CN100534949C - 可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波介电功能陶瓷材料——铌酸钇陶瓷，公开了一种铌酸钇陶瓷的固相反应合成烧结方法，是一种原料丰富、工艺简单、经济的合成方法。该方法为：称取摩尔比为1∶1的Y2O3、Nb2O5粉，Nb2O5的纯度为99.9%，d50＝8.3微米和Y2O3的纯度为99.8%，d50＝7.9微米；按球料体积比为2∶1称取磨球，按液料体积比为0.7∶1称取无水醇，置于球磨罐中，球磨，将混合好的浆料同磨球分开，烘干、过筛、压制成型、在1100℃至1350℃的范围内烧结、冷却，经固相反应烧结合成YNbO4陶瓷。YNbO4的室温介电常数7～26，品质因子0.7×103～2.7×104。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能陶瓷材料。制备的YNbO4陶瓷料可作为微波介电陶瓷材料使用。
背景技术
铌酸盐材料是一类重要的电子材料，已广泛用于制造电容器和光电子器件等。后由J.Cato等人研究它们在微波频率下的介电特性，发现这类材料在微波频率下具有较高的介电常数和Q值，而且谐振频率温度系数接近于零，因此逐渐引起人们的兴趣。二十世纪80年代以来，由于移动通信和卫星通信向微波频段的快速发展，使得新型铌酸盐微波介质陶瓷材料的研究越来越受到人们的重视。
与以[TiO6]八面体为骨架的钙钛矿型复合氧化物类似，铌酸盐材料中普遍具有[NbO6]和[TaO6]八面体的骨架结构(铌Nb与钽Ta为共生矿物)，如复合钨青铜型、层状类钙钛矿型氧化物。目前有关铌酸盐材料的微波介电性能研究有：Sebastian等人对Ba3Nd3Ti5M5O30(M＝Nb、a)，RETiNbO6(RE＝Pr，Nd，Sm，Gd，Dy，Y)，(Ba，Sr)5Nb4O15，BaTi3Nb14O17等的中低频介电特性的研究；Sebastian等人报道的六方层状类钙钛矿新化合物A5B4O15(A＝Ba，Sr，Mg，Ca，Zn；B＝Nb，Ta)微波介质陶瓷，介电常数在11至51之间，Q×f在2400-88000GHz之间，频率温度谐振系数在-73～+232ppm％℃-1之间；Ganguli、P.Prabhakar以及N.K.Singh等人的研究分别发现，复合钙钛矿结构A(B1/3B2/3″)O3(其中A＝Ba、Sr、Pb)、Ba5SmTi3-XZrxNb7O3系列和Ba3M3Ti5Nb5O30(M＝Sm or Y)有很高的介电常数值；浙江大学等人在高介电常数新材料体系BaO-Ln2O3-TiO2-Ta2O5进行了介电性能探索与改性工作；武汉工业大学开展了新铌酸晶体的的合成、结构研究工作，清华大学等在此基础上开展了新铌酸盐陶瓷的制备、结构与介电性能探索工作。这些铌酸盐室温时介电常数基本在20～30之间，Q×f值104以上。突破微波介质陶瓷材料的三个性能指标相互制约，实现高介电常数、低损耗和近似于零的谐振频率的温度系数的整体协调性是科研工作者的长期目标。
铌酸稀土陶瓷(RNbO4)(R代表La至Lu包括Y的稀土元素)是一系列具有结构和相变特性类似的新型功能陶瓷材料，当R被Y替代时即为铌酸钇(YNbO4)陶瓷。各国研究人员已对其中几种RNbO1单晶和陶瓷多晶进行过研究，相继发现和提出了有关其相变特征、畴结构和不同于一般的力学行为以及光学和磁学性质。已有的研究结果和结构分析表明，由于结构上类似于现行常用的钛酸钙结构陶瓷，又具有上述铌酸盐陶瓷的[NbO6]八面体为骨架的层状结构，更兼备稀土元素的特殊性质，YNbO4陶瓷还将在微波介电陶瓷领域有十分独特的地位和价值，但目前对其制备方法和介电性质还未见专门的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：探索开发一种原料丰富、工艺简单、经济可行的合成方法以制备纯度高、致密的YNbO4陶瓷，促使YNbO4陶瓷这一新型微波介电材料得到进一步深入研究并推广到商业应用。
本发明的技术方案：采用五氧化二铌(Nb2O5)(纯度99.9％，d50＝8.3微米)与三氧化二钇(Y2O3)(纯度99.8％，d50＝7.9微米)作为原料，经过长时间混合均匀，压力成型，然后在1100℃至1350℃的范围内，经固相反应烧结合成YNbO4陶瓷。
可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法，该方法的具体步骤：
步骤1，原料粉的称量，称取摩尔比为1∶1的Y2O3、Nb2O5粉，Nb2O5的纯度为99.9％，d50＝8.3微米和Y2O3的纯度为99.8％，d50＝7.9微米，置于球磨罐中；
步骤2，按球料体积比2∶1称取磨球，按液料体积比0.7∶1称取无水乙醇，置于球磨罐中；
步骤3，球磨，将球磨罐固定到球磨机上，在180r/min转速下球磨；
步骤4，干燥与筛分，将混合好的浆料同磨球分开，60℃烘干，过筛，获得混合均匀的原料；
步骤5，压坯，称取混合原料放在钢模中，压制成块体；
步骤6，烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中，在氩气气氛下无压烧结，升温速率为30℃/min，烧至1100-1350℃，保温时间为30min，自然冷却，制得YNbO4陶瓷块体。
对制备得到的YNbO4陶瓷块体的介电性能进行测试与分析：用阿基米德排水法测定合成产物的密度；用X射线衍射测定物相组成；SEM观测合成块体形貌；用E4991网络分析仪测试产物介电常数与介质损耗，测试频率为1MHZ～3GHZ。
本发明的有益效果是工艺简单、节省能源和介电性能优异，体现在：
①采用五氧化二铌(Nb2O5)与三氧化二钇(Y2O3)作为原料，经过混合均匀，压力成型，然后在1100℃至1350℃的范围内经固相反应烧结，制备得到YNbO4陶瓷。由于无需经过YNbO4粉体合成的阶段，因此工艺简单、节省能源。
②获得的YNbO4陶瓷的颗粒尺寸在2～6微米，体积密度4.5g/cm3，致密度89％以上。
③获得的YNbO4陶瓷的室温介电常数ε为7～26，品质因子Q×f值为0.7×103～2.7×104。
附图说明
图1在1100、1200、1250、1350℃温度下，通过固相反应合成烧结方法的制备YNbO4陶瓷的X-射线衍射图谱。
图2不同烧结温度与体积密度关系曲线图。
图3介电常数随烧结温度的变化曲线。
图4品质因子Q×f值与烧结温度的关系曲线。
具体实施方式
一种可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法，该方法的具体步骤：
步骤1，称取1∶1等摩尔的Y2O3、Nb2O5粉，Nb2O5的纯度为99.9％，d50＝8.3微米和Y2O3的纯度为99.8％，d50＝7.9微米，置于氧化铝球磨罐中。
步骤2，按球料体积比为2∶1称取直径为12mm玛瑙球于氧化铝球磨罐中；液料按体积比0.7∶1称取无水乙醇于氧化铝球磨罐中。
步骤3，球磨，将球磨罐固定到行星球磨机上，在180r/min转速下球磨8小时。
步骤4，干燥与筛分，将混合好的浆料分开，置于干燥箱中60℃烘干；先用200目过筛，再用100目过筛，重复操作两次，获得混合均匀的原料；
步骤5，压坯，称取3克混合原料放在直径20公分的钢模中，以80MPa压制成块体；
步骤6烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中，在氩气气氛下无压烧结，升温速率为30℃/min，烧至1100℃，保温时间为30min，自然冷却，制得YNbO4陶瓷块体。
对制备得到的YNbO4陶瓷块体的介电性能进行了测试。用阿基米德排水法测定合成产物的密度；用X射线衍射测定物相组成；SEM观测合成块体形貌；用E4991网络分析仪测试产物介电常数与介质损耗。
获得的YNbO4陶瓷的颗粒尺寸在2～6微米，体积密度4.5g/cm3，致密度89％以上。
获得的YNbO4陶瓷的室温介电常数ε为7～26，品质因子Q×f值为0.7×103～2.7×104。
图1在1100、1200、1250、1350℃温度下，通过固相反应合成烧结方法的制备YNbO4陶瓷的X-射线衍射图谱，图中，横座标2Theta(degrees)为洐射角度，纵座标Relative intensity为相对强度。表明1100-1350℃是合成YNbO4陶瓷的最佳范围。
图2不同烧结温度与体积密度关系曲线图，图中，横座标T/℃为烧结温度，纵座标density(g/cm3)为体积密度。表明YNbO4陶瓷的致密度随着烧结温度的提高而提高。
图3介电常数随烧结温度的变化曲线，图中，横座标T/℃为烧结温度，纵座标Dielectric constnantT为介电常数。表明YNbO4陶瓷的介电常数随致密度的提高而提高。
图4品质因子Q×f值与烧结温度的关系曲线，图中，纵座标Q×f(GHz)为品质因子，横座标T/℃为烧结温度。表明YNbO4陶瓷的品质因子随致密度的提高而提高。
Claims (1)
1.一种可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法，其特征在于，该方法的具体步骤：
步骤1，原料粉的称量，称取摩尔比为1∶1的Y2O3、Nb2O5粉，Nb2O5的纯度为99.9％，d50＝8.3微米和Y2O3的纯度为99.8％，d50＝7.9微米，置于球磨罐中；
步骤2，按球料体积比2∶1称取磨球，按液料体积比0.7∶1称取无水乙醇，置于球磨罐中；
步骤3，球磨，将球磨罐固定到球磨机上，在180r/min转速下球磨；
步骤4，干燥与筛分，将混合好的浆料同磨球分开，60℃烘干，过筛，获得混合均匀的原料；
步骤5，压坯，称取混合原料放在钢模中，压制成块体；
步骤6，烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中，在氩气气氛下无压烧结，升温速率为30℃/min，烧至1100-1350℃，保温时间为30min，自然冷却，制得YNbO4陶瓷块体。
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