CN103910527B - 一种β-FeSe超导陶瓷及两步烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种β-FeSe超导陶瓷及两步烧结制备方法。该方法的具体步骤为：以铁粉和硒粉作为原料，通过两步烧结的方法制备β-FeSe陶瓷。其中Se粉的量较化学计量比过量5-15mol％；第一步烧结的温度为410-700℃，时间为10-20小时；第二步烧结的温度为700-800℃，时间为20-40小时。该方法制得的陶瓷为随机取向，陶瓷致密，表面光滑，与采用常规一步烧结方法制得陶瓷相比，具有更高的体密度和更好的超导特性。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料领域，具体涉及一种利用新型烧结工艺制备具有PbO形式结构的β-FeSe超导陶瓷的方法。
背景技术
近年来，Fe基超导材料的发现引发了超导界研究人士很大的兴趣，希望从这种新的路径去寻找高温超导材料[H.Takahashi，K.Igawa，K.Arii，Y.Kamihara，M.Hirano，H.Hosono，Nature，453，376(2008)；Y.Kamihara，T.Watanabe，M.Hirano，andH.Hosono，J.Am.Chem.Soc.，130，3296(2008)；A.Subedi，L.Zhang，D.J.Singh，andM.H.Du，Phys.Rev.B，78，134514(2008)；M.D.Norman，Physics，1，21(2008)]。在这种新型的Fe基的超导材料中，铁硒(FeSe)，由于其相对较低的制备温度，以及与FeAs为基础的超导复合材料相比很低的原材料毒性，引起了人们极大的关注并为此投入了大量的研究。FeSe(根据相图[H.Okamoto，J.PhaseEquilib.12，383(1991)]，在这里称为β-FeSe)具有最简单的晶格结构(PbO形态)，由FeSe4八面体层叠加组成[F.C.Hsu，J.Y.Luo，K.W.Yeh，T.K.Chen，T.W.Huang，P.M.Wu，Y.C.Lee，Y.L.Huang，Y.Y.Chu，D.C.Yan，andM.K.Wu，PNAS，105，14262(2008)]。
常用的固态烧结的方法采取的是一步烧结的过程[XiaodingQi，Jiun-YiWang，Chi-JungHung，andJui-ChaoKuo，KarenYatesandLesleyCohen，JournalofAmericanceramicsociety，93，3195(2010)]。对于FeSe来说，一步烧结方法制备的陶瓷杂相相对含量较大，而且由于Se的挥发，制备的陶瓷本身致密性不高，孔洞较多。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明提供一种β-FeSe超导陶瓷两步烧结制备方法，该方法制得的陶瓷为随机取向，陶瓷致密，表面光滑，与采用常规一步烧结方法制得陶瓷相比，具有更高的体密度和更好的超导特性。
为实现上述目的，办发明包括如下技术方案：
一种β-FeSe超导陶瓷两步烧结制备方法，方法包括以下步骤：
A.预烧：称取Fe粉和Se粉，其中Se粉的量较化学计量比过量5-15mol％，将两种原料混合、研磨、压片，制成样品块体；将样品块体放入石英管中封管并抽真空；将放有样品块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300-400℃，时间为2-5小时，升温的速度为每小时30-80℃；
B.第一步烧结：将预烧完的块体捣碎，再次进行研磨、压片；同样将块体放入石英管，封管并抽真空；随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为410-700℃，时间为10-20小时；
C.第二步烧结：将第一次烧结完的块体，捣碎，再次进行研磨、压片；将块体放入石英管，封管并抽真空；随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为700-800℃，时间为20-40小时。
如上所述的方法，优选地，所述步骤A中Fe粉和Se粉的纯度分别为95-98％和98-99％；研磨后混合粉体的粒度为0.2-0.4mm；压片步骤是在20-40MP下进行。
如上所述的方法，优选地，所述步骤A中石英管中真空度为5×10-4～5×10-5P。
如上所述的方法，优选地，所述步骤B中压片采用等静压设备，在30～50MP下进行。
如上所述的方法，优选地，所述步骤B中第一步烧结的升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10；降温过程中400℃以上降温速度为每分钟一度，400℃以下自然降温。
如上所述的方法，优选地，所述步骤C中第二步烧结的升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10；降温过程中400℃以上降温速度为每分钟一度，400℃以下自然降温。
如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：
a.准备原料：
取纯度为98％的Fe粉和纯度为99％Se粉，Se粉的量较化学计量比过量8％。将两种原料混合、研磨成粒度为20-30mm的粉体，在20Mp下压成厚度为2-3mm的圆盘状块体；
b.预烧：
将样品块体放入石英管中封管并抽真空，真空度为1×10-5P；将放有块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300℃，时间为2小时，升温的速度为每小时50℃；
c.第一步烧结：将预烧完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体；将样品块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P；随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为650℃，时间为12小时；在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；在降温前期阶段650℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。
d.第二步烧结：将第一次烧结完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体；再次将块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P；随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为700℃，时间为36小时；在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；在降温前期阶段700℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。
另一方面，本发明提供一种β-FeSe超导陶瓷，其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的有益效果在于：本发明克服通常固态烧结方法制备FeSe陶瓷中形成杂相较多和体密度不高等缺点，通过采用两步烧结方法制备致密，超导性能好的FeSe陶瓷样品。本发明在FeSe陶瓷的制备过程中，具有以下几个优点：(1)采用两步烧结方法中，第一步烧结中的初步结晶有利于在第二步烧结中反应充分，形成结晶度高的FeSe陶瓷。(2)第一步烧结中原料的较充分的反应有利于减少高温反应中Se的挥发，以及第二步烧结中纯相的形成。(3)相对于一步烧结法中长时间的终烧，两步烧结方法中的第一步烧结，时间较段，有利于减少长时间高温阶段杂相的形成。
附图说明
图1为分别采用(a)两步烧结和(b)一步烧结方法制备的FeSe陶瓷的XRD图。
图2为采用两步烧结方法分别在(a)410℃和(b)700℃烧结方法制备的FeSe陶瓷的XRD图。
图3中(A)和(B)分别为采用一步烧结法制得的样品在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。
图4中(C)和(D)分别为在410℃下采用两步烧结法制得的样品在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。
图5中(E)和(F)分别为在700℃下采用两步烧结法制得的样品在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。
图6为两步烧结方法700℃下制得的FeSe陶瓷样品的电阻率与温度的关系曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。这些实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明的保护范围。
对比例1β-FeSe超导陶瓷一步烧结制备方法
(1)准备原料：
取纯度为98％的Fe粉和纯度为99％Se粉，Se粉的量较化学计量比过量8％。将两种原料混合、研磨成粒度为20-30mm的粉体，在20MP下压成厚度为2-3mm的圆盘状块体。
(2)预烧：
将样品块体放入石英管中封管并抽真空，真空度为1×10-5P；将放有块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300℃，时间为2小时，升温的速度为每小时50℃。该升温速度可避免在粉体反应之前Se粉的挥发损失。
(3)一步烧结：将预烧完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体。同样将样品块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P。随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行一步烧结，获得FeSe陶瓷，烧结温度为650℃，时间为20小时。在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；在降温前期阶段650℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。
(4)样品测试
图1b为所获得陶瓷的XRD图，图3为所获得陶瓷在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。
实施例1β-FeSe超导陶瓷两步烧结制备方法
(1)准备原料：
取纯度为98％的Fe粉和纯度为99％Se粉，Se粉的量较化学计量比过量8％。将两种原料混合、研磨成粒度为的粉体，在20MP下压成厚度为2-3mm的圆盘状块体。
(2)预烧：
将样品块体放入石英管中封管并抽真空，真空度为1×10-5P；将放有块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300℃，时间为2小时，升温的速度为每小时50℃。该升温速度可避免在粉体反应之前Se粉的挥发损失。
(3)第一步烧结：将预烧完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体。同样将样品块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P。随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为650℃，时间为12小时。在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；在降温前期阶段650℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。第一步烧结的作用主要是让原料在接近终烧的温度下有个初步充分的反应，形成一定的小晶粒，这样有利于第二步烧结中相的形成以及晶粒的长大。
(4)第二步烧结：将第一次烧结完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体。再次将块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P。随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为700℃，时间为36小时。在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；在降温前期阶段700℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。
(5)样品测试
图1a为所获得陶瓷的XRD图；图2b为所获得陶瓷的XRD图；图5为所获得陶瓷在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。图6为所获得FeSe陶瓷样品的电阻率与温度的关系曲线。
实施例2β-FeSe超导陶瓷两步烧结制备方法
(1)准备原料：
取纯度为98％的Fe粉和纯度为99％Se粉，Se粉的量较化学计量比过量8％。将两种原料混合、研磨成粒度为20-30mm的粉体，在20MP下压成厚度为2-3mm的圆盘状块体。
(2)预烧：
将样品块体放入石英管中封管并抽真空，真空度为1×10-5P；将放有块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300℃，时间为2小时，升温的速度为每小时50℃。
(3)第一步烧结：将预烧完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体。同样将样品块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P。随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为410℃，时间为12小时。在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃。在降温前期阶段410℃-300℃降温速度为每分钟一度；300℃以下自然降温。
(4)第二步烧结：将第一次烧结完的块体捣碎、研磨，用等静压设备在40MP下压片，制成样品块体。再次将块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5P。随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为410℃，时间为36小时。在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃。在降温前期阶段410℃-300℃降温速度为每分钟一度；300℃以下自然降温。
(5)样品测试
图2a为所获得陶瓷的XRD图；图4为所获得陶瓷在不同放大比例下的SEM图；插图为各自样品的EDX成分分析谱。
结果与讨论：从图1可以看出，在其它制备条件和参数相同的情况下，采用一次烧结方法制备的样品X射线衍射峰较弱，表明样品的结晶度较低。当采用两步烧结方法，X射线衍射峰强，峰的半高宽小，样品的结晶度高。
在图2中，将采用两步烧结方法但烧结温度不同的两个样品进行比较(分别是410℃和700℃终烧)，从图中可以看出，两个样品的X射线衍射峰都较强，结晶度也较高，但410℃下制备的样品，杂相的含量相对较高(★代表杂相α-Fe(PDF#87-0721)，●代表杂相Fe7Se8(PDF#72-1356)。与文献[XiaodingQi，Jiun-YiWang，Chi-JungHung，andJui-ChaoKuo，KarenYatesandLesleyCohen，JournalofAmericanceramicsociety，93，3195(2010)]采用常用固态烧结方法制得的FeSe陶瓷样品相比，采用两步烧结方法制得的样品杂相少，成相更纯。
图3-图5相比较可以看出，相对于采用一步烧结方法制备的陶瓷样品，采用两步烧结方法制备的样品更致密，孔洞少；另外，当采用两步烧结方法下，相比于410℃下制得的样品，700℃制得样品明显形貌更致密，孔洞更少，这与通过阿基米德方法测量的样品体密度数据一致。通过常用的烧结方法制备的FeSe陶瓷理论约为78％，而采用两步烧结方法制备的FeSe陶瓷理论达到约为94％；同时，根据EDS成分分析，700℃制得样品的成分比更接近于化学计量比FeSe。
图4为两步烧结方法700℃下制得的FeSe陶瓷样品的电阻率与温度的关系曲线。从图中可以看到，从室温开始，样品的电阻率与温度呈现出线性金属关系，它的超导温度转变起始点为T＝7.5K。
综上所述，两步烧结制备方法相对常用的一步烧结制备方法有其特点，主要体现在：(1)第一步烧结中原料的初步反应和结晶有利于第二步烧结中反应的充分以及结晶度的提高。(2)相对于一步烧结法中，长时间的终烧，两步烧结方法中的第一步烧结，时间较段，有利于减少长时间高温阶段杂相的形成。
Claims (6)
1.一种β-FeSe超导陶瓷两步烧结制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A.预烧：称取Fe粉和Se粉，其中Se粉的量较化学计量比过量5-15mol％，将两种原料混合、研磨、压片，制成样品块体；将样品块体放入石英管中封管并抽真空；将放有样品块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300-400℃，时间为2-5小时，升温的速度为每小时30-80℃；
B.第一步烧结：将预烧完的块体捣碎，再次进行研磨、压片，制成块体；同样将块体放入石英管，封管并抽真空；随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为410-700℃，时间为10-20小时；升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10℃；降温过程中400℃以上降温速度为每分钟一度，400℃以下自然降温；
C.第二步烧结：将第一步烧结完的块体捣碎，再次进行研磨、压片，制成块体；将块体放入石英管，封管并抽真空；随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为700-800℃，时间为20-40小时；升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10℃；降温过程中400℃以上降温速度为每分钟一度，400℃以下自然降温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中Fe粉和Se粉的纯度分别为95-98％和98-99％；研磨后混合粉体的粒度为0.2-0.4mm；压片步骤是在20-40MPa下进行。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A中石英管中真空度为5×10-4～5×10-5Pa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中压片采用等静压设备，在30～50MPa下进行。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A.预烧：
称取纯度为98％的Fe粉和纯度为99％Se粉，其中Se粉的量较化学计量比过量8mol％，将两种原料混合、研磨成粒度为20-30mm的粉体，在20MPa下压成厚度为2-3mm的圆盘状样品块体；
将样品块体放入石英管中封管并抽真空，真空度为1×10-5Pa；将放有样品块体的真空石英管放入管式炉进行预烧，预烧的温度为300℃，时间为2小时，升温的速度为每小时50℃；
B.第一步烧结：将预烧完的块体捣碎、再次进行研磨，用等静压设备在40MPa下压片，制成块体；同样将块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5Pa；随后将放有块体的真空石英管放入管式炉进行第一步烧结，温度为650℃，时间为12小时；升温过程中，在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；降温过程中，在降温前期阶段650℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温；
C.第二步烧结：将第一步烧结完的块体捣碎、再次进行研磨，用等静压设备在40MPa下压片，制成块体；将块体放入石英管，封管并抽真空，真空度为1×10-5Pa；随后将放有块体的高真空石英管放入管式炉进行第二步烧结，温度为700℃，时间为36小时；升温过程中，在升温前期阶段室温至300℃，升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；降温过程中，在降温前期阶段700℃-400℃降温速度为每分钟一度；400℃以下自然降温。
6.一种β-FeSe超导陶瓷，其特征在于，其是采用如权利要求1-5中任一项所述的方法制备的。
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