CN107098701B - 铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷 - Google Patents

铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铌酸钾钠锂‑锆酸铋钠钾‑钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，解决了陶瓷无法在高压电常数的情况下依然能保证较高的居里温度的问题。本发明的通式为：(0.995‑x)(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3‑xBi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3‑0.005BiScO3，式中，0≤x≤0.06。本发明同时兼具良好的压电性能和较高的居里温度，拓宽了陶瓷的温度使用范围。

Description

铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷
技术领域
本发明涉及无铅压电陶瓷领域，具体涉及铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，本发明并公开了该无铅压电陶瓷的制备方法。
背景技术
压电陶瓷因具有铁电、压电、介电等优异性能，在电、磁、光、声、热和力等信息的检测、转换及存储方面有着广泛的应用，已深入国家安全和国民经济的各个领域。然而，目前市场上的压电陶瓷大部分是铅基压电陶瓷，其生产原料中氧化铅有毒且其含量在60％以上，由于铅是重金属元素且毒性极大，在大规模的生产、使用和废弃过程中都会给环境和人类健康带来严重危害。随着人类对生态环境保护意识的提高、社会可持续发展战略的要求，许多国家都出台了相关法令来限制电子电器产品中铅元素的使用。因此开发环境友好性的无铅压电材料已成为一项紧迫且意义重大的研究任务。
目前，在无铅压电陶瓷的研究中，三类具有钙钛矿结构的无铅压电陶瓷，即钛酸钡(BaTiO3：BT)系，钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3：BNT)系和碱金属铌酸盐(K0.5Na0.5NbO3：KNN)系，以其具有比较优异的性能，以及可望采用能够实现规模化生产的传统制备工艺来制作，因而受到广泛研究。其中，钙钛矿型碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷以其相对较高的压电性能和居里温度而倍受关注，被认为是最有望取代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系之一。
据报道相界构建的方式是提高KNN系陶瓷压电性能的较为有效的手段，即降低正交-四方相变温度TO-T，在室温附近构建正交-四方相界；提高三方-正交相变温度TR-O，在室温区构建三方-正交相界；同时降低正交-四方相变温度TO-T和提高三方-正交相变温度TR-O至室温附近，在室温附近构建三方-正交-四方或三方-四方相界。利用这种思路来制备得到的KNN系陶瓷的压电系数有一定程度的提高，特别是在室温附近构建三方-正交-四方或三方-四方相界能够大幅度提高其压电系数。通过这种方式得到的KNN系陶瓷虽具有较高的压电常数，但压电常数的提高往往伴随着居里温度的降低，导致应用温区变窄，限制其应用范围。所以，如何获得同时具有高压电性能和高居里温度的KNN系陶瓷体系就变得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中的陶瓷无法在提高压电常数的情况下依然能保证较高的居里温度的问题，目的在于提供铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，达到了在提高压电常数的情况下，依然能够有效保证较高的居里温度。
本发明通过下述技术方案实现：
铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，其通式为：
(0.995-x)(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-xBi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3，
式中，0≤x≤0.06。
现有技术中，虽然能利用相界构建的方式来提高压电陶瓷的压电常数，但压电常数的提高往往伴随着居里温度的降低，导致应用温区变窄，限制了陶瓷的温度使用范围。
本发明根据相界构建的思路，并通过优化陶瓷内各元素含量，在实现提高压电常数的情况下，依然保持较高的居里温度，进而有效拓宽温区应用范围。
本发明的实现原理是：在钙钛矿型KNN基无铅压电陶瓷中，添加Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3能够同时降低正交-四方相变温度和提升三方-正交相变温度到室温附近，能有效能提高压电陶瓷的压电性能，但居里温度也会随Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3含量的增加而大幅度降低；添加BiScO3对体系正交-四方相变温度和三方-正交相变温度的作用与Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3相似，但BiScO3对居里温度的影响较小；基于两者对体系居里温度的不同影响，引入BiScO3可以在构建三方-正交-四方相界时减少Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3含量，从而保持较高的居里温度。因此，通过上述两种添加物实现对KNN体系三方-正交-四方相界的构建与优化，不仅仅能提高本发明三元系无铅压电陶瓷的压电性能，而且还能有效保证较高的居里温度，效果十分显著。
通过检测得知，本发明的铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷同时兼具良好的压电性能和较高的居里温度，其压电常数d33最高可达395pC/N左右，同时居里温度TC保持在340℃以上，拓宽了陶瓷的温度使用范围。
铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法，包括：
(1)按照权利要求1所述的通式的要求进行配料；
(2)将配好的原料进行球磨，球磨后烘干得到粉料；
(3)将粉料预烧得到预烧粉体，预烧粉体磨匀后进行造粒获得粒料；
(4)将粒料用模具压制成陶瓷坯片，并排胶；
(5)将排胶后的陶瓷坯片在1070～1100℃下保温烧结2～5h得到陶瓷；
(6)将烧结好的陶瓷镀电极并放入硅油中进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
本发明的无铅压电陶瓷通过组分的优化，能够通过采用工业原料经传统陶瓷制备技术即可获得，工艺成熟，流程简单，易于实现。
进一步，所述预烧的温度为700～900℃，预烧的保温时间为5～7h。
优选地，所述预烧粉体中加入浓度为5％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
优选地，所述极化时施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～30min。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的无铅压电陶瓷同时兼具良好的压电性能和较高的居里温度，其压电常数d33最高可达395pC/N左右，同时居里温度TC保持在340℃以上，拓宽了陶瓷的温度使用范围；
2、本发明可以采用工业原料经传统陶瓷制备技术获得，工艺成熟，流程简单，易于实现。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明中实施例1-6所述样品在室温下测得的衍射角2θ为20°～60°的XRD图谱。
图2为本发明中实施例1-6所述样品的介温曲线图。
图3为本发明中实施例1-6所述样品的铁电性能图。
图4为本发明中实施例1-6所述样品的电学性能图。
图5为本发明中实施例4所述样品的退火曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，其结构通式为：(0.995-x)(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-xBi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3，式中x＝0.00(样品1)。
上述铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)配料：
以K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Bi2O3、Sc2O3为原料，按化学式0.995(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.005BiScO3进行称量配料；
(2)制备：
将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，采用滚动球磨法充分混合均匀后烘干得到粉料；将所得粉料在700～900℃下保温5～7h预烧，预烧结束后将得到的预烧粉体磨匀后加入浓度为5％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒；将所得粒料用模具压制成陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片在1070℃下保温烧结2～5h得到陶瓷；将所得陶瓷镀电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～30min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例中x＝0.02(样品2)，压电陶瓷通式为0.975(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.02Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3。
本实施例的制备方法中：以K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Bi2O3、Sc2O3、ZrO2为原料，排胶后的陶瓷坯片在1080℃下保温烧结2～5h得到陶瓷。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中x＝0.03(样品3)，压电陶瓷通式为0.965(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.03Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3。
本实施例的制备方法中：排胶后的陶瓷坯片在1090℃下保温烧结2～5h得到陶瓷。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中x＝0.04(样品4)，压电陶瓷通式为0.955(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3。
本实施例的制备方法中：排胶后的陶瓷坯片在1095℃下保温烧结2～5h得到陶瓷。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中x＝0.05(样品5)，压电陶瓷通式为0.945(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.05Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3。
本实施例的制备方法中：排胶后的陶瓷坯片在1095℃下保温烧结2～5h得到陶瓷。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中x＝0.06(样品6)，压电陶瓷通式为0.935(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-0.06Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3。
本实施例的制备方法中：排胶后的陶瓷坯片在1100℃下保温烧结2～5h得到陶瓷。
对上述各实施例中样品的性能进行检测，检测结果如图1-图4所示。
从图1中可以看出，所有组分的XRD图均呈现出单一的钙钛矿结构。根据45°附近衍射峰的分裂情况初步判断相结构为：0≤x≤0.02正交相结构；0.02<x≤0.03正交-四方相；0.03<x≤0.04三方-正交-四方相；0.04<x≤0.06三方-四方相。
由图2可知，随着Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3的增加，其能够同时降低正交-四方相变温度和提升三方-正交相变温度到室温附近，当x＝0.04时，陶瓷为三方-正交-四方相。另外，陶瓷的居里温度随Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3的增加而减小，当x＝0.04时，陶瓷的居里温度为342℃。
通过图3可知：所有组分都是典型的电滞回线。随着Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3的增加，陶瓷的剩余极化强度先增大后减小，其矫顽场先减小后增大，在x＝0.04时有最佳性能。
通过图4可知：陶瓷组分的压电常数、机电耦合系数、介电常数及介电常数与剩余极化强度之积随Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3的增加先增大后减小，当x＝0.04时，陶瓷有最佳性能。另外，陶瓷的介电损耗随Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3的增加先减小后增大，当x＝0.04时有最佳性能。
实施例7
本实施例采用实施例4中采用的样品4进行退火处理，然后测量不同退火温度下各样品的d33归一化值，检测结果如图5所示，通过图5可知：当退火温度小于310℃时，样品4仍能保持84.6％的压电常数，表明该样品的压电常数具有良好的热稳定性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷，其特征在于，其通式为：
(0.995-x)(K0.5Na0.5)0.97Li0.03NbO3-xBi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3-0.005BiScO3，
式中，0.03≤x≤0.04。
2.铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按照权利要求1所述的通式的要求进行配料；
(2)将配好的原料进行球磨，球磨后烘干得到粉料；
(3)将粉料预烧得到预烧粉体，预烧粉体磨匀后进行造粒获得粒料；
(4)将粒料用模具压制成陶瓷坯片，并排胶；
(5)将排胶后的陶瓷坯片在1070～1100℃下保温烧结2～5h得到陶瓷；
(6)将烧结好的陶瓷镀电极并放入硅油中进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
3.根据权利要求2所述的铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为700～900℃，预烧的保温时间为5～7h。
4.根据权利要求2所述的铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预烧粉体中加入浓度为5％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
5.根据权利要求2所述的铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钾-钪酸铋三元系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述极化时施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～30min。
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