CN101244930A - 低温烧结压电陶瓷及其制备工艺 - Google Patents

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程锬顺
黄新友
王韶华
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Abstract

一种低温烧结压电陶瓷及其制备工艺，其各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 55～67％，SrCO3 1～8％，ZnO 0～5％，Nb2O5 1～12％，Ni2O3 0～2.0％，ZrO2 8～22％，TiO2 3～17％，钒的氧化物0～1.5％；采用低温烧结，敞烧，烧结温度980～1030℃，排胶和烧结一次性完成。其性能良好，介电常数1500～3000，介质损耗≤2.5％，平面机电耦合系数≥65％，压电应变常数≥400pC/N，机械品质因素为70～400。本制备工艺能抑制氧化铅的挥发，节能、环保、成本低，有利人身健康。广泛用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器、超声传感器。

Description

低温烧结压电陶瓷及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷，具体涉及一种低温烧结的压电陶瓷及其制备工艺。
背景技术
压电陶瓷是一种可实现机械能与电能相互转换的功能材料，被广泛应用于军事、汽车、商业和医疗技术领域。由于无铅压电陶瓷的性能与锆钛酸铅(PZT)及其三元、四元系压电陶瓷相差较大，目前，对压电陶瓷的生产和应用主要集中于传统的PZT及其三元、四元系压电陶瓷。但是，PZT基及其三元、四元系压电陶瓷中氧化铅的含量超过原料总质量的60％以上。氧化铅是一种易挥发性的有毒物质，如果长时间工作在具有氧化铅的环境中，这些氧化铅将蓄积在人体内，致使大脑和神经系统受到损伤。
中国期刊《陕西师范大学学报(自然科学版)》2007年第3期，在“YMnO3掺杂四元系PZT-PFW-PMN压电陶瓷电性能的研究”一文中公开了一种低温烧结压电陶瓷，其烧结温度为1020℃，其性能为：压电应变常数为341pC/N，平面机电耦合系数为0.574。由于其压电性能低，不能用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器等。
中国期刊《硅酸盐学报》2006年第4期，在“低温烧结PZT-0.5％PbO-WO3压电陶瓷”一文中公开了一种低温烧结压电陶瓷，其烧结温度为1100℃，其介电常数为1593，介质损耗为0.019，压电应变常数为364pC/N，平面机电耦合系数为0.596。由于其压电性能低，不能用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器等。
中国2005年学位论文“PZT基压电陶瓷的掺杂改性和低温烧结研究”公开了一种低温烧结压电陶瓷，其配方体系为0.2PZN-0.8PZT和0.02PNW-0.07PMN-0.91PZT，其最佳性能为：介电常数为1952，介质损耗为0.006，压电应变常数为312pC/N，平面机电耦合系数为0.498。由于其压电性能低，不能用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器等。
中国2005年第十一届全国电介质物理、材料与应用学术会议论文“五元系PMMSN压电陶瓷材料及其低温烧结”公开了一种低温烧结压电陶瓷，其配方体系为Pb(Mg1/3Nb2/3)-Pb(Mn1/3Nb2/3)O3-Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-PZT，得到1100℃烧结，具有如下性能：介电常数1349，压电应变常数326pC/N，平面机电耦合系数0.56；在上述压电陶瓷配方中，加入SiO2和CdO，虽然可使烧结温度降低到850～950℃，但其压电性能较低，不能达到制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器的要求。
中国发明专利申请号200410016324.0公开了“掺杂铌锰酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备工艺”，它是以铌锰酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷为基体，获得能在中低温烧结1050～1250℃。由于其压电性能低，不能用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种压电性能高的低温烧结压电陶瓷及其制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明的一种低温烧结压电陶瓷，其各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 55～67％，SrCO3 1～8％，ZnO 0～5％，Nb2O5 1～12％，Ni2O3 0～2.0％，ZrO2 8～22％，TiO2 3～17％，钒的氧化物0～1.5％。
作为本发明的一种改进，所述配方的重量百分比是：Pb3O4 60～65％，SrCO31～8％，ZnO 1～3％，Nb2O5 2～8％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 10～18％，TiO2 5～15％，钒的氧化物0.1～1％；
作为本发明的另一种改进，所述配方的重量百分比是：Pb3O4 62～65％，SrCO3 2～8％，ZnO 1～3％，Nb2O5 2～6％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 12～18％，TiO2 6～13％，钒的氧化物0.1～1％。
所述各组分配方中的钒的氧化物，是用于降低烧结温度的。作为本发明的进一步改进，所述钒的氧化物为V2O5。
本发明的进一步改进是：所述的低温烧结压电陶瓷的制备工艺，依次步骤为：采用常规的压电陶瓷原料，按所述配方配料、湿法球磨混合、烘干、过筛、预烧、湿法球磨粉碎、再次烘干、再次过筛、加粘接剂轧膜成型、排胶和烧结、上电极、极化、放置48小时后测试介电性能和压电性能，本发明采用低温烧结，敞烧，烧结温度980～1030℃，所述排胶和烧结一次性完成。
与已有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明的压电陶瓷采用低温烧结，其烧结温度为980～1030℃，避免产生压电陶瓷组分的波动及偏离设计的组成，提高了合格率，同时可以抑制氧化铅的挥发，符合环保的要求，有利操作人员的健康。
2)在烧结过程中不需密封烧结，采用敞烧，排胶和烧结一次性完成，从而简化工艺、降低了能耗和成本。
3)本发明的压电陶瓷的压电性能高，其介电常数1500～3000，介质损耗≤2.5％，平面机电耦合系数≥65％，压电应变常数≥400pC/N，机械品质因素为70～400，达到用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器、超声传感器的要求。
4)采用常规的压电陶瓷的制备工艺即可得到产品，便于批量生产。
综上所述，本发明的PZT基及其三元、四元系低温烧结压电陶瓷，具有压电性能高、节能、环保的显著优点以及广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
本发明的一种低温烧结压电陶瓷，其各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 55～67％，SrCO3 1～8％，ZnO 0～5％，Nb2O5 1～12％，Ni2O3 0～2.0％，ZrO2 8～22％，TiO2 3～17％，钒的氧化物0～1.5％；
所述各组分配方的重量百分比可以是：Pb3O4 60～65％，SrCO3 1～8％，ZnO 1～3％，Nb2O5 2～8％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 10～18％，TiO2 5～15％，钒的氧化物0.1～1％；
所述各组分配方的重量百分比还可以是：Pb3O4 62～65％，SrCO3 2～8％，ZnO1～3％，Nb2O5 2～6％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 12～18％，TiO2 6～13％，钒的氧化物0.1～1％。
所述钒的氧化物为V2O5，用于降低烧结温度。
本发明的一种低温烧结压电陶瓷的制备工艺，依次按照以下步骤进行：采用常规的压电陶瓷原料，按配方配料，将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合，料∶球∶水＝1∶3∶(0.5～1.0)，球磨4～8小时后，烘干得到干粉料，预烧，然后再采用行星球磨机球磨粉碎，料∶球∶水＝1∶3∶(0.5～1.0)，再次烘干，过80目筛，在粉料中加入占其重量17％的浓度为4～10％的聚乙烯醇溶液，进行轧膜成型，得到一定尺寸的坯片，然后排胶并在980～1030℃保温1小时低温烧结，敞烧，排胶和烧结一次性完成，然后被银，在780～870℃保温15分钟进行烧银，形成银电极，在如下条件下极化：极化电场为3～4kV/mm，极化温度为110～130℃，极化时间为15～20分钟，然后放置48小时后测试压电陶瓷的介电性能和压电性能。
与已有技术相比，按照本发明所述配方及其制备工艺生产的低温烧结压电陶瓷的压电性能显著提高，其介电常数1500～3000，介质损耗≤2.5％，平面机电耦合系数≥65％，压电应变常数≥400pC/N，机械品质因素为70～400。
表1给出本发明的四个试样的配方。
                                表1
Figure S2008100197955D00031
  3   64.2   2.7   16.9   8.6   2.3   3.2   1.2   0.9
  4   65.5   2.0   17.3   8.0   2.4   2.8   1.05   0.95
上述四个试样的低温烧结压电陶瓷的介电和压电性能列于表2。
表2
  试样编号   介电常数   介质损耗(×10-4)   压电应变常数(×10-12C/N)   平面机电耦合系数   烧结温度(℃)
  1   2803   0.0157   520   0.74   1030
  2   2460   0.0168   486   0.73   1010
  3   2230   0.0186   467   0.71   1000
  4   2076   0.021   441   0.70   980
由表2中可以看出，本发明的低温烧结压电陶瓷的介电性能和压电性能良好，完全适应大功率压电陶瓷产品的要求，具有节能、环保的显著优点以及广阔的应用前景。广泛用于制备大功率压电陶瓷蜂鸣片、多层压电电声转换器、超声传感器。

Claims (6)

1、一种低温烧结压电陶瓷，其特征在于：其各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 55～67％，SrCO3 1～8％，ZnO 0～5％，Nb2O5 1～12％，Ni2O3 0～2.0％，ZrO2 8～22％，TiO2 3～17％，钒的氧化物0～1.5％。
2、根据权利要求1所述的低温烧结压电陶瓷，其特征在于：所述各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 60～65％，SrCO3 1～8％，ZnO 1～3％，Nb2O5 2～8％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 10～18％，TiO2 5～15％，钒的氧化物0.1～1％。
3、根据权利要求1所述的低温烧结压电陶瓷，其特征在于：所述各组分配方的重量百分比是：Pb3O4 62～65％，SrCO3 2～8％，ZnO 1～3％，Nb2O5 2～6％，Ni2O3 0.1～1.5％，ZrO2 12～18％，TiO2 6～13％，钒的氧化物0.1～1％。
4、根据权利要求1至3中任一项所述的低温烧结压电陶瓷，其特征在于：所述钒的氧化物为V2O5。
5、一种如权利要求1所述的低温烧结压电陶瓷的制备工艺，依次步骤为：采用常规的压电陶瓷原料，按所述配方配料、湿法球磨混合、烘干、过筛、预烧、湿法球磨粉碎、再次烘干、再次过筛、加粘接剂轧膜成型、排胶、烧结、上电极、极化、放置48小时后测试介电性能和压电性能，其特征在于：所述烧结为低温烧结，敞烧，所述排胶和烧结一次性完成。
6、根据权利要求5所述的低温烧结压电陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述低温烧结的温度为980～1030℃。
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