CN103435346B - 一种超声接收型换能器用压电陶瓷材料 - Google Patents
一种超声接收型换能器用压电陶瓷材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种超声接收型换能器用压电陶瓷材料。所述压电陶瓷的组成为xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.01~0.6wt.%U2O3+0.01~0.6wt.%LiNbO3+0.01~0.9wt.%La2O3；其中，0.01≤x≤0.2mol,0.01≤m≤0.2mol,0.6≤y≤0.98mol,x+m+y=1。所制备的压电陶瓷的介电常数约为3500左右，机械品质因素（Qm）小于等于80，径向机电耦合系数（Kp）为0.75左右，压电应变常数(d33)大于等于480pC/N，谐振频率时间稳定性好，其变化率（tfr）小于0.006%（老化200小时）,介质损耗(tanδ)小于1.0%；使用过程中性能稳定性好，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种超声接收型换能器用压电陶瓷材料，它采用常规的固相法压电陶瓷的制备方法，利用普通化学原料,制备得到高稳定高压电性能压电陶瓷，该压电陶瓷适合于制备超声接收型换能器等。
背景技术
压电陶瓷具有优良的压电效应，是功能陶瓷中应用非常广泛的一类，如传感器、换能器、滤波器等，在国民经济和国防工业中发挥着重要的作用，由于无铅压电陶瓷的压电性能与锆钛酸铅基压电陶瓷的压电性能相差很大，目前，制作超声换能器等器件主要是锆钛酸铅基压电陶瓷，有的压电性能好，但是其时间稳定性较差，由于时间的延长，容易产生谐振频率的较大漂移，相对带宽的较大的变化，很难满足高压电性能和高时间稳定性的要求；有的压电性能不太好，有的介电常数较低，有的介质损耗较大，满足不了超声接收型换能器等器件的要求。为了改进压电陶瓷材料的性能，常采用两种途径：一是通过在基体材料中加入第三元或第四元以形成新材料来达到改性的目的；二是根据不同掺杂离子对材料性能的影响不同，对材料进行掺杂改性；本发明得到高时间稳定高压电性能的钽铁酸铅铌镱酸铅锆钛酸铅四元系压电陶瓷,能用于制备超声接收型换能器等器件；一般情况下，锆钛酸铅压电陶瓷的烧结温度在1260℃~1280℃，本发明的压电陶瓷的烧结温度为1110~1130℃左右，这样大大的降低能耗，节约成本，同时能抑制氧化铅的挥发。
发明内容
本发明的目的是这样来实现的：
一种超声接收型换能器用压电陶瓷，其配方为：xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.01~0.6 wt.%U2O3+0.01~0.6wt.%LiNbO3+0.01~0.9wt.%La2O3；其中，0.01≤x≤0.2 mol, 0.01≤m≤0.2 mol, 0.6≤y≤0.98 mol, x+m+y=1；其中Pb(Fe1/2Ta1/2)O3、Pb(Yb1/2Nb1/2)O3、(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3、 LiNbO3分别是采用常规的化学原料以固相法合成。
U2O3、LiNbO3和La2O3的添加量分别为xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3质量的0.01~0.6%、0.01~0.6%和0.01~0.9%。
所述压电陶瓷的介电常数为3493-3512，机械品质因素为71-77，径向机电耦合系数为0.74-0.77，压电应变常数d33为482 pC/N -490pC/N，老化200小时后的谐振频率时间稳定性tfr为0.002%-0.005%，介质损耗为0.82%-0.91%。
本发明的压电陶瓷所用的Pb(Fe1/2Ta1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原
料Pb3O4和Fe2O3和Ta2O5按1/3：1/4：1/4摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧
化铝坩埚内于850℃~900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Fe1/2Ta1/2)O3，冷却
后研磨过200目筛，备用。
本发明的压电陶瓷所用Pb(Yb1/2Nb1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料
Pb3O4和Yb2O3和Nb2O5按1/3：1/4：1/4摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化
铝坩埚内于850℃~900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Yb1/2Nb1/2)O3，冷却后
研磨过200目筛，备用。
本发明采用常规的固相法陶瓷制备工艺，即首先按配方配料将配合料球磨粉碎混合，进行烘干后，加入粘合剂造粒，再压制成生坯片，然后在空气中进行排胶和烧结，经保温并自然冷却后，获得钽铁酸铅铌镱酸铅锆钛酸铅四元系压电陶瓷，在陶瓷上被电极，然后极化，老化，测性能。
上述超声接收型换能器用压电陶瓷的配方最好采用下列二种方案：
xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.03~0.5wt.% U2O3+0.05~0.5wt.%LiNbO3+0.05~0.7wt.%La2O3 ；其中，0.05≤x≤0.15 mol, 0.05≤m≤0.15 mol, 0.70≤y≤0.9 mol，x+m+y =1；
xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.05~0.4wt.% U2O3+0.09~0.4wt.%LiNbO3+0.08~0.6wt.%La2O3； 其中，0.08≤x≤0.13 mol, 0.08≤m≤0.13 mol, 0.74≤y≤0.84 mol，x+m+y =1。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、所制备的压电陶瓷的介电常数约为3500左右，机械品质因素（Qm）小于等于80，径向机电耦合系数（Kp）为0.75左右，压电应变常数(d33)大于等于480pC/N，谐振频率时间稳定性好，其变化率（tfr）小于0.006%（老化200小时）, 介质损耗(tanδ)小于1.0%；使用过程中性能稳定性好，安全性高。
2、本专利的压电陶瓷性能很容易调节，以满足系列超声接收型换能器等器件的要求。
3、本陶瓷采用常规的固相法压电陶瓷制备工艺即可进行制备，所使用的原料是常规的化学原料，制作成本低，本发明的压电陶瓷的烧结温度为1110~1130℃，这样大大的降低能耗，节约成本，同时能抑制氧化铅的挥发。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步的描述。表1给出本发明的实施例共4个试样的配方。
本发明的实施例共4个试样的配方的主要原料采用常规的化学原料并预先合成Pb(Fe1/2Ta1/2)O3、Pb(Yb1/2Nb1/2)O3、(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3、 LiNbO3，按上述配方配料,将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合,料:球:水=1:3:(0.6~1.0),球磨4~8小时后，烘干得干粉料，在干粉料中加入占其重量5~8%的浓度为10%(重量百分比)的聚乙烯醇溶液，进行造粒，混研后过40目筛，再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片，然后在温度为750~850℃下保温1~4小时进行排胶，升温速率为50~100℃/小时；然后将样品置于氧化铝坩埚中，密闭烧结，烧结温度为1110~1130℃，保温时间为1~2小时，即得到陶瓷片；陶瓷片经研磨抛光后两面被覆银电极，并在硅油中120℃左右极化，极化电场为3000~5000伏/mm，极化时间为15~20分钟；极化完毕，测试谐振频率，经过老化200小时测试谐振频率，计算谐振频率随时间的变化率(tfr）；极化完毕，经过老化48小时，测试其他性能，上述各配方试样的性能列于表2。
从表2可以看出所制备的压电陶瓷的介电常数(ε)约为3500左右,机械品质因素（Qm）小于等于80，径向机电耦合系数（Kp）为0.75左右，压电应变常数(d33)大于等于480pC/N，谐振频率时间稳定性好，其变化率（tfr）小于0.006%（老化200小时）， 介质损耗(tanδ)小于1.0%。
表1 本发明的实施例共4个试样的配方
表2本发明的实施例共4个试样的配方的性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1. 一种超声接收型换能器用压电陶瓷，所述压电陶瓷的介电常数为3493-3512，机械品质因数为71-77，径向机电耦合系数为0.74-0.77，压电应变常数d33为482 pC/N -490pC/N，老化200小时后的谐振频率时间稳定性tfr为0.002%-0.005%，介质损耗为0.82%-0.91%，其特征在于：所述压电陶瓷的组成为：xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.01~0.6wt.%U2O3+0.01~0.6wt.%LiNbO3+0.01~0.9wt.%La2O3；其中，0.01≤x≤0.2 mol, 0.01≤m≤0.2 mol, 0.6≤y≤0.98 mol, x+m+y=1mol；其中Pb(Fe1/2Ta1/2)O3、Pb(Yb1/2Nb1/2)O3、(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3、 LiNbO3分别是采用常规的化学原料以固相法合成， U2O3、LiNbO3和La2O3的添加量分别为xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3质量的0.01~0.6%、0.01~0.6%和0.01~0.9%。
2. 如权利要求1所述的一种超声接收型换能器用压电陶瓷，其特征在于：所述的Pb(Fe1/2Ta1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料Pb3O4和Fe2O3和Ta2O5按1/3：1/4：1/4摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃~900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Fe1/2Ta1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
3. 如权利要求1所述的一种超声接收型换能器用压电陶瓷，其特征在于：所述Pb(Yb1/2Nb1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料Pb3O4和Yb2O3和Nb2O5按1/3：1/4：1/4摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃~900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Yb1/2Nb1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
4.如权利要求1所述的一种超声接收型换能器用压电陶瓷，其特征在于：所述压电陶瓷的组成为：xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.03~0.5wt.% U2O3+0.05~0.5wt.%LiNbO3+0.05~0.7wt.%La2O3 ；其中，0.05≤x≤0.15 mol, 0.05≤m≤0.15 mol, 0.70≤y≤0.9 mol，x+m+y =1 mol。
5.如权利要求1所述的一种超声接收型换能器用压电陶瓷，其特征在于：所述压电陶瓷的组成为：xPb(Fe1/2Ta1/2)O3-mPb(Yb1/2Nb1/2)O3-y(Pb0.90Ba0.05Sr0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.05~0.4wt.% U2O3+0.09~0.4wt.%LiNbO3+0.08~0.6wt.%La2O3； 其中，0.08≤x≤0.13 mol, 0.08≤m≤0.13 mol, 0.74≤y≤0.84 mol，x+m+y =1 mol。
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| CN103435346A (zh) | 2013-12-11 |
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