CN102795855A - 一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法。本发明提供了一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法。其以氧化钇粉(Y₂O₃)，氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)为原料，采用微波法来制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料，原料的摩尔比为Y₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。这种方法工艺简单，成本低廉且可操作性强，能够在较低的温度，较短的保温时间内获得单相纯净的钇硅氧氮(Y₄Si₂O₇N₂)陶瓷粉体材料。

Description

一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法

技术领域

本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法。

背景技术

Y₄Si₂O₇N₂陶瓷材料是一种熔点高达1980℃的新型难熔陶瓷材料，具有高硬度，高模量，很好的介电性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能陶瓷。由于在高温下该陶瓷具有很低的热导率，较低的密度和较高的抗弯强度，因此Y₄Si₂O₇N₂也可以作为潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。但是由于Y₄Si₂O₇N₂在Y₂O₃-SiO₂-Si₃N₄体系中高温时竞争相很多，因而难以获得严格符合化学计量比的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷。目前采用的制备方法为将Y₂O₃，SiO₂和Si₃N₄粉末在氮气气氛，1650℃保温2个小时合成制备(Journal of the European Ceramic Society，16，1996，553-560)。其缺点是合成温度高，耗时长，且所得样品中含有Y₂O₃杂质相。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其工艺简单、温度较低，耗时较短，特别是能够获得单一纯净的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：

以氧化钇粉(Y₂O₃)，氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)混合而成的固体粉末混合物作为原料来合成单相纯净的Y₄Si₂O₇N₂粉体材料(100-300目)，原料粉的摩尔比为Y₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。

利用微波法来制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料，具体步骤为：

(1)球磨处理：将原料粉末混合物经球磨机球磨8～24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)微波合成：将步骤1)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中，置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速率为5℃～100℃/min，到达1200℃～1550℃时保温反应0.5～2小时，得到纯净单相的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末。

原料氧化钇粉的纯度为99.99wt.％，氧化硅纯度为99wt.％，氮化硅粉纯度≥95wt.％。

步骤1)的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。

球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。

步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5％。

步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。

采用的吸波材料为碳化硅。

本发明具有如下优点：

1.本发明采用微波合成的方法来制备Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末，较之前所采用的合成温度降低了200～300℃。

2.本发明采用的原料粉简单，为氧化钇粉，氧化硅粉和氮化硅粉。

3、本发明所制备的为纯净单相Y₄Si₂O₇N₂粉末，且所得到的陶瓷粉末颗粒均匀细小。

4.本发明所采用的合成温度低，保温时间短，生产成本低。

5.由于本发明制备的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷成本低，所得材料单相纯净，所以本发明将大大提高Y₄Si₂O₇N₂陶瓷材料的应用范围。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的X射线衍射分析曲线。

图2为本发明实施例1制备的Y₄Si₂O₇N₂粉体材料扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详述本发明。

实施例1

称取Y₂O₃粉(纯度：99.99wt.％)32.75g，SiO₂粉(纯度：99wt.％)2.13g，Si₃N₄粉(纯度：≥95wt.％)5.08g倒入氮化硅球磨罐中，加入20-50ml分析纯无水乙醇，用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70℃烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放在氧化铝保温桶中，氧化铝坩埚四周均匀排布一层SiC片。将保温桶放入高温微波炉中，在流通氮气气氛保护下，以20℃/min的升温速率升温至1350℃，保温60min。随炉冷却后，将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y₄Si₂O₇N₂相，如图1所示，实验测得的X射线衍射谱线与标准的Y₄Si₂O₇N₂衍射谱线吻合非常好，说明合成得到的粉末为纯净的Y₄Si₂O₇N₂材料。由电子扫描显微镜照片如图2，所制备的粉体材料粒度分布约为0.5-3μm。

实施例2

称取Y₂O₃粉(纯度：99.99wt.％)32.75g，SiO₂粉(纯度：99wt.％)2.21g，Si₃N₄粉(纯度：≥95wt.％)5.18g倒入氮化硅球磨罐中，加入20-50ml分析纯无水乙醇，用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70℃烘干8小时。烘干后用100目的筛子将粉末与氮化硅球分离。将分离后得到的混合物原料粉放入氧化铝坩埚中。将保温桶放入高温微波炉中，在流通氮气气氛保护下，以20℃/min的升温速率升温至1450℃，保温60min。随炉冷却后，将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一纯净Y₄Si₂O₇N₂相。所制备的粉体材料粒度分布约为0.5-3μm。

Claims (8)

1.一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：其以氧化钇粉(Y₂O₃)，氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)为原料，采用微波法来制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料，原料的摩尔比为Y₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)，粉体材料为100-300目。

2.根据权利要求1所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：具体步骤为，

(1)球磨处理：将原料粉末混合经球磨机球磨8～24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)微波合成：将步骤(1)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中，置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速率为5℃～100℃/min，到达1200℃～1550℃时保温反应0.5～2小时，得到纯净单相的Y₄Si₂O₇N₂粉体材料，粉体材料的粒度为100-300目。

3.根据权利要求1所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：原料氧化钇粉的纯度为99.99wt.％，氧化硅纯度为99wt.％，氮化硅粉纯度≥95wt.％。

4.根据权利要求2所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：步骤1)中的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。

5.根据权利要求2所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：步骤1)中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。

6.根据权利要求2所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5％。

7.根据权利要求2所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。

8.根据权利要求7所述的制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其特征在于：所采用的吸波材料为SiC。

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