CN105837210B - 铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷为化学式(1‑x)K1‑yNayNb1‑zSbzO3‑x(Bi0.5‑uMu)R0.5ZrO3或(1‑x)K1‑yNayNb1‑zSbzO3‑x(Bi0.5‑uMu)R0.5ZrO3‑aQ表示的化合物，其中0≤x≤0.08，0.4≤y≤0.68，0≤z≤0.04，0.04≤u≤0.05，M元素为镧系元素Sm、Nd、La中的一种，R元素为Na、K、Li、Ag中的至少一种，Q为金属氧化物，a为所述金属氧化物Q的摩尔量占所述化合物(1‑x)K1‑ yNayNb1‑zSbzO3‑x(Bi0.5‑uMu)R0.5ZrO3的摩尔量的百分比，所述金属氧化物Q为Zn的氧化物、Cu的氧化物和Mn的氧化物中一种。所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷能进一步提高增强铌酸钾钠(KNN)系无铅压电陶瓷的压电性能。

Description

铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷领域，特别涉及铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电效应是一种机电耦合效应，能够实现机械能和电能之间的相互转换。具有压电效应的压电材料已经在信息、光电子、精密控制和无损检测等技术领域广泛应用，具体包括压电谐振器、压电蜂鸣器、压电滤波器、压电变压器、压电扬声器、压电点火器和压电马达等等。压电材料的应用，不仅为人类日常的生产、生活提供帮助与便利，还广泛涉及到国家安全防范等高科技领域。铅基压电陶瓷是目前工业生产中应用最多的压电材料。铅基压电陶瓷性能优异、制备简单，并且通过配方调节可以设计出性能多样，适用范围广泛的不同体系。但铅基压电陶瓷中含有大量的铅元素，其原料中氧化铅的含量高达60％以上。由于铅是重金属元素且毒性极大，在大规模的生产、使用和废弃过程中都会给环境和人类健康带来严重危害。由于人类社会对生态环境保护的日益关切以及可持续发展战略被广泛认可，各国政府、组织陆续出台了各种法令和指令，限制电子电器产品中铅元素的使用。虽然在特定电子材料如压电陶瓷材料中，目前暂时还无法做到完全禁止铅的使用，但无铅化是必然的趋势，在这样的大背景下，研究和开发高性能的、能与铅基压电材料相媲美的无铅压电陶瓷材料具有重大的意义。
目前，国内外研究的无铅压电陶瓷根据其材料结构特点大致可分为三大类：即钨青铜结构，铋层状结构和钙钛矿结构。在这三类材料中，具有ABO3型钙钛矿型结构的无铅压电陶瓷材料是研究较多且应用较广的一类。钙钛矿型无铅压电陶瓷材料又分为三个亚类：钛酸钡(BaTiO3：BT)系，钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3：BNT)系和碱金属铌酸盐(K0.5Na0.5NbO3：KNN)系。KNN系无铅压电陶瓷具有较强的压电、铁电性，较高的居里温度以及较大的机电耦合系数等优点，被认为是最有望取代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系之一。目前广泛报道的提高KNN系陶瓷压电性能的手段一是降低正交-四方相变温度TO-T，在室温附近构建正交-四方相界；二是提高三方-正交相变温度TR-O，在室温区构建三方-正交相界。但利用这两种思路用传统陶瓷制备工艺得到的KNN系陶瓷的压电系数与铅基压电陶瓷相比仍然存在较大差距，压电系数d33鲜有超过400pC/N的报道，压电性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法，以进一步提高增强铌酸钾钠(KNN)系无铅压电陶瓷的压电性能。
针对上述发明目的，本发明的总体构思为：采用元素M(M为镧系元素Sm、Nd或La中的一种)，与元素Bi和元素R(R为Na、K、Li、Ag中的一种)等复合，构建出具有复合A位的ABO3型锆酸盐，设计出(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3，作为铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷的新型添加物。通过该新型添加物引入(Bi0.5-uMu)R0.5可以将铌酸钾钠的正交-四方相变温度降低到室温附近，引入Zr的目的是将铌酸钾钠的三方-正交相变温度提升至室温附近。通过该新型添加物实现对体系三方-四方相界的构建与优化，进而实现高压电性能的目的。另一方面，引入Sb能同时对上述两种相变温度进行调节，最终在室温区获得具有三方-四方新型相界结构的陶瓷。在该总体构思下，根据是否添加氧化物，本发明提供两种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷。
本发明提供的第一种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，为化学式(1-x)K1-yNayNb1- zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3表示的化合物，其中0≤x≤0.08，0.4≤y≤0.68，0≤z≤0.04，0.04≤u≤0.05，M元素为镧系元素Sm、Nd、La中的一种，R元素为Na、K、Li、Ag中的至少一种。
本发明提供的第二种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，为化学式(1-x)K1-yNayNb1- zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3-aQ表示的化合物，其中0≤x≤0.08，0.4≤y≤0.68，0≤z≤0.04，0.04≤u≤0.05，M元素为镧系元素Sm、Nd、La中的一种，R元素为Na、K、Li、Ag中的至少一种，Q为金属氧化物，Q为Zn的氧化物、Cu的氧化物和Mn的氧化物中一种；a为所述金属氧化物Q的摩尔量占所述化合物(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3的摩尔量的百分比。
上述第二种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，所述金属氧化物Q的摩尔量占所述化合物(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3的摩尔量的百分比a为0.5％～4％。
本发明所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷的制备方法，工艺步骤如下：
(1)配料
以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、M2O3、ZrO2为原料，按化学式(1-x)K1-yNayNb1- zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3中x、y、z、u的设定值确定的该化学式进行称量配料；所述M2O3为Sm2O3、Nd2O3或La2O3；
以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、M2O3、ZrO2，以及Zn的氧化物或Cu的氧化物或Mn的氧化物为原料，按化学式(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3-aQ中x、y、z、u的设定值确定的该化学式进行称量配料；所述M2O3为Sm2O3、Nd2O3或La2O3；
(2)制备
将配好的原料进行研磨烘干，之后在770～950℃下预烧4～8h进行铌酸盐化合物的合成，预烧结束冷得到预烧粉体；向所得的预烧粉体中加入质量浓度为4％～12％的聚乙烯醇水溶液进行造粒；将所得到的粒料用模具压制成型；将模压成型的陶瓷型坯在1040～1125℃下烧结1～6h，得到烧结陶瓷；所得到的烧结陶瓷经镀电极后，放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电进行极化，极化15～20min即得到铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷。
上述方法中，所镀电极的材料为金、银、镍中的一种。
上述方法中，所述原料以无水乙醇为球磨介质进行研磨。
上述方法中，所述原料以无水乙醇为球磨介质采用滚动球磨法进行研磨。
上述方法中，陶瓷型坯在1040～1125℃下烧结2～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷具有优异的压电性能，第一种压电陶瓷的压电常数d33最高可达508pC/N左右，第二种压电陶瓷的压电常数d33最高可达470pC/N左右，第三种压电陶瓷的压电常数d33最高可达447pC/N左右。
2、本发明提供的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷具有较高的居里温度，因而由该陶瓷制备的器件可以在较宽的温度范围内工作，适用性广。
3、本发明提供的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，其制备原料中不含有价格昂贵的元素，成本较低，有利于促进实用化进程，在工业生产中应用。
4、本发明提供的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷可以采用工业原料经传统陶瓷制备技术获得，工艺成熟，流程简单，易于实现。
附图说明
图1是实施例1制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图2是实施例1制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在100kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图3是实施例2制备的(1-x)K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图4是实施例2制备的(1-x)K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图5是实施例3制备的0.96K1-yNayNb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图6是实施例3制备的0.96K1-yNayNb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图7是实施例4制备的0.96K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3-aZnO无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图8是实施例4制备的0.96K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3-aZnO无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图9是实施例5制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图10是实施例5制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在100kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图11是实施例6制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图12是实施例6制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图13是实施例7制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图14是实施例7制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图15是实施例8制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46La0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图16是实施例8制备的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46La0.04Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在100kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图17是实施例9制备的(1-x)K0.44Na0.56Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45La0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图18是实施例9制备的(1-x)K0.44Na0.56Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45La0.05Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
图19是实施例10制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46La0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3无铅压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图20是实施例10制备的(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46La0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下相对介电常数εr随温度的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷做进一步说明。
实施例1
制备由通式(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.040,0.045,0.050,0.055,0.060,0.070。
制备方法：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、Sm2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料，将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1125℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表1所示，其x射线衍射图谱见图1，其在100kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图2。
表1：
实施例2
制备由通式(1-x)K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.035,0.040,0.045,0.050,0.060。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、Sm2O3、ZrO2为原料，按照相应的化学式配料，将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表2所示，其x射线衍射图谱见图3，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图4。
表2
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.00 192 46.7 0.04277 504.69131 347
0.02 285 47.4 0.03969 730.60796 306
0.03 363 49.5 0.04022 972.86002 283
0.035 454 49.7 0.04278 1608.33503 284
0.04 508 49.6 0.04111 1951.24113 268
0.045 419 58.6 0.04394 2228.18616 250
0.05 314 36.6 0.0431 2326.86649 239
0.06 23 34 0.04225 1618.90891 186
实施例3
制备由通式0.96K1-yNayNb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中y＝0.4,0.44,0.48,0.52,0.56,0.60,0.64,0.68。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、Sm2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表3所示，其x射线衍射图谱见图5，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图6。
表3
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.40 180 24.8 0.0618 1955.24331 252
0.44 350 40 0.07421 1981.39125 256
0.48 356 38.1 0.0699 1905.37869 264
0.52 462 42.5 0.07593 1743.25771 266
0.56 465 41.1 0.0408 1781.48536 262
0.60 508 49.6 0.04111 1951.24113 268
0.64 430 38 0.04364 1507.19123 262
0.68 260 32.6 0.048 1216.96636 263
实施例4
制备由通式0.96K0.4Na0.6Nb0.96Sb0.04O3-0.04(Bi0.45Sm0.05Na0.5)ZrO3-aZnO表示的无铅压电陶瓷，式中a＝0.005,0.010,0.015,0.020,0.030,0.040。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、Sm2O3、ZrO2、ZnO为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1040～1080℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表4所示，其x射线衍射图谱见图7，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图8。
表4
a d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.000 508 49.6 0.04111 1951.24113 268
0.005 440 50.4 0.0593 1763.92569 257
0.010 425 50.7 0.04617 1771.49184 260
0.015 395 51.2 0.07452 1673.3827 261
0.020 390 50 0.05395 1675.27052 264
0.030 380 48 0.04946 1819.94832 266
0.040 332 47.9 0.11431 1677.36995 276
实施例5
制备由通式(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.030,0.035,0.040,0.045,0.050,0.060,0.070,0.080。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、Nd2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1125℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加3～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表5所示，其x射线衍射图谱见图9，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图10。
表5
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,100kHz) ε<sub>r</sub>(室温,100kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.00 90 32 0.1795 288 413
0.03 194 42.6 0.01965 540.89256 352
0.035 211 44.1 0.03175 601.36364 343
0.04 251 42.2 0.02374 713.31463 338
0.045 280 44.3 0.01658 984.89384 332
0.05 340 40.7 0.02805 1285.95868 314
0.06 304 38.8 0.03159 1706.35327 296
0.07 134 20.7 0.05504 1457.85124 278
0.08 51 22.9 0.08738 1217.96315 251
实施例6
制备由通式(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.035,0.040,0.045,0.050,0.060。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、Nd2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表6所示，其x射线衍射图谱见图11，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图12。
表6
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.00 192 46.7 0.04277 504.69131 347
0.02 285 51.1 0.043 700 313
0.03 382 52.4 0.039 1108 283
0.035 470 50 0.043 1917 275
0.04 456 49 0.04 1839 266
0.045 432 48.5 0.046 2130 259
0.05 360 40 0.042 2341 233
0.06 88 22 0.057 1787 220
实施例7
制备由通式(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46Nd0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.035,0.040,0.045,0.050。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、Nd2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表7所示，其x射线衍射图谱见图13，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图14。
表7：
实施例8
制备由通式(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.46La0.04Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.040,0.045,0.050,0.055,0.060,0.070,0.080。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、La2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1125℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加3～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表8所示，其x射线衍射图谱见图15，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图16。
表8
实施例9
制备由通式(1-x)K0.44Na0.56Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.45La0.05Na0.5)ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.040,0.050,0.060。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、La2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表9所示，其x射线衍射图谱见图17，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图18。
表9
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.00 141 25.6 0.05745 549.45648 324
0.02 200 33.6 0.04797 889.02744 294
0.03 228 37.1 0.04741 1307.59219 276
0.04 386 45.1 0.05313 2486.24972 254
0.05 441 45.7 0.04429 3004.41142 231
0.06 46 11.7 0.11693 2363.66222 185
实施例10
制备由通式(1-x)K0.40Na0.60Nb0.96Sb0.04O3-x(Bi0.46La0.04)(K0.18Na0.82)0.5ZrO3表示的无铅压电陶瓷，式中x＝0.000,0.020,0.030,0.035,0.040,0.045,0.050。
制备工艺：
以分析纯的K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、La2O3、ZrO2为原料，按相应配方的化学式进行称量配料。将配好的原料以无水乙醇为球磨介质，用滚动球磨法混合球磨24h后烘干得到干粉料；将所得干粉料在850℃下保温6h预烧进行铌酸盐化合物的合成，冷却至室温后得到预烧粉体；向所得预烧粉体中加入浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒得到粒料；将所得粒料用直径为10mm的模具在10MPa的压力下压制成厚度约0.8～1.0mm、直径10mm的陶瓷坯片，并排胶；将排胶后的陶瓷坯片根据组分的不同在1110～1120℃下保温烧结3h冷却至室温取出得到烧结陶瓷；将所得烧结陶瓷烧渗银电极并放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电场并保持15～20min进行极化，极化结束后从硅油中取出即可。
制得的无铅压电陶瓷在空气中静置24h后采用IEEE标准进行电学性能的测试，结果如表10所示，其x射线衍射图谱见图19，其在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线见图20。
表10
x d<sub>33</sub>(pC/N) k<sub>p</sub>(％) tanδ(室温,10kHz) ε<sub>r</sub>(室温,10kHz) T<sub>C</sub>(℃)
0.00 192 46.7 0.04277 504.69131 347
0.02 304 50 0.03902 1073.22657 309
0.03 375 45.7 0.03498 1429.03711 297
0.035 416 41.1 0.0477 2003.73481 282
0.04 447 46.1 0.0522 2093.24901 266
0.045 441 46.4 0.03762 2164.56954 253
0.05 303 38.2 0.03852 2375.93578 237

Claims (8)

1.一种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，其特征在于为化学式(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3表示的化合物，其中0.03≤x≤0.05，0.48≤y≤0.64，0≤z≤0.04，0.04≤u≤0.05，M元素为镧系元素Sm或Nd，R元素为Na、K、Li、Ag中的至少一种。
2.一种铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，其特征在于为化学式(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3-aQ表示的化合物，其中0.03≤x≤0.05，0.48≤y≤0.64，0≤z≤0.04，0.04≤u≤0.05，M元素为镧系元素Sm或Nd，R元素为Na、K、Li、Ag中的至少一种，Q为Zn的氧化物、Cu的氧化物和Mn的氧化物中一种；a为氧化物Q的摩尔量占所述化合物的摩尔量的百分比，百分比a为0.5％～4％。
3.权利要求1或2中所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
对于权利要求1所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷，以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、M2O3、ZrO2为原料，按化学式(1-x)K1-yNayNb1-zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3中x、y、z、u的设定值确定的该化学式进行称量配料；所述M2O3为Sm2O3或Nd2O3；
对于权利要求2所述铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷时，以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、M2O3、ZrO2，以及Zn的氧化物或Cu的氧化物或Mn的氧化物为原料，按化学式(1-x)K1-yNayNb1- zSbzO3-x(Bi0.5-uMu)R0.5ZrO3-aQ中x、y、z、u、a的设定值确定的该化学式进行称量配料；所述M2O3为Sm2O3或Nd2O3；
(2)制备
将配好的原料进行研磨烘干，之后在770～950℃下预烧4～8h进行铌酸盐化合物的合成，预烧结束冷得到预烧粉体；向所得的预烧粉体中加入质量浓度为4％～12％的聚乙烯醇水溶液进行造粒；将所得到的粒料用模具压制成型；将模压成型的陶瓷型坯在1040～1125℃下烧结1～6h，得到烧结陶瓷；所得到的烧结陶瓷经镀电极后，放入硅油中施加2～4kV/mm的直流电进行极化，极化15～20min即得到铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷。
4.根据权利要求3所述的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于所镀电极的材料为金、银、镍中的一种。
5.根据权利要求3或4所述的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于所述原料以无水乙醇为球磨介质进行研磨。
6.根据权利要求5所述的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于所述原料以无水乙醇为球磨介质采用滚动球磨法进行研磨。
7.根据权利要求3或4所述的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于陶瓷型坯在1040～1125℃下烧结2～3h。
8.根据权利要求5所述的铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于陶瓷型坯在1040～1125℃下烧结2～3h。
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