体积比为1:60～90（g/ml）；酸溶液与双氧水的体积比为1:0.01～30。
上述方法还可以包括对步骤（2）的产物进行进一步纯化的步骤，具体包括：
（3）将步骤（2）反应得到的溶液冷却、过滤、浓缩，加入有机溶剂进行沉淀，过滤收集沉淀，干燥得到高纯碳量子点，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、乙腈等。
上述方法还可以包括对步骤（3）的产物进行纯化的步骤，具体包括：
（4）将步骤（3）制备的产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相进行分离纯化，分离条件为：色谱柱：半制备型TSK-GEL G4000；流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min，以每隔25min进一次样的连续进样法分离样品，收集保留时间在24-35min之间的样品，再将分离出来的溶液真空浓缩，真空干燥，得到高纯碳量子点。
本发明与现有的碳量子点制备技术相比有以下显著优点：
（1）针对现有微波法的缺点，本发明在技术上采用微波反应仪替代传统的微波炉，在微波过程中，分别在一定条件下对大分子原料分两阶段进行微波，利用第一次微波对大分子原料进行降解，得到分子量适中的且分子量分布较窄的低分子原料，保证最终量子点颗粒的均匀度，再利用第二次微波制备高收率和高纯度的碳量子点；
（2）优选壳聚糖为原料，壳聚糖是天然可再生丰产资源，且无毒，有良好的生物相容性和生物可降解性，这保证了本方法制备的碳量子点用于生物医用产品时无毒（或低毒）性；
（3）本专利方法操作简便，后处理简单，溶剂均可再回收利用，原料壳聚糖的无毒性保证了整个制备过程不会对环境造成污染，减轻环境压力；
（4）半制备高效液相分离纯化后的碳量子点纯度高，分子量固定，可直接应用于活细胞荧光成像，进而作为荧光探针用于临床细胞示踪检测及成像。
附图说明
图1为本发明中制备壳聚糖碳量子点的反应示意图
图2为本发明实施例4中制备的壳聚糖碳量子点的高效液相色谱图
图3为本发明实施例1中制备的壳聚糖碳量子点水溶液的光致发光图（其它实施例中的光致发光谱图与此类似）
图4为本发明中制备的壳聚糖碳量子点的高倍透射电镜（TEM）图。（其中，A：实施例6中量子点的TEM图；B：实施例2中量子点的TEM图；C：实施例1中量子点的TEM图，其它实施例中的高倍透射电镜图与此类似）
图5为本发明实施例1中肝癌细胞（HepG2）标记图
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明的具体步骤，但不受实施例限制。
在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）将2.0g脱乙酰度为98%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.20的壳聚糖粉末溶解于120mL质量浓度为0.5%的醋酸(HAc)溶液中，并加入1.2mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌5分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率700W，温度80℃，微波时间70分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率900W，温度110℃，微波时间70分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余8mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为24.845min，分离得到的粗产品的分子量约为1100，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于真空干燥箱中70℃真空干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：37%，粒径在3-7nm范围。利用量子产率公式Yu=Ys×(Fu/Fs)×(As/Au)×(Gu/Gs)（Yu和Ys分别表示待测物质和参比物质的荧光量子产率；Fu和Fs分别表示在选定的激发波长下，待测物质和参比物质对应荧光发射光谱的积分面积；As和Au分别表示参比物和待测物在该激发波长处的吸光度；Gu和Gs分别表示参比物和待测物的溶液的折射率。)。计算碳量子点的量子产率为13.33%。
实施例2
（1）将2.0g脱乙酰度为98%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.24的壳聚糖粉末溶解于180mL质量浓度为30%的盐酸(HCl)溶液中，并加入6mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌20分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率800W，温度100℃，微波时间120分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率1100W，温度300℃，微波时间120分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余8mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为23.172min，分离得到的粗产品的分子量约为1600，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于真空干燥箱中70℃真空干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：26%，粒径在4-9nm范围，根据实施例1中公式计算量子产率：11.7%。
实施例3
（1）将3.0g脱乙酰度为95%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.17的壳聚糖粉末溶解于180mL质量浓度为0.5%的硝酸(HNO3)溶液中，并加入6mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌10分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率800W，温度70℃，微波时间50分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率1000W，温度90℃，微波时间60分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余5mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为28.054min，分离得到的粗产品的分子量约为900，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于-40℃下冷冻干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：25.2%，粒径在2-8nm范围，根据实施例1中公式计算量子产率：12.8%。
实施例4
（1）将3.0g脱乙酰度为95%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.04的壳聚糖粉末溶解于270mL质量浓度为10%的柠檬酸溶液中，并加入9mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌15分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率600W，温度80℃，微波时间70分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率1000W，温度190℃，微波时间70分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余5mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为23.956min，分离得到的粗产品的分子量约为1300，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于真空干燥箱中70℃真空干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：18%，粒径在2-8nm范围，根据实施例1中公式计算量子产率：12.1%。
实施例5
（1）将2.0g脱乙酰度为95%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.15的壳聚糖粉末溶解于120mL质量浓度为20%的醋酸(HAc)溶液中，并加入4mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌15分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率800W，温度90℃，微波时间50分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率1000W，温度100℃，微波时间50分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余8mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为24.845min，分离得到的粗产品的分子量约为1100，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于真空干燥箱中70℃真空干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：21%，粒径在3-9nm范围，根据实施例1中公式计算量子产率：11.9%。
实施例6
（1）将2.0g脱乙酰度为98%，分子量分布指数(Mw/Mn)为1.21的壳聚糖粉末溶解于120mL质量浓度为0.5%的醋酸(HAc)溶液中，并加入1.2mL的双氧水(H2O2)，在常温下搅拌5分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；
（2）将上述粘稠状液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中，进行微波降解，参数设置如下：微波功率400W，温度60℃，微波时间20分钟，无色粘稠状液体变为均匀透明的淡黄色液体；
（3）将上述均匀透明的淡黄色液体置于微波反应仪(型号：HKWB-10RB)中继续反应，重置微波参数，参数设置如下：微波功率800W，温度80℃，微波时间20分钟，提高微波功率和反应温度，敞口进行作用，溶液由淡黄色变为透明的橙红色，且有少量固体沉淀；
（4）将上述反应后得到的橙红色溶液冷却，过滤后，高温浓缩，直到溶液剩余8mL左右，此时得到黑色黏稠液，加入大量乙醇后有大量黄褐色沉淀出现，过滤得到黄褐色固体粉末；
（5）将上述黄褐色固体粉末溶于二蒸水，用高效液相凝胶色谱柱（DT-230A）检测，流动相为：CH3COOH-CH3COONH4的缓冲溶液，流速为：0.5mL/min，得到样品的保留时间为24.845min，分离得到的粗产品的分子量约为1100，粗产品含有少量的杂质；
（6）将上述固体粗产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相（色谱条件：流动相：二蒸水；流速：5.0mL/min），每隔25min进一次样的连续进样法对样品进行分离纯化，将分离出来的溶液真空浓缩，于真空干燥箱中70℃真空干燥，最终得到棕褐色粉末产品，即高纯碳量子点。产率为：18.2%，粒径在4-10nm范围，根据实施例1中公式计算量子产率：12.3%。
实施例7壳聚糖碳量子点水溶液光致发光实验
以实施例1制得的产品为例，
①配制壳聚糖碳量子点水溶液的浓度为：0.3mg/ml；
②设置荧光检测器的激发波长分别为：350、370、390、410、430、450nm；
③以激发波长(nm)为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，得到壳聚糖碳量子点水溶液的光致发光图。结果如图3所述，随着激发波长的不同，碳量子点的发射波长及荧光强度也不同，说明了碳量子点可能有多个辐射复合中心产生，也体现了碳量子点的荧光可控性优势。
实施例8壳聚糖碳量子点电镜检查
将上述实施例制得的产品利用高分辨透射电子显微镜测定碳量子点的透射电镜图（TEM），结果如图4所述，图4是不同放大倍数下碳量子点的TEM图。可以发现，碳量子点呈现球形，颗粒均匀。
实施例9壳聚糖碳量子点肝癌细胞（HepG2）标记实验
以实施例1制得的产品为例，
①配制适量浓度的壳聚糖碳量子点的缓冲溶液，加入培养基，看是否有沉淀；
②配制浓度为2μM的壳聚糖碳量子点与肝癌细胞共同孵育1h，PBS洗，除去PBS之后，再加入培养基，拍照，得到细胞荧光成像图，结果如图5所示，其中图A为不加碳量子点细胞荧光图，结果说明不加入碳量子的无法进行细胞荧光成像；图B为不加碳量子点细胞明场图；图C为加入碳量子点细胞荧光图，说明碳量子点能够进行细胞荧光成像；图D为图B和C的重叠图，说明是加入碳量子点前后，细胞形状没有变化，碳量子点对细胞没有损伤。
Claims (4)
1.一种微波法制备高纯碳量子点的方法，其特征在于采用两步分段微波法，具体步骤包括：
（1）将壳聚糖溶液置于微波反应器中，使用微波功率 400～800W，设定温度60～100℃，微波作用时间20～120分钟进行制备；
（2）将步骤（1）制备得到的溶液，使用微波功率 800～1100W，设定温度80～300℃，微波作用时间20～120分钟进行制备得到含有碳量子点的溶液；
所述壳聚糖溶液采用如下方法制备得到：将壳聚糖粉末溶解于质量百分比为0.5～30%的酸溶液中，并加入双氧水，在常温下搅拌5～20分钟，形成均匀透明的无色粘稠状液体；所述酸为乙酸、盐酸、硝酸、硫酸、混酸或柠檬酸；所述壳聚糖质量与酸溶液的体积比为1g:60～90ml；酸溶液与双氧水的体积比为1:0.01～30。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述壳聚糖为分子量分布指数 Mw/Mn=1.02-1.25的壳聚糖。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于还包括对步骤（2）的产物进行纯化的步骤，具体包括：
（3）将步骤（2）反应得到的溶液冷却、过滤、浓缩，加入有机溶剂进行沉淀，过滤收集沉淀，干燥得到高纯碳量子点，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、乙腈。
4.如权利要求3 所述的方法，其特征在于还包括对步骤（3）的产物进行纯化的步骤，具体包括：
（4）将步骤（3）制备的产品溶于二蒸水，利用半制备高效液相进行分离纯化，分离条件为：色谱柱：半制备型TSK-GEL G4000；流动相：二蒸水；流速：5.0 mL/min，以每隔25min进一次样的连续进样法分离样品，将分离出来的溶液真空浓缩，真空干燥，得到高纯碳量子点。
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| 王珊珊等.一步微波法合成碳点及其荧光性质研究.《光谱学与光谱分析》.2012,第32卷(第10期),2710-2713. * |
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