CN101811866A - 新型无铅x8r型电容器陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型无铅X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法。该材料由主成分和掺杂成分组成，主成分化学分子式为(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3，掺杂成分为Nb2O5，Nb2O5以重量计为主成分的1～3％。制备方法：1)按(1-x)∶x/2∶x/2∶(1-x/2)选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2，850℃～1050℃预煅烧2～3小时，得到粉末；2)加入为粉末质量1～3％的Nb2O5，球磨烘干得到陶瓷粉末；3)加入粘结剂混均压片，600℃～650℃保温2小时，1000～1200℃保温烧结1～4小时。该材料符合X8R的宽工作温度范围、高温稳定性好、环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型无铅X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)是电子信息技术的重要基础器件。目前广泛应用的两类X7R陶瓷电容器(-55～125℃，ΔC/C≤±15％)材料是铅基弛豫铁电体材料和BaTiO3体系材料，它们在更高温度条件下使用时均存在不可克服的不足。铅基弛豫铁电体材料虽然具有烧结温度低等优点，但其介电常数尚待提高，且铅对人体和环境均有很大的危害，有些国家甚至酝酿立法禁止使用含铅的电子材料，这也限制了该体系的应用。钛酸钡陶瓷及其固溶体因优良的绝缘、铁电性能和环境友好特性已被广泛用于制备多层电容器X7R材料，但存在BaTiO3居里温度偏低(125℃左右)问题，致使在高于125℃条件下使用很难满足电容温度变化率(ΔC/C≤±15％)的要求。如在航空航天、汽车工业、军用移动通讯等特殊领域的应用中，要求MLCC的工作温度上限可提高到150℃以上，X7R瓷料则无法满足此要求，因此研究和发展适用工作温度更高、温度范围更宽的MLCC瓷料是国内外研究的重点。评价高介电高比容性能水平的一个重要技术指标是它的温度特性，即电容量在宽泛的温度范围内呈现平稳的变化是一个基本要求。
专利申请号为200910061600的发明专利公开了一种xBi(Mg1/2Ti1/2)O3-(1-x)BaTiO3，x＝0.3～0.5的高温稳定电容器陶瓷材料，其介电谱表明：虽然其在100～200℃具有明显的平台，具有稳定的电容温度系数，在150～200℃温度范围甚至更高的温度具有较低的损耗(＜0.5％)。但其在低温段的高电容变化率、高介电损耗也成为其最大的缺点，限制了它在MLCC方面的应用。
Nb通常作为BaTiO3体系的掺杂剂，发挥它的施主作用，用于改善低温区的介电温度稳定性，适当的Nb掺杂量能得到更好的介电温度稳定性，因为Nb5+能抑制Ti3+的产生，大大降低介电损耗。Brzozowski等[Ceramics International，2002.28：773-777]研究Nb作为掺杂剂掺杂BaTiO3陶瓷时发现，当掺铌量低于0.15mol％时，因其难以在陶瓷内部达到均匀分布，富铌区的晶粒生长得到抑制，且由于大量的铌取代钛，引起钛的偏析，生成杂质相；而在贫铌区，晶粒异常长大，晶粒间及其内部生成大量气孔，因而导致密度下降。当掺量达到0.3mol％时，Nb容易在陶瓷内部达到较均匀的分布，因而其晶粒均匀、细小、致密性较好，但当掺铌量进一步增大时，大量杂质相的生成使得密度呈现减小的趋势。随着掺杂物浓度的增加，钙钛矿晶格内的掺杂阳离子浓度增加，会导致居里温度的下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种符合X8R的宽工作温度范围、高温稳定性好、环保的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案是：
新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，其特征在于：该材料由主成分和掺杂成分组成，主成分的化学分子式为(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3，掺杂成分为Nb2O5，Nb2O5以重量计为主成分的1～3％。
上述新型无铅X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)按(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3的化学计量比为(1-x)∶x/2∶x/2∶(1-x/2)选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2原料，备用；
2)将BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2在无水乙醇中球磨混合24h～36h，混匀，烘干，升温至850℃～1050℃预煅烧2～3小时，冷却，得到(1～x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3粉末；加入Nb2O5，Nb2O5的加入量为粉末质量的1～3％，然后加入无水乙醇，球磨24～36小时，烘干，得到陶瓷粉末；
3)经步骤2)处理得到的陶瓷粉末，加入为陶瓷粉末质量3～5％的粘结剂，混合均匀，压片，得陶瓷生坯片；将陶瓷生坯片于600℃～650℃保温2小时，然后升温至1000～1200℃，保温烧结1～4小时即得。
按上述方案，步骤2)中所述的升温速率为3～5℃/min。
按上述方案，步骤3)中所述的升温速率为3～5℃/min。
按上述方案，步骤3)中所述的粘结剂为聚乙烯醇或水玻璃。
本发明的有益效果是：
1、符合X8R的宽工作温度范围，高温稳定性好：通过掺杂Nb2O5使BaTiO3-Bi(Mg1/2Ti1/2)O3体系电容器陶瓷材料低温段稳定性显著增强，并且具有稳定的电容温度系数，具有优良的高温稳定性，在-55～156℃温度范围内的容温变化率不超出±15％的范围，符合X8R型高温多层电容器材料的要求，有望作为陶瓷材料应用于新一代环境友好的高温稳定陶瓷电容器。
2、低介电损耗：在-55～156℃温度范围内具有较低的介电损耗(＜6.3％)，并且介电损耗随温度的升高而逐渐下降，其中室温25℃的介电损耗仅为0.9％。
3、本发明得到的陶瓷材料不含铅，环保。
附图说明
图1是实施例1制备的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料在1kHz时介电常数及介电损耗随温度的变化图。
图2为实施例1制备的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料在1kHz时容温变化率(以25℃为基准)随温度的变化图，虚线框内为该材料的容温变化率不超过±15％的范围。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，由主成分和掺杂成分组成(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3+yNb2O5，主成分的化学分子式为(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3，掺杂成分为Nb2O5，y表示Nb2O5以重量计为主成分的质量百分数，y＝1～3％。
实施例1：
新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，表达式为0.85BaTiO3-0.15Bi(Mg1/2Ti1/2)O3+2％Nb2O5。
上述新型无铅X8R型电容器陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
1)按0.85BaTiO3-0.15Bi(Mg1/2Ti1/2)O3中的化学计量比为0.85∶0.075∶0.075∶0.925选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2原料，备用；
2)将BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2在无水乙醇中球磨混合24h，烘干，升温至1000℃预煅烧2小时，升温速率为3℃/min；冷却，得粉末，加入Nb2O5，Nb2O5加入量为粉末质量的2％(质量百分数)，然后在无水乙醇中球磨24小时，烘干制得陶瓷粉末；
3)陶瓷粉末中加入粘结剂聚乙烯醇，粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的5％(质量百分数)，混合均匀，压片，得陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于600℃保温2小时排出聚乙烯醇，然后升温至1150℃，升温速率为3℃/min，保温2小时烧结即得。
实施例1得到的陶瓷片样品，上银浆测试其介电性能，得到其介电常数及介电损耗随温度的变化图(见图1)和其容温变化率(以25℃为基准)随温度的变化图(见图2)。这说明了本实施例得到的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料在1kHz下，具有稳定的电容温度系数，具有优良的高温稳定性，且在-55～156℃的温度范围内容温变化率不超出±15％的范围，符合X8R型高温多层电容器材料的要求；在-55～156℃温度范围具有较低的介电损耗(＜6.3％)，其中室温25℃的介电损耗仅为0.9％。
实施例2：
新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，表达式为0.8BaTiO3-0.2Bi(Mg1/2Ti1/2)O3+1％Nb2O5。
上述新型无铅X8R型电容器陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
1)按0.8BaTiO3-0.2Bi(Mg1/2Ti1/2)O3中的化学计量比选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2原料，备用；
2)将BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2在无水乙醇中球磨混匀30h，烘干，升温至950℃预煅烧2小时，升温速率为3℃/min；冷却，得粉末，加入Nb2O5，Nb2O5的加入量为粉末质量的为1％(质量百分数)，然后在无水乙醇中球磨24小时，烘干制得陶瓷粉末；
3)陶瓷粉末中加入粘结剂聚乙烯醇，粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的4％(质量百分数)，混合均匀，压片，得陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于650℃保温2小时排出聚乙烯醇，然后升温至1200℃，升温速率为4℃/min，保温烧结1小时即得。
实施例3：
新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，表达式为0.7BaTiO3-0.3Bi(Mg1/2Ti1/2)O3+3％Nb2O5。
上述新型无铅X8R型电容器陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
1)按0.7BaTiO3-0.3Bi(Mg1/2Ti1/2)O3中的化学计量比为0.7∶0.15∶0.15∶0.85选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2原料，备用；
2)将BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2在无水乙醇中球磨混匀36h，烘干，升温至850℃预煅烧2小时，升温速率为3℃/min；冷却，加入Nb2O5，Nb2O5加入量为粉末质量的3％(质量百分数)，然后在无水乙醇中球磨36小时，烘干制得陶瓷粉末；
3)陶瓷粉术中加入粘结剂水玻璃，粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的3％，混合均匀，压片，得陶瓷生坯片；陶瓷生坯片于650℃保温2小时排出水玻璃，然后升温至1100℃，升温速率为5℃/min，保温烧结4小时即得。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (5)
1.新型无铅X8R型电容器陶瓷材料，其特征在于：该材料由主成分和掺杂成分组成，主成分的化学分子式为(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3，掺杂成分为Nb2O5，Nb2O5以重量计为主成分的1～3％。
2.权利要求1所述的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3的化学计量比为(1-x)∶x/2∶x/2∶(1-x/2)选取BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2原料，备用；
2)将BaCO3、MgO、Bi2O3和TiO2在无水乙醇中球磨混合24h～36h，混匀，烘干，升温至850℃～1050℃预煅烧2～3小时，冷却，得到(1～x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3，x＝0.1～0.3粉末；加入Nb2O5，Nb2O5的加入量为粉末质量的1～3％，然后加入无水乙醇，球磨24～36小时，烘干，得到陶瓷粉末；
3)经步骤2)处理得到的陶瓷粉末，加入为陶瓷粉末质量3～5％的粘结剂，混合均匀，压片，得陶瓷生坯片；将陶瓷生坯片于600℃～650℃保温2小时，然后升温至1000～1200℃，保温烧结1～4小时即得。
3.根据权利要求2所述的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的升温速率为3～5℃/min。
4.根据权利要求2所述的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的升温速率为3～5℃/min。
5.根据权利要求2所述的新型无铅X8R型电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的粘结剂为聚乙烯醇或水玻璃。
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