CN102503407A - 新型无铅x8r型多层陶瓷电容器介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质,制备方法为:(1)按照Bi4(TixSn1-x)3O12的化学计量比,其中0≤x≤1,称取Bi2O3、SnO2、TiO2,于700-1000℃煅烧,制得粉末A;(2)按BaTiO3∶Nb2O5∶Co2O3∶Nd2O3∶MnO2∶CeO2∶粉末A的质量比为100∶1~10∶5~10∶0.25~1∶0.5~5∶0.25~1∶5~15进行二次配料,球磨细化后得瓷料成品,可在1160-1220℃烧结。本发明材料不含铅,环境友好;在-55℃~150℃温区内的电容变化率不超过±15%,具有较低的室温介电损耗(<1.2%),室温介电常数达到2000以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物,具体涉及一种具有高温稳定性的X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)已经应用于对MLCC温度特性要求十分苛刻的电子装置中,如ABS(防抱死系统)、CAS(曲柄角传感模块)、ECU(电控单元)、PGMFI(燃料喷射程序控制模块)等,这些用于制动控制、驱动控制和引擎控制的电路设备的工作温度范围较宽,极端环境下X7R型(X代表-55℃,7代表125℃,R代表±15%,X7R指的是在-55℃~125℃温区内,电容量相对于室温的变化率不大于±15%,即ΔC/C≤±15%)MLCC无法满足使用要求。因此,近年来满足EIA(Electronic Industries Association,美国电子工业协会)X8R特性(X代表-55℃,8代表150℃,R代表±15%,X8R指的是在-55℃~150℃温区内,电容量相对于室温的变化率不大于±15%,即ΔC/C≤±15%)的多层陶瓷电容器成为研究热点。
目前,大容量温度稳定型MLCC主要是由钛酸钡组成。钛酸钡(BaTiO3)是一种铁电材料,具有典型钙钛矿(ABO3)结构,室温下介电常数很高,能达到2000~3000,同时钛酸钡在生产和应用过程中对环境都不会产生污染,因此特别适合用作介电材料。然而钛酸钡的居里温度约为125℃,在高于居里温度是介电常数急剧下降,影响到多层陶瓷电容器的温度稳定性,纯钛酸钡的容量温度系数大,烧结温度高,介质损耗大。因此,必须对碳酸钡进行掺杂改性,同时控制陶瓷材料的组成和烧结工艺,以获得X8R型高性能MLCC陶瓷材料,这便是本发明要解决的问题。
现在公开的X8R专利中,大部分都是国外的企业,如日本的TDK,Taiyoyuden,美国Ferro公司,并且所申请的X8R瓷料配方适合还原气氛烧结的较多。国内的研究主要是空气条件下烧结,但是专利数量较少,其中天津大学曾经申请的一项X8R专利(公开号1762899A)室温介电常数大约为1500;武汉理工申请的X8R专利(公开号101811866A)采用的不是BaTiO3为主要原料。本发明的X8R瓷料是以BaTiO3为主要原料,采用传统的固相法制备的,其介电常数可以达到2000以上.
发明内容
本发明的目的在于提供出一种符合EIAX8R的宽工作温度范围、高温度稳定性、环保的新型无铅X8R型多层陶瓷电容器介电材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质,由钛酸钡BaTiO3、氧化铌Nb2O5、氧化钴Co2O3、氧化钕Nd2O3、二氧化锰MnO2、氧化铈CeO2和粉末A组成,其原料质量比为100∶1~10∶5~10∶0.25~1∶0.5~5∶0.25~1∶5~15;所述粉末A为自制合成添加剂,为氧化铋Bi2O3、氧化锡SnO2和二氧化钛TiO2按照Bi4(TixSn1-x)3O12的化学计量比,其中0≤x≤1混合、煅烧并粉碎后制得;再按上述原料质量比进行二次配料。
所述原料钛酸钡BaTiO3为亚微米级细晶钛酸钡。
新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)按照Bi4(TixSn1-x)3O12所示的化学计量比,准确称取Bi2O3、SnO2、TiO2,其中0≤x≤1,加去离子水后球磨,烘干,升温至700-1000℃煅烧,保温2-5小时,冷却后得到粉末A;
(2)按BaTiO3∶Nb2O5∶Co2O3∶Nd2O3∶MnO2∶CeO2∶粉末A的质量比为100∶1~10∶5~10∶0.25~1∶0.5~5∶0.25~1∶5~15进行二次配料,然后加去离子水中球磨5h,烘干后制得新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质粉末;
(3)将步骤(2)所制得的陶瓷粉末中,外加质量百分比为5-8%的粘合剂,造粒,过80目筛,在模具中加压制成生坯,然后置于高温炉中,初始阶段按2℃/分钟的升温速度缓慢升温至500℃,以排除有机粘合剂,再以10℃/分钟的升温速度升温至1160-1220℃,保温2-5小时,随炉冷却后,再经被银、焊接引线,测量其介电性能。
本发明的有益效果是:
(1)符合EIAX8R标准,在-55℃~150℃温度范围内的电容变化率不超过±15%的范围,有望作为陶瓷材料应用于新一代环境友好的高温稳定多层陶瓷电容器。
(2)良好的介电性能:在-55℃~150℃温度范围内具有较低的介电损耗(2.5%),并且介电损耗随着温度的升高而降低,其中室温25℃的介电损耗仅为1%。室温25℃的介电常数能够达到2000以上。
(3)本发明的到的陶瓷材料不含铅,环境友好。
附图说明
图1为实施例1在1180℃烧结的制品的容温变化率以及介电损耗随温度的变化曲线图;
图2为实施例2在1180℃烧结的制品的容温变化率以及介电损耗随温度的变化曲线图;
图3为实施例3保温2小时制品的容温变化率以及介电损耗随温度的变化曲线图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。本发明所用原料均为市售分析纯原料。
实施例1
(1)按照Bi4(Ti1-xSnx)3O12(x=0.8)的化学计量比,准确称取Bi2O3、SnO2、TiO2,加去离子水后球磨混合2h,烘干,放于高铝坩锅中升温至900℃,保温4小时,升温速率为10℃/min,冷却后得到粉末A。
(2)将BaTiO320g、Nb2O50.2g、Co2O31g、Nd2O30.1g、MnO20.1g、CeO20.1g、粉末A3g、按比例进行二次配料,然后在去离子水中球磨3h,烘干制得陶瓷粉末。原料钛酸钡BaTiO3为亚微米级细晶钛酸钡。
(3)在陶瓷粉末中加入石蜡粘结剂,粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的8%(外加质量百分数),过80目筛,压成直径为15mm,厚度为1mm的圆片状生坯。陶瓷生坯以3℃/min的升温速率升至500℃,再以10℃/min的升温速率升至1180℃,保温3小时,冷却后制得新型无铅多层陶瓷电容器。
烧结后在样品两侧烧上银电极,制成圆片电容器,然后测试并计算陶瓷介质的相对介电常数ε,损耗tanδ,容温变化率AC/C。
另外,在上述工艺条件下,还对烧结温度1160℃、1170℃、1190℃、1200℃、1210℃和1220℃分别进行了实施,表1中给出了在不同烧结温度下的制品的主要性能参数的测试结果。图1为实施例1在1180烧结样品的容温变化率及介电损耗随温度的变化曲线图。
表1
烧结温度 | 1160℃ | 1170℃ | 1180℃ | 1190℃ | 1200℃ | 1210℃ | 1220℃ |
ε(25℃) | 1934 | 1991 | 2010 | 2042 | 2069 | 2096 | 2102 |
tanδ | 0.012 | 0.012 | 0.011 | 0.011 | 0.010 | 0.010 | 0.10 |
ε(-55℃) | 2011 | 2051 | 2050 | 2082 | 2151 | 2221 | 2207 |
相对于25℃变化率 | 4% | 3% | 2% | 2% | 4% | 6% | 5% |
ε(150℃) | 1779 | 1811 | 1829 | 1817 | 1820 | 1865 | 1870 |
相对于25℃变化率 | -8% | -9% | -9% | -11% | -12% | -11% | -11% |
实施例2
(1)按照Bi4(Ti1-xSnx)3O12(x=0.4)分子式的化学计量比,准确称取Bi2O3、SnO2、TiO2,加去离子水后球磨混合2h,烘干,放于高铝坩锅中升温至900℃,保温4小时,升温速率为10℃/min,冷却后得到粉末A。
(2)将BaTiO320g、Nb2O51g、Co2O32g、Nd2O30.2g、MnO20.5g、CeO20.05g、粉末A2g按比例进行二次配料,然后在去离子水中球磨3h,烘干制得陶瓷粉末。原料钛酸钡BaTiO3为亚微米级细晶钛酸钡。
(3)在陶瓷粉末中加入石蜡粘结剂,粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的8%(外加质量百分数),过80目筛,压成直径为15mm,厚度为1mm的圆片状生坯。陶瓷生坯以4℃/min的升温速率升至500℃,再以10℃/min的升温速率升至1180℃,保温2小时,冷却后制得新型无铅多层陶瓷电容器。
烧结后在样品两侧烧上银电极,制成圆片电容器,然后测试并计算陶瓷介质的相对介电常数ε,损耗tanδ,容温变化率ΔC/C。
另外,在上述工艺条件下,还对烧结温度1160℃、1170℃、1190℃、1200℃、1210℃和1220℃分别进行了实施,表2中给出了在不同烧结温度下的制品的主要性能参数的测试结果。图2为实施例2在1180℃烧结样品的容温变化率及介电损耗随温度的变化曲线图。
表2
烧结温度 | 1160℃ | 1170℃ | 1180℃ | 1190℃ | 1200℃ | 1210℃ | 1220℃ |
ε(25℃) | 2032 | 2096 | 2139 | 2153 | 2189 | 2203 | 2210 |
tanδ | 0.012 | 0.010 | 0.011 | 0.011 | 0.010 | 0.011 | 0.10 |
ε(-55℃) | 2093 | 2159 | 2246 | 2304 | 2276 | 2313 | 2320 |
相对于25℃变化率 | 3% | 3% | 5% | 7% | 4% | 5% | 5% |
ε(150℃) | 1869 | 1949 | 2010 | 1981 | 1992 | 1983 | 1966 |
相对于25℃变化率 | -8% | -7% | -6% | -8% | -9% | -10% | -11% |
实施例3
(1)按照Bi4(Ti1-xSnx)3O12(x=0.6)分子式的化学计量比,准确称取Bi2O3、SnO2、TiO2,加去离子水后球磨混合2h,烘干,放于高铝坩锅中升温至900℃,保温4小时,升温速率为10℃/min,冷却后得到粉末A。
(2)将BaTiO320g、Nb2O52g、Co2O31g、Nd2O30.05g、MnO21g、CeO20.2g、粉末A1g按比例进行二次配料,然后在去离子水中球磨5h,烘干制得陶瓷粉末。原料钛酸钡BaTiO3为亚微米级细晶钛酸钡。
(3)陶瓷粉末中加入石蜡粘结剂,粘结剂的加入量为陶瓷粉末质量的8%(外加质量百分数),过80目筛,压成直径为15mm,厚度为1mm的圆片状生坯。陶瓷生坯以2℃/min的升温速率升至500℃,再以10℃/min的升温速率升至1180℃,保温2小时,冷却后制得新型无铅多层陶瓷电容器。
烧结后在样品两侧烧上银电极,制成圆片电容器,然后测试并计算陶瓷介质的相对介电常数ε,损耗tanδ,容温变化率ΔC/C。
另外,在上述工艺条件下,还对保温时间1小时、3小时、4小时和5小时分别进行了实施,表3中给出了在不同保温时间下的制品的主要性能参数的测试结果。图3为实施例3的保温2小时、1180℃烧结样品的容温变化率及介电损耗随温度的变化曲线图。
表3
保温时间 | 1h | 2h | 3h | 4h | 5h |
ε(25℃) | 1947 | 1997 | 2009 | 2022 | 2056 |
tanδ | 0.12 | 0.11 | 0.11 | 0.10 | 0.09 |
ε(-55℃) | 1995 | 2076 | 2131 | 2163 | 2261 |
相对于25℃变化率 | 2.5% | 4% | 6.1% | 7% | 10% |
ε(150℃) | 1752 | 1777 | 1788 | 1779 | 1788 |
相对于25℃变化率 | -10% | -11% | -11% | -12% | -13% |
本发明所列举的各原料都能实现本发明,以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明;本发明的工艺参数(温度、时间)的上下限取值、及区间值也都能实现本发明,再此不一一进行举例说明。
Claims (3)
1.一种新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质,由钛酸钡BaTiO3、氧化铌Nb2O5、氧化钴Co2O3、氧化钕Nd2O3、二氧化锰MnO2、氧化铈CeO2和粉末A组成,其原料质量比为100∶1~10∶5~10∶0.25~1∶0.5~5∶0.25~1∶5~15;所述粉末A为自制合成添加剂,为氧化铋Bi2O3、氧化锡SnO2和二氧化钛TiO2按照Bi4(TixSn1-x)3O12的化学计量比,其中O≤x≤1混合、煅烧并粉碎后制得;再按上述原料质量比进行二次配料。
2.根据权利要求1的新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质,其特征在于,所述原料钛酸钡BaTiO3为亚微米级细晶钛酸钡。
3.权利要求1的新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)按照Bi4(TixSn1-x)3O12所示的化学计量比,准确称取Bi2O3、SnO2、TiO2,其中0≤x≤1,加去离子水后球磨,烘干,升温至700-1000℃煅烧,保温2-5小时,冷却后得到粉末A;
(2)按BaTiO3∶Nb2O5∶Co2O3∶Nd2O3∶MnO2∶CeO2∶粉末A的质量比为100∶1~10∶5~10∶0.25~1∶0.5~5∶0.25~1∶5~15进行二次配料,然后加去离子水中球磨5h,烘干后制得新型无铅多层陶瓷电容器用陶瓷介质粉末;
(3)将步骤(2)所制得的陶瓷粉末中,外加质量百分比为5-8%的粘合剂,造粒,过80目筛,在模具中加压制成生坯,然后置于高温炉中,初始阶段按2℃/分钟的升温速度缓慢升温至500℃,以排除有机粘合剂,再以10℃/分钟的升温速度升温至1160-1220℃,保温2-5小时,随炉冷却后,再经被银、焊接引线,测量其介电性能。
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