CN104876564A - (1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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CN104876564A CN201510244452.9A CN201510244452A CN104876564A CN 104876564 A CN104876564 A CN 104876564A CN 201510244452 A CN201510244452 A CN 201510244452A CN 104876564 A CN104876564 A CN 104876564A
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袁昌来
王子兴
杨涛
冯琴
周昌荣
许积文
黎清宁
刘飞
陈国华
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Abstract

本发明涉及一种(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法，其中：Me为Zr、Ti、Sn、Mn中的一种，Ae为Na、Li、K中的一种，Re为Sm、Nd、Gd、Dy中的一种，0.05≤x≤0.5。先采用传统合成技术合成(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3粉体，然后采用高温高压烧结技术制备(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷。本发明制备的高介电微波陶瓷，其介电常数（εr）介于75~190，品质因子与谐振频率的乘积（Q.f）介于4000~12000GHz，谐振频率温度系数（Tcf）介于-150~250ppm/℃且可基于成分调节Tcf至近零。

Description

(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于信息功能陶瓷制造领域，具体涉及到一种(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着卫星通讯技术的快速发展，小型手持式卫星通讯电话的需求越来越大，然而，卫星通讯电话的小型化意味着需要更高微波介电常数的陶瓷器件。在评价微波介质陶瓷的性能时，主要有介电常数ε、品质因子（Q）谐振频率（f）的乘积Q f 值、谐振频率温度系数τ f 三个关键参数。其中介电常数和品质因子是相互制约的，其中一个参数的提高意味着另外一个参数必须有所降低，介电常数的升高同时导致大幅度升高了谐振频率温度系数，使得近些年高介电微波陶瓷基本没有取得较大的进步，因而需要积极寻求新的体系和材料设计方法来改善微波介电性能。
仔细观察高介电微波陶瓷，可以发现先兆性铁电体和具有弱铁电性的材料，都能够获得很大的介电常数，如SrTiO3、(Ba, Sr)TiO3等，但这些铁电材料均具有极高的正谐振频率温度系数和高的损耗，因而极大限制了其应用和改善性能的空间。基于此，本发明采用高负谐振频率温度系数的微波介质陶瓷，固溶铁电体或先兆性铁电体（谐振频率温度系数一般偏正），形成高介电、中损耗、谐振频率温度系数相对小的一类新型微波陶瓷体系。
发明内容
本发明的目的在于提供(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法，
其组成通式为：(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3，式中，Me为Zr、Ti、Sn、Mn中的一种，Ae为 Na、Li、K中的一种，而Re为Sm、Nd、Gd、Dy中的一种；0.05≤x≤0.5。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，
一种(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
1)       采用传统粉体合成技术合成(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Re2O3、CaCO3、Bi2O3、Ae2CO3、TiO2、MeO2粉末为原料，按照Li2CO3：Re2O3：CaCO3：TiO2：Bi2O3：Ae2CO3：MeO2 = (0.225-0.225x)：(0.225-0.225x)：(0.1-0.1x)：(1-x)：0.25x：0.25x：x的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干，
2)       研磨，在1050~1150℃保温3~6小时合成(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3粉体。
3) 采用高温高压烧结技术制备 (1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷：把步骤2）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至40~80MPa，升温至950~1200℃并保温3~6分钟，冷却即制备得(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷。
测试结果，(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷，介电常数（ε r ）介于75~190，品质因子与谐振频率的乘积（Q.f）介于4000~12000GHz，谐振频率温度系数（T cf ）介于-150~250ppm/℃且可基于成分调节T cf 至近零。
有益效果
制备方法简单，存储密度大。
具体实施方式
以下基于十二个具体实施例来说明本发明。本领域的技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.95Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.05Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.21375：0.21375：0.095：0.0125：0.0125：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1150℃保温6小时合成0.95Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.05Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（3）采用高温高压烧结技术制备 0.95Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.05Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（2）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至40MPa，升温至1000℃并保温3分钟，冷却即制备得0.95Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.05Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 75，Q.f = 11980GHz，T cf = -150ppm/℃。
实施例2：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.5Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.1125：0.1125：0.05：0.125：0.125：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1050℃保温3小时合成0.05Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.95Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.5Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至950℃并保温6分钟，冷却即制备得0.5Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 190，Q.f = 4031GHz，T cf = 135ppm/℃。
实施例3：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：TiO2 = 0.23：0.18：0.08：0.05：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1050℃保温5小时合成0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至80MPa，升温至950℃并保温4分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 85，Q.f = 5343GHz，T cf = -126ppm/℃。
实施例4：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.9Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.1Bi0.5K0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、K2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：K2CO3：TiO2 = 0.2025：0.2025：0.09：0.025：0.025：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1080℃保温4小时合成0.9Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.1Bi0.5K0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.9Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.1Bi0.5K0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至60MPa，升温至950℃并保温5分钟，冷却即制备得0.9Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.1Bi0.5K0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 135，Q.f = 4359GHz，T cf = -106ppm/℃。
实施例5：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Nd2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.18：0.18：0.08：0.05：0.05：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1100℃保温5小时合成0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至70MPa，升温至1000℃并保温5分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 106，Q.f = 6478GHz，T cf = -102ppm/℃。
实施例6：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.5Li0.45Dy0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Dy2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Dy2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.1125：0.1125：0.05：0.125：0.125：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1050℃保温5小时合成0.5Li0.45Dy0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.5Li0.45Dy0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至950℃并保温5分钟，冷却即制备得0.5Li0.45Dy0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 187，Q.f = 5296GHz，T cf = 250ppm/℃。
实施例7：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Gd2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Gd2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.18：0.18：0.08：0.05：0.05：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1100℃保温3小时合成0.8Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至60MPa，升温至970℃并保温5分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 107，Q.f = 7345GHz，T cf = -45ppm/℃。
实施例8：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5ZrO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2、ZrO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2：ZrO2 =  0.18：0.18：0.08：0.05：0.05：0.8：0.2的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1100℃保温5小时合成0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5ZrO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5ZrO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至1100℃并保温4分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5ZrO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 114，Q.f = 5256GHz，T cf = -15ppm/℃。
实施例9：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5MnO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2、MnO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2：MnO2 = 0.18：0.18：0.08：0.05：0.05：0.8：0.2的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1120℃保温5小时合成0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5MnO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5MnO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至1100℃并保温4分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5MnO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 125，Q.f = 4274GHz，T cf = 35ppm/℃。
实施例10：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5SnO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Sm2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SnO2粉末为原料，按照Li2CO3：Sm2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2：SnO2 = 0.18：0.18：0.08：0.05：0.05：0.8：0.2的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1120℃保温5小时合成0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5SnO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5SnO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至1100℃并保温4分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Sm0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Na0.5SnO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 126，Q.f = 5689GHz，T cf = -127ppm/℃。
实施例11：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.5Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Gd2O3、CaCO3、Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Gd2O3：CaCO3：Bi2O3：Na2CO3：TiO2 = 0.1125：0.1125：0.05：0.125：0.125：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1120℃保温5小时合成0.5Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.5Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至60MPa，升温至1100℃并保温4分钟，冷却即制备得0.5Li0.45Gd0.45Ca0.1TiO3-0.5Bi0.5Na0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 188，Q.f = 4892GHz，T cf = 250ppm/℃。
实施例12：
（1）        采用传统粉体合成技术制备0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2粉末为原料，按照Li2CO3：Nd2O3：CaCO3：Bi2O3：TiO2 = 0.23：0.18：0.08：0.05：1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
（2）        研磨，在1120℃保温5小时合成0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3粉体。
（３）采用高温高压烧结技术制备0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3高介电微波陶瓷：把（２）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至50MPa，升温至1100℃并保温4分钟，冷却即制备得0.8Li0.45Nd0.45Ca0.1TiO3-0.2Bi0.5Li0.5TiO3高介电微波陶瓷。
性能测试结果：ε r  = 136，Q.f = 5470GHz，T cf = -109ppm/℃。
虽然本发明已以较佳实例公开如上，但并非限定本发明，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可做适当改进，因此，本发明保护范围以权利要求所界定的范围为准。

Claims (2)

1.(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷，其特征是：其组成通式为(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3，其中：0.05≤x≤0.5，Me为Zr、Ti、Sn、Mn中的一种，Ae为 Na、Li、K中的一种，而Re为Sm、Nd、Gd、Dy中的一种。
2.权利要求１所述的(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
１）采用传统粉体合成技术合成(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3粉体：选择高纯度（≧99.8%）的Li2CO3、Re2O3、CaCO3、Bi2O3、Ae2CO3、TiO2、MeO2粉末为原料，按照Li2CO3：Re2O3：CaCO3：TiO2：Bi2O3：Ae2CO3：MeO2 = (0.225-0.225x)：(0.225-0.225x)：(0.1-0.1x)：(1-x)：0.25x：0.25x：x的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干；
２）研磨，在1050~1150℃保温3~6小时合成(1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3粉体；
３）采用高温高压烧结技术制备 (1-x)Li0.45Re0.45Ca0.1TiO3-xBi0.5Ae0.5MeO3高介电微波陶瓷：把步骤2）中所得粉体在高能球磨机中二次球磨，烘干，把烘干粉体装入高温高压烧结炉的石墨模具中，快速加压至40~80MPa，升温至950~1200℃并保温3~6分钟，冷却即得。
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