CN104192827A - 一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法。具体步骤为，称取一定量的有机小分子和吸波材料混合研磨均匀，在微波炉中于400～800W下微波加热5～15min，将反应所得产物直接柱层析，得到碳量子点。该固相微波反应与以前方法相比，反应时间短，反应所用仪器简单，制备过程方便，适合大部分有机小分子的碳化，且不使用液体介质，减少废液的排放，是一种绿色合成碳量子点的方法。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，具体是一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点已经被公认为一种新颖的碳家族纳米材料，具有较好的水溶性、生物相容性、抗光漂白性以及可调的荧光性能，因而获得越来越多的关注。
微波碳化法由于反应时间短、产率高，被广泛应用于碳量子点的合成。大多数文献报道都是基于有机小分子与有机溶剂或者水混合再进行微波反应，需要液体介质作为载体。
经检索，公开号为CN103588193A的中国发明专利，公开了“一种微波法制备纯碳量子点的方法”。其特征在于包括以下步骤：(1)将原料溶液置于微波反应器中，使用微波功率400～800W，设定温度60～100℃，微波作用时间20～120min进行制备；(2)将步骤(1)制备得到的溶液，使用微波功率800～1100W，设定温度80～300℃，微波作用时间20～120min进行制备得到含有碳量子点的溶液。该发明采用微波反应仪替代传统的微波炉，分两阶段进行微波，利用第一次微波对大分子原料进行降解，得到分子量适中的且分子量分布较窄的低分子原料，保证最终量子点颗粒的均匀度，再利用第二次微波制备高收率和高纯度的碳量子点。但是该合成方法依赖于溶液，合成过程中需要搅拌均匀，为得到高纯度的碳量子点，还包括了步骤较多的纯化过程。
再如，公开号为CN103387219A的中国发明专利，公开了“一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法”。其特征在于包括以下步骤：将有机碳源和超纯水均匀混合配制成前体溶液置于微波辐射专用的玻璃管中，在微波反应器中进行微波辐射，制备得到水溶性多色碳量子点。同样地，该发明的方法完全在水相中进行，所得的水溶性多色碳量子点有很好的单分散性和荧光性质，量子产率高，稳定性好，具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种固相反应合成碳量子点的方法，不借助液体介质，反应时间短，制备过程方便，通过减少废液的排放对环境保护也有一定贡献。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是开发一种不借助液体介质的制备过程简单、快速的固相反应合成碳量子点的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，包括以下步骤：
步骤一，烧杯中加入有机小分子和吸波材料混合研磨均匀；
步骤二，将烧杯放置于微波炉中反应，将反应后的烧杯取出；
步骤三，直接利用硅胶色谱柱柱层析烧杯中的反应产物得到碳量子点。
进一步地，烧杯的容积为5～200ml。
优选地，有机小分子包括糖类、柠檬酸类或氨基酸类的任意组合、柠檬酸类和尿素或者柠檬酸类和硫脲的混合物；其中，所述糖类包括葡萄糖、果糖、蔗糖、环糊精等；所述柠檬酸类包括柠檬酸、柠檬酸一铵、柠檬酸二铵、柠檬酸三铵等；所述氨基酸类包括谷氨酸、半胱氨酸、甘氨酸等。
进一步地，有机小分子的质量为10～500mg。
进一步地，吸波材料为硅胶、人造沸石、硅镁型吸附剂或者金属粉。
进一步地，吸波材料的质量为10～500mg。
进一步地，步骤二中的微波功率为400～800W，反应的时间为5～15min。
进一步地，步骤三中硅胶柱的高度为层析柱的1/3～2/3处，洗脱液选择V(二氯甲烷)：V(甲醇)＝1:0～1:1。
由此可见，本发明具有以下技术效果：
本发明所用的固相微波反应与以前方法相比，反应时间短，反应所用仪器简单，制备过程方便，适合大部分有机小分子的碳化，避免水和有机溶剂等的使用，是一种绿色合成碳量子点的方法。
附图说明
图1为柠檬酸二铵和硅胶生成碳量子点的紫外可见吸收光谱图。
图2为柠檬酸二铵和硅胶生成碳量子点的荧光光谱图。
图3为柠檬酸三铵和硅胶生成碳量子点的紫外可见吸收光谱图。
图4为柠檬酸三铵和硅胶生成碳量子点的荧光光谱图。
图5为该发明专利的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，取25ml的烧杯，加入2g柠檬酸三铵和1g人造沸石混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(800W)中反应7min，将反应后的烧杯取出；
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
实施例2
步骤1，取25ml的烧杯，加入2g柠檬酸二铵和1g硅胶混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(800W)中反应7min，将反应后的烧杯取出；
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
实施例3
步骤1，取25ml的烧杯，加入1g柠檬酸铵、1g半胱氨酸和1g硅胶混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(800W)中反应7min，将反应后的烧杯取出；
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
实施例4
步骤1，取25ml的烧杯，加入1g柠檬酸、1g尿素和1g硅胶混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(800W)中反应7min，将反应后的烧杯取出，
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
实施例5
步骤1，取25ml的烧杯，加入1g柠檬酸、1g硫脲和1g硅胶混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(800W)中反应7min，将反应后的烧杯取出，
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
实施例6
步骤1，取10ml的烧杯，加入1.0g柠檬酸和0.5g硅胶混合研磨均匀；
步骤2，在家用微波炉(600W)中反应5min，将反应后的烧杯取出，
步骤3，直接利用硅胶色谱柱柱层析得到碳量子点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，烧杯中加入有机小分子和吸波材料混合研磨均匀；
步骤二，将所述烧杯放置于微波炉中反应，将反应后的所述烧杯取出；
步骤三，直接利用硅胶色谱柱柱层析所述烧杯中的反应产物得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述烧杯的容积为5～200ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述有机小分子包括糖类、柠檬酸类或氨基酸类的任意组合、柠檬酸类和尿素或者柠檬酸类和硫脲的混合物；其中，所述糖类包括葡萄糖、果糖、蔗糖、环糊精；所述柠檬酸类包括柠檬酸、柠檬酸一铵、柠檬酸二铵、柠檬酸三铵；所述氨基酸类包括谷氨酸、半胱氨酸、甘氨酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述有机小分子的质量为10～500mg。
5.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述吸波材料为硅胶、人造沸石、硅镁型吸附剂或者金属粉。
6.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述吸波材料的质量为10～500mg。
7.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤二中的微波功率为400～800W。
8.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤二中的微波炉中反应的时间为5～15min。
9.根据权利要求1所述的一种基于有机小分子微波固相反应合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤三中硅胶柱的高度为层析柱的1/3～2/3处，洗脱液选择V(二氯甲烷)：V(甲醇)＝1:0～1:1。
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