CN103420671B - 一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 - Google Patents
一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103420671B CN103420671B CN201310349044.0A CN201310349044A CN103420671B CN 103420671 B CN103420671 B CN 103420671B CN 201310349044 A CN201310349044 A CN 201310349044A CN 103420671 B CN103420671 B CN 103420671B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mol
- piezoelectric ceramics
- medium
- ceramic filter
- equal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 15
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 4
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 3
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 3
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 2
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- KYAZRUPZRJALEP-UHFFFAOYSA-N bismuth manganese Chemical compound [Mn].[Bi] KYAZRUPZRJALEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].[O-][Ti]([O-])=O NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及无机非金属材料技术领域,特指一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料。所述压电陶瓷的组成为:(xBi(Fe0.9Mn0.1) O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.03~0.8wt.%In2O3+0.01~0.6wt.%LiNbO3;其中,0.01≤x≤0.1 mol,0.01≤m≤0.1 mol,0.8≤y≤0.98 mol,x+m+y =1。所制备的压电陶瓷的介电常数约为1450左右,机械品质因素为1200左右,径向机电耦合系数为0.60左右,谐振频率温度系数小于0.01%(-55~+85℃),谐振频率时间稳定性好小于0.003%(老化200小时),介质损耗小于0.01%;使用过程中性能稳定性好,安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域,特指一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料,它采用常规的固相法陶瓷的制备方法,利用普通化学原料,制备得到高稳定高性能压电陶瓷,该压电陶瓷适合于制备中低频宽带陶瓷滤波器。
背景技术
压电陶瓷具有优良的压电效应,是功能陶瓷中应用非常广泛的一类,如传感器、换能器、滤波器等,在国民经济和国防工业中发挥着重要的作用,由于无铅压电陶瓷的压电性能与锆钛酸铅基压电陶瓷的压电性能相差很大,目前,压电陶瓷的应用主要是锆钛酸铅基及其三元和四元系压电陶瓷;目前,制作陶瓷滤波器等器件主要是锆钛酸铅基压电陶瓷,但是其温度稳定性和时间稳定性较差,随着温度和时间的变化,容易产生谐振频率的较大漂移,相对带宽的较大的变化,同时机械品质因素不够高,相对带宽太窄,很难满足中低频宽带陶瓷滤波器的要求;为了改进压电陶瓷材料的性能,常采用两种途径:一是通过在基体材料中加入第三元或第四元以形成新材料来达到改性的目的;二是根据不同掺杂离子对材料性能的影响不同,对材料进行掺杂改性;本发明得到中低频宽带陶瓷滤波器等器件用高温度稳定高性能的铁锰酸铋镓酸铋锆钛酸铅四元系压电陶瓷,一般情况下,锆钛酸铅压电陶瓷的烧结温度在1260℃~1280℃,本发明的压电陶瓷的烧结温度为1020~1050℃,这样大大的降低能耗,节约成本,同时能抑制氧化铅的挥发。
发明内容
本发明的目的是这样来实现的:
一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,其配方为:(xBi(Fe0.9Mn0.1) O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.03~0.8wt.% In2O3+0.01~0.6wt.%LiNbO3; 其中,0.01≤x≤0.1 mol, 0.01≤m≤0.1 mol,0.8≤y≤0.98 mol,x+m+y =1,其中Bi(Fe0.9Mn0.1) O3、BiGaO3、(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3、LiNbO3分别是采用常规的化学原料以固相法合成。
In2O3和LiNbO3的加入量分别是基体(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)质量的0.03~0.8%和0.01~0.6%。
所述压电陶瓷的介电常数为1447-1483,机械品质因素为1193-1230,径向机电耦合系数为0.58-0.62,谐振频率温度系数在-55~+85℃温度范围内为0.004%-0.008%,老化200小时后的谐振频率时间稳定性tfr为0.0015%-0.0028%,介质损耗为0.005%-0.008%。
本发明的压电陶瓷所用的Bi(Fe0.9Mn0.1) O3的制备过程包括:将常规的化学原料Bi2O3和Fe2O3和MnO2按1/2:0.9/2:0.1摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃保温120分钟,固相反应合成Bi(Fe0.9Mn0.1) O3,冷却后研磨过200目筛,备用。
本发明的压电陶瓷所用BiGaO3的制备过程包括:将常规的化学原料Bi2O3和
Ga2O3按1/2:1/2摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃~900℃
保温120分钟,固相反应合成BiGaO3,冷却后研磨过200目筛,备用。
本发明采用常规的固相法陶瓷制备工艺,即首先按配方配料将配合料球磨粉
碎混合,进行烘干后,加入粘合剂造粒,再压制成生坯片,然后在空气中进行排胶和烧结,经保温并自然冷却后,获得锰铁酸铋镓酸铋锆钛酸铅四元系压电陶瓷,在陶瓷上被电极,然后极化,老化,测性能。
上述中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷的配方最好采用下列二种方案:
(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.04~0.6wt.%In2O3+0.03~0.5wt.%LiNbO3 ;其中, 0.02≤x≤0.08 mol, 0.02≤m≤0.08 mol, 0.84≤y≤0.96 mol,x+m+y =1。
(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.05~0.5wt.%In2O3+0.05~0.4wt.%LiNbO3;其中,0.025≤x≤0.065 mol, 0.025≤m≤0.065 mol, 0.87≤y≤0.95 mol,x+m+y =1。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
1、所制备的压电陶瓷的介电常数约为1450左右,机械品质因素(Qm)为1200左右,径向机电耦合系数(Kp)为0.60左右,谐振频率温度系数(τfr)小于0.01%(-55~+85℃), 谐振频率时间稳定性好(tfr)小于0.003%(老化200小时),介质损耗(tanδ)小于0.01%;使用过程中性能稳定性好,安全性高。
2、本专利的压电陶瓷性能很容易调节,以满足系列中低频宽带陶瓷滤波器等器件的要求。
3、本陶瓷采用常规的固相法压电陶瓷制备工艺即可进行制备,所使用的原料是常规的化学原料,制作成本低;本发明的压电陶瓷的烧结温度为1020~1050℃,这样大大的降低能耗,节约成本,同时能抑制氧化铅的挥发。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步的描述,表1给出本发明的实施例共4个试样的配方。
本发明的实施例共4个试样的配方的主要原料采用常规的化学原料并预先合成BiGaO3、Bi(Fe0.9Mn0.1)O3、 (Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3和LiNbO3,按上述配方配料,将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合,料:球:水=1:3:(0.6~1.0),球磨4~8小时后,烘干得干粉料,在干粉料中加入占其重量5~8%的浓度为10%(重量百分比)的聚乙烯醇溶液,进行造粒,混研后过40目筛,再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片,然后在温度为750~850℃下保温1~4小时进行排胶,升温速率为50~100℃/小时;然后将样品置于氧化铝坩埚中,密闭烧结,烧结温度为1020~1050℃,保温时间为1~2小时,即得到陶瓷片。陶瓷片经研磨抛光后两面被覆银电极,并在硅油中120℃左右极化,极化电场为3000~5000伏/mm,极化时间为15~20分钟;极化完毕测试谐振频率,经过老化200小时测试谐振频率,计算谐振频率时间稳定性;极化完毕,经过老化48小时,测试其他性能。
上述各配方试样的性能列于表2,从表2可以看出所制备的压电陶瓷的介电常数(ε)约为1450左右,机械品质因素(Qm)为1200左右,径向机电耦合系数(Kp)为0.60左右,谐振频率温度系数(τfr)小于0.01%(-55~+85℃),谐振频率时间稳定性好(tfr)小于0.003%(老化200小时),介质损耗(tanδ)小于0.01%。
表1 本发明的实施例共4个试样配方
表2 本发明的实施例共4个配方试样的性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,在温度为750~850℃下保温1~4小时进行排胶,升温速率为50~100℃/小时;然后将样品置于氧化铝坩埚中,密闭烧结,烧结温度为1020~1050℃,保温时间为1~2小时得到所述压电陶瓷,所述压电陶瓷的介电常数为1447-1483,机械品质因素为1193-1230,径向机电耦合系数为0.58-0.62,谐振频率温度系数在-55~+85℃温度范围内为0.004%-0.008%,老化200小时后的谐振频率时间稳定性tfr为0.0015%-0.0028%,介质损耗为0.005%-0.008%,其特征在于:所述压电陶瓷的组成为:(xBi(Fe0.9Mn0.1) O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.03~0.8wt.%In2O3
+0.01~0.6wt.%LiNbO3;其中,0.01≤x≤0.1 mol, 0.01≤m≤0.1 mol,0.8≤y≤0.98 mol,x+m+y =1,其中Bi(Fe0.9Mn0.1) O3、BiGaO3、(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3、LiNbO3分别是采用常规的化学原料以固相法合成;In2O3和LiNbO3的加入量分别是基体(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)质量的0.03~0.8%和0.01~0.6%。
2. 如权利要求1所述的一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,其特征在于:所述的Bi(Fe0.9Mn0.1) O3的制备过程包括:将常规的化学原料Bi2O3和Fe2O3和MnO2按1/2:0.9/2:0.1摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃保温120分钟,固相反应合成Bi(Fe0.9Mn0.1) O3,冷却后研磨过200目筛,备用。
3. 如权利要求1所述的一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,其特征在于:所述BiGaO3的制备过程包括:将常规的化学原料Bi2O3和Ga2O3按1/2:1/2摩尔比配料,研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃~900℃保温120分钟,固相反应合成BiGaO3,冷却后研磨过200目筛,备用。
4.如权利要求1所述的一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,其特征在于:所述压电陶瓷的组成为:(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.04~
0.6wt.%In2O3+0.03~0.5wt.%LiNbO3 ;其中, 0.02≤x≤0.08 mol, 0.02≤m≤0.08 mol, 0.84≤y≤0.96 mol,x+m+y =1。
5.如权利要求1所述的一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷,其特征在于:(xBi(Fe0.9Mn0.1)O3-mBiGaO3-y(Pb0.89Sr0.1Mg0.01)(Ti0.51Zr0.49)O3)+0.05~0.5wt.%In2O3
+0.05~0.4wt.%LiNbO3;其中,0.025≤x≤0.065 mol, 0.025≤m≤0.065 mol, 0.87≤y≤0.95 mol,x+m+y =1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310349044.0A CN103420671B (zh) | 2013-08-13 | 2013-08-13 | 一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310349044.0A CN103420671B (zh) | 2013-08-13 | 2013-08-13 | 一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103420671A CN103420671A (zh) | 2013-12-04 |
CN103420671B true CN103420671B (zh) | 2015-06-10 |
Family
ID=49646108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310349044.0A Expired - Fee Related CN103420671B (zh) | 2013-08-13 | 2013-08-13 | 一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103420671B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101244930A (zh) * | 2008-03-17 | 2008-08-20 | 江苏裕成电子有限公司 | 低温烧结压电陶瓷及其制备工艺 |
CN102272962A (zh) * | 2009-01-07 | 2011-12-07 | 佳能株式会社 | 压电材料 |
CN102884646A (zh) * | 2010-03-02 | 2013-01-16 | 佳能株式会社 | 压电材料和使用该压电材料的器件 |
CN103086713A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-05-08 | 江苏大学 | 一种近零温度系数声表面波用压电陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8871111B2 (en) * | 2008-03-18 | 2014-10-28 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive ceramic composition |
-
2013
- 2013-08-13 CN CN201310349044.0A patent/CN103420671B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101244930A (zh) * | 2008-03-17 | 2008-08-20 | 江苏裕成电子有限公司 | 低温烧结压电陶瓷及其制备工艺 |
CN102272962A (zh) * | 2009-01-07 | 2011-12-07 | 佳能株式会社 | 压电材料 |
CN102884646A (zh) * | 2010-03-02 | 2013-01-16 | 佳能株式会社 | 压电材料和使用该压电材料的器件 |
CN103086713A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-05-08 | 江苏大学 | 一种近零温度系数声表面波用压电陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103420671A (zh) | 2013-12-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102249659B (zh) | 一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
CN111302797B (zh) | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
CN103408303B (zh) | 一种高稳定高压电性能压电陶瓷材料 | |
CN104291817B (zh) | 高居里温度的pzt压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN102180665A (zh) | 一种钪酸铋—钛酸铅高温压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103172374B (zh) | 压电陶瓷和压电元件 | |
CN106220169B (zh) | 改性铌镍酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法 | |
Hao et al. | Relaxor behavior and dielectric properties of (La, Ta)-modified (K0. 5Na0. 5) NbO3 lead-free ceramics | |
CN106518070B (zh) | 一种多元系高压电活性压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104529447B (zh) | 铋层状复合结构压电陶瓷材料及其制备方法 | |
US8231803B2 (en) | Piezoelectric ceramic and piezoelectric ceramic composition | |
CN103524129B (zh) | 一种超声发射型换能器用压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN112142466B (zh) | 一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103435346B (zh) | 一种超声接收型换能器用压电陶瓷材料 | |
CN103435344B (zh) | 一种高频陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 | |
CN112759390A (zh) | 一种具有高kp值的PSN-PZT压电陶瓷及其制备方法 | |
CN103420671B (zh) | 一种中低频宽带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 | |
CN103539447B (zh) | 一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN102503422B (zh) | 一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及制备方法 | |
Du et al. | Effects of W2/3Bi1/3 substitute on piezoelectric properties of KNN-based ceramics | |
CN115385675A (zh) | 一种高居里温度兼具储能特性的铁酸铋基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103435345B (zh) | 一种中低频窄带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 | |
CN117326866B (zh) | 一种铈锰共掺的锆钛酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103086713A (zh) | 一种近零温度系数声表面波用压电陶瓷及其制备方法 | |
CN114804874B (zh) | 一种四元压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150610 Termination date: 20160813 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |