CN102674836A - 一种原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温功能/结构陶瓷领域，具体地说是一种原位反应制备镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料的方法。其以氧化镥粉和二氧化硅粉混合而成的固体粉末混合物作为原料，原位反应得到镥硅氧粉体陶瓷材料，原料粉的摩尔比为Lu2O3:SiO2=1：（0.8~1.2）。本发明可以在较低温度下，较短的时间内制备得到高纯度镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料，所制备出的Lu2SiO5粉体陶瓷材料具有高熔点、颗粒细小等特点，是优良的隔热高温陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及高温功能/结构陶瓷领域，具体地说是一种原位反应制备镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料的方法。
背景技术
Lu2SiO5陶瓷材料是一种熔点高达2050°C的新型难熔陶瓷材料，具有高硬度、高模量、良好的介电性能和光学性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能一体化陶瓷。由于在高温时该陶瓷具有很低的热导率、较高的抗弯强度，因此Lu2SiO5也是潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业和高温结构件等高技术领域有广泛的应用前景。迄今为止关于Lu2SiO5研究的焦点在于通过掺杂稀土元素用晶体生长的方法得到镥硅氧晶体（Journal of Crystal Growth 308(2007)348–351），其主要用作闪烁晶体实现发光。但是通过晶体生长的方法得到的镥硅氧晶体的价格昂贵而且制备困难。而Lu2SiO5粉体陶瓷材料可以通过低温制备得到，并且具有优良的热力学和力学性能，但是迄今为止，关于镥硅氧多晶陶瓷粉体的制备和性能鲜有报道。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种原位反应制备镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料的方法，其工艺简单、温度低、耗时短、节能，可以获得高纯度的镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，
采用原位反应制备镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料的方法，以氧化镥粉（Lu2O3）和二氧化硅粉（SiO2）混合而成的固体粉末混合物作为原料，原位反应得到镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料，原料粉的摩尔比为Lu2O3∶SiO2=1∶（0.8~1.2）。
原料粉中，氧化镥粉的纯度≥99.994wt.%其粒度约为2~15μm；二氧化硅粉的纯度≥99.99wt.%，其粒度约为1.5~15μm；
本发明中，获得Lu2SiO5粉体陶瓷材料的粒度约为1～10μm。
本发明所述原位反应制备镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
（1）将氧化镥粉（Lu2O3）和二氧化硅粉（SiO2）混合物经球磨机球磨2~50小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50~70°C下烘干，得到干燥粉末；
（2）将烘干的原料粉末装入石墨套筒中，以5~20MPa的压力冷压5~30分钟，冷压成型，在通有氩气保护气氛的热压炉中烧结，热压炉以2~20°C/min的升温速率升至1300~1650°C后保温0.5~3小时，然后以2~15°C/min的降温速率降至室温，烧结好的材料经过研磨得到镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料。
步骤（1）中，球磨过程采用氮化硅球加入分析纯乙醇进行常规湿磨。
步骤（1）中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为120目。
步骤（1）中，球磨机球磨时间优选为3~24小时。
步骤（2）中，热压炉的升温速率优选为5~20°C/min，温度优选升至为1400~1500°C。
步骤（2）中，降温速率优选为5°C/min。
步骤（2）中，反应气氛为纯度≥99.99%（体积）的氩气。
本发明具有如下优点：
1．本发明采用的原料简单，以摩尔比的氧化镥粉和二氧化硅粉混合而成的固体粉末混合物作为原料。
2、本发明通过原位反应，获得单相的镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料。
3、本发明方法获得的Lu2SiO5粉体陶瓷材料，其熔点可以达到2050°C。
附图说明
图1为实施例1制备的Lu2SiO5粉体陶瓷材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的Lu2SiO5粉体陶瓷材料扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实例详述本发明。
实施例1
称取Lu2O3粉（纯度：99.994wt.%，其粒度约为2~15μm）39.8g，SiO2粉（纯度：99.99wt.%，其粒度约为1.5~10μm）6g，倒入行星球磨机的氮化硅球磨罐中进行常规湿磨，加入分析纯无水乙醇，用氮化硅球湿混24小时。之后利用烘箱在空气中70°C烘干12小时；烘干后用120目的筛子将粉末与氮化硅球分离。分离后得到的混合物原料粉放在石墨套筒中，在5MPa的压力下冷压10分钟，冷压成饼状。在通有氩气保护气的高温热压炉中，以15°C/min的升温速率升温至1500°C保温，原位反应60min，随炉冷却至室温后，合成镥硅氧（Lu2SiO5）粉体材料，获得Lu2SiO5粉体陶瓷材料的粒度约为1～10μm，其熔点可以达到2050°C。
如图1所示，将获得的粉体材料经X射线衍射分析为单一Lu2SiO5相。如图2所示，从扫描电镜照片可以看出，合成了颗粒细小的镥硅氧（Lu2SiO5）粉体材料。
实施例2
称取Lu2O3粉（纯度：99.994wt.%，其粒度约为2~15μm）39.8g，SiO2粉（纯度：99.99wt.%，其粒度约为1.5~10μm）6g，倒入行星球磨机的氮化硅球磨罐中进行常规湿磨，加入分析纯无水乙醇，用氮化硅球湿混16小时。之后利用烘箱在空气中60°C烘干12小时；烘干后用120目的筛子将粉末与氮化硅球分离。分离后得到的混合物原料粉放在石墨套筒中，在7.5MPa的压力下冷压8分钟，冷压成饼状。在通有氩气保护气的高温热压炉中，以5°C/min的升温速率升温至1400°C保温，原位反应120min，随炉冷却至室温后，合成镥硅氧（Lu2SiO5）粉体材料，获得Lu2SiO5粉体陶瓷材料的粒度约为1～10μm，经X射线衍射分析为单一Lu2SiO5相，其熔点可以达到2050°C。
实施例3
称取Lu2O3粉（纯度：99.994wt.%，其粒度约为2~15μm）39.8g，SiO2粉（纯度：99.99wt.%，其粒度约为1.5~10μm）6g，倒入行星球磨机的氮化硅球磨罐中进行常规湿磨，加入分析纯无水乙醇，用氮化硅球湿混8小时。之后利用烘箱在空气中50°C烘干12小时；烘干后用120目的筛子将粉末与氮化硅球分离。分离后得到的混合物原料粉放在石墨套筒中，在10MPa的压力下冷压5分钟，冷压成饼状。在通有氩气保护气的高温热压炉中，以20°C/min的升温速率升温至1600°C保温，原位反应40min，随炉冷却至室温后，合成镥硅氧（Lu2SiO5）粉体材料，获得Lu2SiO5粉体陶瓷材料的粒度约为1～10μm，经X射线衍射分析为单一Lu2SiO5相，其熔点可以达到2050°C。
实施例结果表明，本发明可以在较低温度下，较短的时间内制备得到高纯度镥硅氧（Lu2SiO5）粉体陶瓷材料，所制备出的Lu2SiO5粉体陶瓷材料具有高熔点、颗粒细小等特点，是优良的隔热高温陶瓷材料。
Claims (8)
1.一种原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，其以氧化镥粉和二氧化硅粉混合而成的固体粉末混合物作为原料，原位反应得到镥硅氧粉体陶瓷材料，原料粉的摩尔比为Lu2O3∶SiO2=1∶（0.8~1.2）。
2.按权利要求1所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，原料粉中，氧化镥粉的纯度≥99.994wt.%，其粒度为2~15μm；二氧化硅粉的纯度≥99.99wt.%，其粒度为1.5~10μm。
3.按权利要求1所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，具体的制备步骤为，
（1）将氧化镥粉和二氧化硅粉混合物经球磨机球磨2~50小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50~70°C下烘干，得到干燥粉末；
（2）将烘干的原料粉末装入石墨套筒中，以5~20MPa的压力冷压5~30分钟，冷压成型，在通有氩气保护气氛的热压炉中烧结，热压炉以2~20°C/min的升温速率升至1300~1650°C后保温，原位反应0.5~3小时，然后以2~15°C/min的降温速率降至室温，烧结好的材料经过研磨得到镥硅氧Lu2SiO5粉体陶瓷材料。
4.按权利要求3所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，的球磨过程采用氮化硅球加入分析纯乙醇进行常规湿磨。
5.按权利要求3所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为120目。
6.按权利要求3所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，升温速率优选为5°C/min。
7.按权利要求3所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，降温速率优选为5°C/min。
8.按权利要求3所述的原位反应制备镥硅氧粉体陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应气氛为纯度≥99.99%的氩气。
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