CN103145417B - 一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法，它是以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Li2CO3、Sb2O3、Al2O3和Fe2O3为原料，按照化学式(1-x-y)(K0.5Na0.5)NbO3–xAlFeO3–yLiSbO3，其中0＜x≤0.5，0≤y≤0.1，进行配料，经传统制陶工艺烧制而成的陶瓷新产品。本发明提供的无铅压电材料具有低成本、低烧结温度、优良的压电性能及综合性能。通过选择适当的x、y值及工艺参数，烧结温度在950℃-1000℃适合于工业烧结温度，均可使该体系的陶瓷的综合性能良好。

Description

一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及无铅压电陶瓷材料，具体是一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷因具有压电性能好、机电耦合系数高、化学性能稳定，易于批量生产和制备各种形状、尺寸和任意极化方向的产品，且能通过固溶或掺杂改性获得特性不一、满足不同需求的材料与器件，因而被广泛应用，尤其是用在制作传感器、滤波器、驱动器等领域，同时也被应用在航空航天等国防高科技领域与国民经济技术领域，成为了当今世界发展不可或缺的材料。
目前，应用最广的是钙钛矿型锆钛酸铅基压电陶瓷，已涉及到人类社会生活的各个方面。这类陶瓷材料中氧化铅的含量高达70%，而铅是一种有毒物质，因为铅的挥发性极大，铅中毒会严重影响儿童的智力发育，危害人体的神经系统、心脏和呼吸系统。因此，铅和铅的化合物已被环境保护机构（EPA）列入17种对人体和环境危害最大的化学物质之一。为了保护人类及其生存环境，各国政府已达成共识，并纷纷相继通过立法来减少和限制铅污染。而我国是压电陶瓷的生产大国，面临的形式就更加严峻了，因此无铅压电陶瓷的研制具有重大的社会意义和经济意义。
铌酸钾钠（K0.5Na0.5NbO3，简称KNN），它是由铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3组成的二元系固溶体，跟PZT陶瓷结构类似，并具有介电常数小，压电性能高、频率常数大、机电耦合系数高和居里温度高等特性，因而被认为最有潜力代替PZT的无铅压电材料。但是，K和Na在高温下易挥发，使采用传统陶瓷工艺难以获得高致密性的陶瓷体，而采用热压或放电等离子体烧结等特种制备工艺能够获得致密的KNN陶瓷体，但生产成本过高且材料的总体性能并不十分令人满意。迄今为止采用已有技术制备的KNN体系无铅压电陶瓷在提高压电性能的同时，仍存在介电损耗较大、极化困难及居里温度低等问题。此外，许多掺杂改性时经常掺杂一些贵金属元素，如钽、铌、铋等，使成本升高。因此，如何制备低成本又具有高性能且对人类生活环境没有危害的压电陶瓷是当今世界各国急需解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明目的通过下述方案来实现：
一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，是在K0.5Na0.5NbO3中添加AlFeO3、LiSbO3构成的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，以通式(1-x-y)(K0.5Na0.5)NbO3–x AlFeO3–y LiSbO3来表示，式中x、y表示陶瓷体系中摩尔含量比，其中0＜x≤0.5，0≤y≤0.1。
上述铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，包括烘料、配料、湿磨、烘干，预烧、二次球磨、造粒、成型、烧结、打磨、镀银、硅油中极化，与现有技术不同的是：
球磨时以300~500转/分的转动速度球磨12~24h；烧结时以60℃/h的升温速度到500℃保温2h，再以120℃/h的升温速度到800℃，再以180℃/h的升温速度到950～1000℃保温1～3h烧结，之后随炉冷却至室温而成。
本发明的优点是：铌酸钾钠基无铅压电陶瓷具有优良的压电性能及综合性能，特别是烧结温度低至1000℃以下，且掺杂的原料，如Al2O3、Fe2O3、Sb2O3、Li2CO3等，均物丰价廉。通过选择适当的x、y值及工艺参数，降低了该体系的烧结温度，使烧结温度降到了1000℃以下适合工业烧结温度，并使压电常数d33达230pC/N以上，平面机电耦合系数kp可达0.45以上，居里温度在340℃以上，常温下介电损耗（tanδ）低于1.82%。
具体实施方式
     实施例1：
以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Li2CO3、Sb2O3、Al2O3和Fe2O3为原料，按照化学式：0.93(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.06LiSbO3进行配料，烧结时以60℃/h的升温速度到500℃保温2h，再以120℃/h的升温速度到800℃，再以180℃/h的升温速度到950～1000℃保温1～3h烧结，之后随炉冷却至室温而成。烧结后的陶瓷片经双面打磨平后镀银，在600℃烧银0.5小时后，在80～120℃硅油中极化，极化电场为3~5 kV/mm，极化时间为5～15min；静止24小时后测得性能为：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
240 58.25 0.48 1281 2.03 340 4.52
实施例2：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.92(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.07LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
225 56.44 0.45 1265 2.04 335 4.47
实施例3：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.91(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.08LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
210 64.06 0.45 1189 2.06 330 4.39
实施例4：
制备方法中除烧结温度不同外其它同实施例2，成分表达式：0.92(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.07LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
210 55.28 0.43 1215 1.8 325 4.67
实施例5：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.91(K0.5Na0.5)NbO3–0.04 AlFeO3–0.05LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
180 127.68 0.42 987.25 1.86 360 4.48
实施例6：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.90(K0.5Na0.5)NbO3–0.04 AlFeO3–0.06LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
175 94.82 0.44 853.05 1.96 365 4.37
实施例7：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.05LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
185 90.53 0.46 822 2.38 345 4.36
实施例8：
制备方法同实施例1，成分表达式：
0.95(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3–0.04LiSbO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
140 110.97 0.45 393 2.36 350 4.35
实施例9：
制备方法中除烧结温度为1010℃外其同实施例1，成分表达式：
0.99(K0.5Na0.5)NbO3–0.01 AlFeO3
性能：
d33(pC/N) Qm kp εr tanδ(%) Tc(℃) ρ(g/m3)
95 124.58 0.29 466.77 6.23 380 4.42

Claims (1)

1.一种高性能低成本铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征是：组成通式为(1-x-y)(K0.5Na0.5)NbO3–x AlFeO3–y LiSbO3，式中x、y表示陶瓷体系中摩尔含量比，其中0＜x≤0.5，0＜y≤0.1； 
其制备方法包括烘料、配料、湿磨、烘干，预烧、二次球磨、造粒、成型、烧结、打磨、镀银、硅油中极化，球磨时以300~500转/分的转动速度球磨12~24h；烧结时以60℃/h的升温速度到500℃保温2h，再以120℃/h的升温速度到800℃，再以180℃/h的升温速度到950～1000℃保温1～3h烧结，之后随炉冷却至室温而成。
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