CN104529446A - 一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法，其原料组分及其摩尔百分比(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO，其中所述x为0<x≤0.02。本发明材料的主晶相为钙钛矿结构，具有优异的电致应变性能，在每毫米4kV下存在大应变0.12％，在每毫米6kV下可达到0.19％。在单极和双极电场下具有高的Smax/Emax，分别300pm/V和310pm/V，同时压电系数d33仍然保持80pC/N。本发明生产成本低、工艺简单，是一种具有发展前景的作为驱动器或传感器的陶瓷体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷。特别涉及一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电材料是一类非常重要功能材料，它可以实现机械能与电能之间的相互转换，因此在传感器、驱动器、超声换能器、谐振器、滤波器、蜂鸣器和电子点火器等各种电子元器件方面有着广泛的应用。
压电材料包括压电单晶、压电陶瓷、压电高分子材料以及复合材料等。其中，压电陶瓷具有制备工艺简单、成本低、性能优异且组分可调节等诸多优点，数十年来一直占据着压电材料的主要市场。由于铅基压电陶瓷具有大的电致应变特性，因而长久以来含铅电致应变材料在市场中占据主导地位，然而铅的毒性使得铅基压电陶瓷在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类及生态环境带来严重危害，这与人类社会的可持续发展相悖，因此研究和开发无铅压电陶瓷是具有很大重大社会意义和经济意义的。
美国的Egerton L等于1959年首先发现并研究KxNa1-xNbO3(简称KNN)无铅压电陶瓷，因其具有优良的压电性能和机械性能，被认为是最有可能替代PZT的无铅压电材料。然而KNN陶瓷在制备过程中很难烧结致密，大大影响了其压电和机械性能，许多研究人员采用MnO2，V2O5，K5.4Cu1.3Ta10O29等作为烧结助剂，发现这些烧结助剂不仅能够提高陶瓷的致密度，同时也能够降低烧结温度，提高机械品质因素等。然而，CuO的掺杂也会对KNN陶瓷致密度、显微结构和电性能产生很大的影响。
发明内容
本发明的目的，是在现有技术的基础上，提供一种较之纯铌酸钾钠陶瓷更具优异性能的氧化铜掺杂铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现：
(1)配料：将原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5和CuO依照化学式(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO进行配料，混合均匀；
(2)球磨：按照步骤(1)所配原料与研磨球及无水乙醇的质量比为1:2:1进行球磨，得到球磨混合料，然后，将混合料置于烘箱里干燥；
(3)预烧结：将步骤(2)得到的混合料置于马弗炉中，于850℃预烧结，保温3小时， 然后自然冷却至室温；再将预烧后的粉料置于球磨机中二次球磨，得到球磨混合料，然后，将混合料置于烘干箱里干燥；
(4)造粒：采用加压造粒法，向步骤(3)二次球磨后得到的混合料中加入质量浓度为3％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，该混合料与聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液质量比为1:0.6，在玛瑙研钵中研磨至颗粒均匀，直至酒精完全挥发得到颗粒均匀的混合料；
(5)成型：采用干压成型，称取步骤(4)4.5～5.5克研磨后的混合料放入模具中，再将模具置于油压机中制得压片；
(6)排胶：将步骤(5)得到的压片置于马弗炉中，于600℃排胶，保温5小时，自然冷却至室温；
(7)烧结：将步骤(6)排胶后的压片置于马弗炉中，于1060℃烧结，保温3小时，自然冷却至室温，制得(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片；
(8)被银、烧银：将步骤(7)烧结后的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片于30～60℃去离子水中用超声波清洗2～5分钟，再用50～80℃去离子水冲洗2～5分钟，于100～140℃烘干，采用丝网印刷法进行被银，然后于550℃烧银30分钟，冷却至室温；
(9)老化：将步骤(8)得到的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片置于80℃的干燥箱内进行老化，老化时间为14天；
(10)极化：常温下，于直流4000伏电压下在硅油中对步骤(9)得到(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片进行极化处理，极化时间为15分钟，然后撤去电压，静置24小时，即得到氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷。
所述步骤(2)、步骤(3)的球磨，是以每分钟为800转的转速下球磨6小时。
所述步骤(3)的预烧结是将混合料装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中完成。
所述步骤(3)预烧结的升温速度是每分钟10℃。
所述步骤(5)的模具为内腔直径13毫米的圆形模具；油压机压力为80～100兆帕，保压10～20秒。
所述步骤(6)排胶的升温速度是每分钟2℃。
所述步骤(7)的烧结是将压片装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中完成。
所述步骤(7)烧结的升温速度是每分钟5℃。
本发明的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷及其制备方法，所制备的氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷纯度高，为典型的钙钛矿相，具有最优电致应变性能，相对于纯KNN陶瓷有很大的提高。具有如下优点：
1、本发明制备的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO电致应变陶瓷，具有优异的电致应变性能，在每毫米4kV下存在大应变0.12％，在每毫米6kV下可达到0.19％。在单极和双极电场下具有高的Smax/Emax，分别300pm/V和310pm/V，同时压电系数d33仍然保持80pC/N；
2、本发明制备的氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷生产成本低，合成工艺简单且电致应变性能良好，是一种具有发展前景的作为驱动器或传感器的陶瓷体系。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO压电陶瓷的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制得的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO压电陶瓷的低倍扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制得的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO压电陶瓷电滞回线；
图4是本发明实施例1制得的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO压电陶瓷单极电致应变曲线；
图5是本发明实施例1制得的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO压电陶瓷双极电致应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做详细说明。
对比实施例
(1)按化学式(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO将x取值为0，计算各种原料的配比，分别称取3.317克K2CO3、2.755克Na2CO3和13.290克Nb2O5，混匀均匀；
(2)球磨：采用机械加工中的湿法球磨，将配料、无水乙醇和研磨球放入球磨罐中，其中，配料：球：无水乙醇按质量比为1:2:1，在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(3)预烧结：将步骤(2)得到的混合料首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中，以每分钟10℃的升温速度至850℃，保温煅烧3小时，然后自然冷却至室温，将得到的预烧后的粉料放置球磨机中二次球磨，在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(4)造粒：采用加压造粒法，向二次球磨得到的球磨混合料中加入该球磨混合料质量的60％的3％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，在玛瑙研钵中进行研磨至颗粒均匀，直至酒精完全挥发得到颗粒均匀的混合料；
(5)成型：采用干压成型，称取4.5克的颗粒均匀的混合料放入内腔直径为13毫米的圆形模具中，再把模具放在油压机中，再在80兆帕条件下保压10秒，得到压片；
(6)排胶：将步骤(5)得到的压片首先放在氧化铝的底板上再放在马弗炉中进行排胶，以每分钟2℃的升温速度从室温升温至600℃，并保温排胶5小时，然后自然冷却至室温；
(7)烧结：将步骤(6)得到的压片首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中进行烧结，以每分钟5℃的升温速度从室温升温至1060℃，并保温3小时，然后自然冷却至室温后即得到K0.48Na0.52NbO3陶瓷片；
(8)被银、烧银：将步骤(7)烧结后的K0.48Na0.52NbO3陶瓷片进行清洁处理，即用 30℃热水进行超声波清洗2分钟，再用50℃清水冲洗2分钟，在100℃条件下进行烘干，采用丝网印刷法进行披银(两面涂覆银浆)，然后在550℃下烧银30分钟，冷却至室温；
(9)老化：将步骤(8)得到的K0.48Na0.52NbO3陶瓷片置于80℃的干燥箱内进行老化，老化时间为14天；
(10)极化：采用极化装置，在常温下，用直流4000伏极化电压下在硅油中对步骤(9)得到的K0.48Na0.52NbO3陶瓷片进行极化处理，极化时间为15分钟，然后撤去电压，静置24小时，即得到KNN压电陶瓷。
通过XRD分析，本对比实施例制备的压电陶瓷，从微观结构上说明了该压电陶瓷纯度高，且为典型的钙钛矿相。
采用安捷伦HP4284A型号的LCR测试仪，中科院声学所ZJ-3A型d33测试仪，测得本实施例制备的压电陶瓷的介电常数εr 525，同时介电损耗仍然保持0.03，压电系数d33仍然保持110pC/N。
采用Precision LC铁电综合测试系统测试本实施例制备的压电陶瓷，在每毫米5千伏的电场下得到压电陶瓷的电滞回线，压电陶瓷的矫顽场1kV/mm，剩余极化25μC/cm2。采用TF1000测得电致应变，在每毫米4kV下存在大应变0.06％，在单极和双极电场下的Smax/Emax，为150pm/V和170pm/V。
实施例1
(1)按化学式(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO将x取值为0.01，计算各种原料的配比，分别称取3.284克K2CO3、2.728克Na2CO3、13.157克Nb2O5和0.08克CuO，混合均匀；
(2)球磨：采用机械加工中的湿法球磨，将配料、无水乙醇和研磨球放入球磨罐中，其中，配料：球：无水乙醇按质量比为1:2:1，在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(3)预烧结：将步骤(2)得到的混合料首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中，以每分钟10℃的升温速度至850℃，保温煅烧3小时，然后自然冷却至室温，将得到的预烧后的粉料放置球磨机中二次球磨，即在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(4)造粒：采用加压造粒法，向二次球磨得到的球磨混合料中加入该球磨混合料质量的60％的3％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，在玛瑙研钵中进行研磨至颗粒均匀，直至酒精完全挥发得到颗粒均匀的混合料；
(5)成型：采用干压成型，称取4.5克的颗粒均匀的混合料放入内腔直径为13毫米的圆形模具中，再把模具放在油压机中，再在80兆帕条件下保压10秒，得到压片；
(6)排胶：将步骤(5)得到的压片首先放在氧化铝的底板上再放在马弗炉中进行排胶，以每分钟2℃的升温速度从室温升温至600℃，并保温排胶5小时，然后自然冷却至室温；
(7)烧结：将步骤(6)得到的压片首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中进行烧 结，以每分钟5℃的升温速度从室温升温至1150℃，并保温3小时，然后自然冷却至室温后即得到0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO陶瓷片；
(8)被银、烧银：将步骤(7)烧结后的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO陶瓷片进行清洁处理，即用30℃热水进行超声波清洗2分钟，再用50℃清水冲洗2分钟，在100℃条件下进行烘干，采用丝网印刷法进行披银(两面涂覆银浆)，然后在550℃下烧银30分钟，冷却至室温；
(9)老化：将步骤(8)得到的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO陶瓷片置于80℃的干燥箱内进行老化，老化时间为14天；
(10)极化：采用极化装置，在常温下，用直流4000伏极化电压下在硅油中对步骤(9)得到的0.99(K0.48Na0.52NbO3)-0.01CuO陶瓷片进行极化处理，极化时间为15分钟，然后撤去电压，静置24小时，即得到氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷。
通过XRD分析本实施例制备得到的压电陶瓷，检测结果如图1所示，通过图1的压电陶瓷的XRD表征，从微观结构上说明了本实施例制备的压电陶瓷纯度高，且为典型的钙钛矿相。
通过低倍扫描电子显微镜分析本实施例制备得到的压电陶瓷，结果如图2所示，通过图2的SEM图，微观上说明了氧化铜的掺杂使得KNN陶瓷的晶粒增大。
采用安捷伦HP4284A型号的LCR测试仪，中科院声学所ZJ-3A型d33测试仪，测得本实施例制备的压电陶瓷的介电常数εr 355，同时介电损耗保持低的0.04，压电系数d33仍然保持80pC/N。
采用Precision LC铁电综合测试系统测试本实施例制备的压电陶瓷，测得本实施例制备的压电陶瓷的矫顽场2kV/mm，剩余极化18μC/cm2，如图3所示。
采用TF1000测量材料的电致应变，检测结果如图4和图5所示，图4和图5是在每毫米4千伏的电场下得到压电陶瓷的单极电致应变曲线和双极电致应变曲线，在每毫米4千伏下存在较大应变0.12％，高于纯KNN陶瓷的应变0.06％，同时具有小的弥散损耗能，在单极和双极电场下具有高的Smax/Emax，均为300pm/V，远高于纯KNN陶瓷，接近未掺杂的纯KNN陶瓷的两倍。说明掺杂了CuO的KNN陶瓷经过老化作用之后，可以极大地提高KNN在电场下的电致应变，可用于低频下的致动应用。
实施例2
(1)按化学式(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO将x取值为0.02，计算各种原料的配比，分别称取3.250克K2CO3、2.700克Na2CO3、13.024克Nb2O5和0.16克CuO，混合均匀；
(2)球磨：采用机械加工中的湿法球磨，将配料、无水乙醇和研磨球放入球磨罐中，其中，配料：球：无水乙醇按质量比为1:2:1，在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(3)预烧结：将步骤(2)得到的混合料首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中，以每分钟10℃的升温速度至850℃，保温煅烧3小时，然后自然冷却至室温，将得到的预 烧后的粉料放置球磨机中二次球磨，即在每分钟为800转的转速下球磨6小时得到球磨混合料，置于烘箱里烘干；
(4)造粒：采用加压造粒法，向二次球磨得到的球磨混合料中加入该球磨混合料质量的60％的3％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，在玛瑙研钵中进行研磨至颗粒均匀，直至酒精完全挥发得到颗粒均匀的混合料；
(5)成型：采用干压成型，称取4.5克的颗粒均匀的混合料放入内腔直径为13毫米的圆形模具中，再把模具放在油压机中，再在80兆帕条件下保压10秒，得到压片；
(6)排胶：将步骤(5)得到的压片首先放在氧化铝的底板上再放在马弗炉中进行排胶，以每分钟2℃的升温速度从室温升温至600℃，并保温排胶5小时，然后自然冷却至室温；
(7)烧结：将步骤(6)得到的压片首先装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中进行烧结，以每分钟5℃的升温速度从室温升温至1150℃，并保温3小时，然后自然冷却至室温后即得到0.98(K0.48Na0.52NbO3)-0.02CuO陶瓷片；
(8)被银、烧银：将步骤(7)烧结后的0.98(K0.48Na0.52NbO3)-0.02CuO陶瓷片进行清洁处理，即用30℃热水进行超声波清洗2分钟，再用50℃清水冲洗2分钟，在100℃条件下进行烘干，采用丝网印刷法进行披银(两面涂覆银浆)，然后在550℃下烧银30分钟，冷却至室温；
(9)老化：将步骤(8)得到的0.98(K0.48Na0.52NbO3)-0.02CuO陶瓷片置于80℃的干燥箱内进行老化，老化时间为14天；
(10)极化：采用极化装置，在常温下，用直流4000伏极化电压下在硅油中对步骤(9)得到的0.98(K0.48Na0.52NbO3)-0.02CuO陶瓷片进行极化处理，极化时间为15分钟，然后撤去电压，静置24小时，即得到氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷。
采用安捷伦HP4284A型号的LCR测试仪，中科院声学所ZJ-3A型d33测试仪，测得本实施例制备的压电陶瓷的介电常数εr 410，同时介电损耗保持低的0.04，压电系数d33仍然保持85pC/N。
采用Precision LC铁电综合测试系统测试本实施例制备的压电陶瓷，测得本实施例制备的压电陶瓷的矫顽场2kV/mm，剩余极化19μC/cm2。
采用TF1000测量材料的电致应变，通过在每毫米4千伏的电场下得到压电陶瓷的单极电致应变曲线和双极电致应变曲线，本实施例制备得到的压电陶瓷在每毫米4千伏下存在较大应变0.10％，高于纯KNN陶瓷的应变0.06％，同时具有小的弥散损耗能，在单极和双极电场下具有高的Smax/Emax，均为250pm/V，高于纯KNN陶瓷，接近未掺杂的1.7倍。
以上仅在说明本发明的技术发明，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或是等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷，其化学式为(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO，其中0<x≤0.02；
上述氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)配料：将原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5和CuO依照化学式(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO进行配料，混合均匀；
(2)球磨：按照步骤(1)所配原料与研磨球及无水乙醇的质量比为1:2:1进行球磨，得到球磨混合料，然后，将混合料置于烘箱里干燥；
(3)预烧结：将步骤(2)得到的混合料置于马弗炉中，于850℃预烧结，保温3小时，然后自然冷却至室温；再将预烧后的粉料置于球磨机中二次球磨，得到球磨混合料，然后，将混合料置于烘干箱里干燥；
(4)造粒：采用加压造粒法，向步骤(3)二次球磨后得到的混合料中加入质量浓度为3％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，该混合料与聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液质量比为1:0.6，在玛瑙研钵中混合、研磨至颗粒均匀，直至酒精完全挥发得到颗粒均匀的混合料；
(5)成型：采用干压成型，称取步骤(4)4.5～5.5克研磨后的混合料放入模具中，再将模具置于油压机中制得压片；
(6)排胶：将步骤(5)得到的压片置于马弗炉中，于600℃排胶，保温5小时，自然冷却至室温；
(7)烧结：将步骤(6)排胶后的压片置于马弗炉中，于1060℃烧结，保温3小时，自然冷却至室温，制得(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片；
(8)被银、烧银：将步骤(7)烧结后的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片于30～60℃去离子水中超声波清洗2～5分钟，再用50～80℃去离子水冲洗2～5分钟，于100～140℃烘干，采用丝网印刷法进行被银，然后于550℃烧银30分钟，冷却至室温；
(9)老化：将步骤(8)得到的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片置于80℃的干燥箱内进行老化，老化时间为14天；
(10)极化：常温下，于直流4000伏电压下在硅油中对步骤(9)得到的(1-x)(K0.48Na0.52NbO3)-xCuO陶瓷片进行极化处理，极化时间为15分钟，然后撤去电压，静置24小时，即得到氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)、步骤(3)的球磨，是以每分钟为800转的转速下球磨6小时。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的预烧结是将混合料装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中完成。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)预烧结的升温速度是每分钟10℃。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的模具为内腔直径13毫米的圆形模具；油压机压力为80～100兆帕，保压10～20秒。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)排胶的升温速度是每分钟2℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的烧结是将压片装入氧化铝坩埚中然后放入马弗炉中完成。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铜掺杂的铌酸钾钠电致应变陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)烧结的升温速度是每分钟5℃。
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