CN106083039A - La掺杂PSN‑PNN‑PZT压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种La掺杂PSN‑PNN‑PZT压电陶瓷，其化学式Pb1‑xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3，其中x＝0.5～1.5％。先按化学计量比配料、球磨、烘干后于750℃合成；再经二次球磨后，烘干，过筛，得到陶瓷粉体；再外加8％PVA造粒，压制成型为坯体；坯体于650℃排胶处理，于1260℃烧结，制得压电陶瓷片；再将压电陶瓷片涂覆银电极，于735℃煅烧，再置于硅油中，在120℃、3KV/mm的场强极化15min，制得La掺杂PSN‑PNN‑PZT压电陶瓷。本发明提高了压电系数、介电常数，综合性能优异，d33＝656pC/N，ε33 T/ε0＝5403，且工艺方法简单，成本较低，便于大规模生产，可应用于对应变要求较高的各种器件中。

Description

La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种La掺杂PSN-PNN-PZT即Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，各个应用领域也对压电陶瓷材料提出了新的要求。压电电声器件向着薄型化、小型化方向发展以及超声马达等各类压电陶瓷驱动器的开发应用，需要压电陶瓷材料具有更高的介电常数(高介电常数陶瓷对温度、场强和频率等更为敏感)、更高的压电应变常数、机电耦合系数以及机械强度等优异性能。在激光器稳频应用方面，压电陶瓷元件作为驱动器核心部件得到了重要应用，医用超声探头和水声换能器等对压电陶瓷的压电性能也有较高需求，这些都需要压电陶瓷材料具有较大的应变特性，即在较小的驱动电压下可以产生较大的应变。为了能够适用于这些应用领域，需要压电陶瓷材料具有较高的场致应变，基于逆压电效应S3＝d33E3，因而需要材料有较高的压电系数d33。
大应变压电陶瓷在性能参数上体现为较高的压电系数，较高的Kp值，较高的介电常数。为了满足应用条件对其的要求，还需要大应变压电陶瓷具有一定的居里温度和较低的损耗。
在PZT陶瓷研究基础上，1965年日本科学家根据斯摩棱斯基法把钙钛矿型弛豫铁电体PMN[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]作为第三组元引入PZT，获得三元固溶体。压电陶瓷体系多元化不仅获得了更优秀的压电性能，同时相界由单一的点变成线，使得配方设计更加多元化，满足了各种不同的性能需求。在PZT基压电陶瓷基础上的掺杂改性极大的提高了压电陶瓷材料的各项性能。三元系PSN-PZT陶瓷体系具有较高的Kp值，较好的稳定性和较高的居里温度。黄新友等通过研究三方相、四方相共存(相界附近)铌锑锆钛酸铅(PNSZT)压电陶瓷的机电性能(εT 33/ε0、Kp、Qm)，发现(Sb1/2Nb1/2)复合取代(Zr，Ti)能提高材料的居里点，温度稳定性，同时使室温介电常数降低。Ruijuan Cao等人用传统固相法制备0.7PZT-0.3PNN压电陶瓷，在准同型相界处得到最佳性能:d33＝620pC/N，Tc＝250℃，tanδ＝1.7％。随压电陶瓷体系的不断发展，在三元系的基础上，又相继发展出PMN-PNN-PZT、PNiN-PZN-PZT、PSN-PZN-PZT等四元体系压电陶瓷。
压电陶瓷材料按性能参数主要分为“软”性压电和“硬”性压电两大类：“软”性是通过高价阳离子取代PZT中的Pb2+(A位)或Zr4+、Ti4+(B位)使陶瓷性能变“软”，即压电系数、相对介电常数、机电耦合系数、弹性柔顺系数以及体积电阻率增加，软性掺杂离子进入PZT固溶体晶格后选择性的占据A位或B位，产生铅空位，引起晶格畸变促进畴壁运动，从而提高压电介电性能；“硬”性是通过低价阳离子取代PZT中的Pb2+(A位)或Zr4+、Ti4+(B位)，与软性掺杂相反，硬性掺杂会降低材料的压电系数、相对介电系数、介电损耗、弹性柔顺系数以及体积电阻率，同时大幅提高机械品质因数和矫顽场，晶格中产生氧空位使电畴畴壁运动变得相对困难，从而使得压电系数、相对介电系数和介电损耗降低。张琦研究La、Sr掺杂的PZT体系压电陶瓷获得了高的性能，d33＝736pC/N，Kp＝0.68，εr＝3282，Tc＝220℃，tanδ＝2.01％。高瑞荣等研究了La置换Pb对Sb掺杂的PZT压电陶瓷介电和压电性能的影响，当La置换Pb的量为4mol％时获得d33≈600pC/N，径向机电耦合系数Kp≈0.7的优异性能。大量研究表明，La3+作为软性掺杂能够提高PZT压电陶瓷的压电介电性能。本发明人通过La3+掺杂四元PSN-PNN-PZT体系进行分析研究，并获得了较高的压电介电性能。目前还尚未有人对PSN-PNN-PZT体系进行过La3+掺杂的研究。
发明内容
本发明的目的，是为了进一步提高压电陶瓷的压电介电性能，满足各领域对电子陶瓷性能的需求，提供一种采用传统的固相制备方法、工艺简单、成品率高、生产成本低、便于工业化生产的La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，其化学式为Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3，其中x＝0.5～1.5％；
上述La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)配料，球磨
将原料Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、Ni2O3、La2O3，按Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3，其中x＝0.5～1.5％的化学计量比配料，球磨4h，并烘干；
(2)合成
将步骤(1)混合均匀的粉体置于坩埚中，将坩埚放于马弗炉中升温至750℃合成，保温3h；合成后的原料再次球磨4h，烘干后过40目筛，得到陶瓷粉体；
(3)造粒，成型
将步骤(2)的陶瓷粉体外加8％PVA造粒，取适量造粒后的粉体放入模具中，然后压制成型为压电陶瓷坯体；
(4)排胶
将步骤(3)获得的压电陶瓷坯体于650℃进行排胶处理30min；
(5)烧结
将步骤(4)排胶后的压电陶瓷坯体放在坩埚中，密封；将坩埚置于高温炉里，升温至1260℃，保温2h，制得压电陶瓷片；
(5)被银
将步骤(4)烧结后的压电陶瓷片在砂纸上抛光处理，通过丝网印刷涂覆银电极，然后将压电陶瓷片于735℃马弗炉中煅烧15min；
(6)极化
将步骤(5)煅烧后的压电陶瓷片放置于硅油中，升温至120℃，用3KV/mm的场强极化15min，然后自然冷却，制得La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，放置1天后测试性能。
所述步骤(1)按照氧化锆球：原料：去离子水的重量比为2：1：1的比例进行球磨。
所述步骤(2)的压电陶瓷坯体为直径12mm，厚度1-1.5mm的圆形坯体。
所述步骤(5)的烧结，需要将压电陶瓷坯体埋于含原料组成的垫料的氧化铝坩埚中，并用氧化锆粉密封坩埚进行烧结。
本发明通过La掺杂PSN-PNN-PZT基压电陶瓷，在1mol％的La添加条件下，可以起到软性掺杂的效果，提高了压电系数、介电常数，d33＝656pC/N，ε33 T/ε0＝5403。本发明采用的工艺方法简单，成本较低，便于大规模生产，相对于现有技术的其他四元系的压电陶瓷，本发明综合性能优异，可以应用于对应变要求较高的各种器件中。
具体实施方式
本发明所用Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、Ni2O3、La2O3原料，均为市售纯度≥99％的化学试剂。具体实施例如下：
实施例1
(1)配料
将原料氧化物Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、Ni2O3、La2O3，按化学计量比Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3(x＝0.01)称量并放于球磨罐中，以水为介质在行星式球磨机上球磨4h。球磨后取出物料烘干。放于氧化铝坩埚中，加盖并用氧化锆密封，在马弗炉中750℃合成3h。之后再次球磨4h、烘干，过40目筛得到陶瓷原料粉体。
(2)合成
将步骤(1)混合均匀的粉体置于氧化铝坩埚中，将坩埚放马弗炉中升温至750℃合成，保温3h；合成后的料再次球磨4h，烘干后过40目筛，得到陶瓷粉体；
(3)成型
取适量合成后的陶瓷粉体，按质量比1：1加入8％PVA造粒，然后过40目筛获得到一定粒度、流动性良好的粉体颗粒，再将造粒后的粉体颗粒放入模具，通过液压机加压300MP压制成直径为12mm，厚度为1.5mm的圆片形坯体。
(4)排胶
将步骤(3)获得的圆片形坯体置于马弗炉中，升温至650℃，保温30min排胶处理.
(5)烧结
将步骤(4)排胶后的圆片形坯体放置于含原料组成的垫料的坩埚中，并用氧化锆粉密封坩埚。设置烧结温度在1260℃，保温2h，烧结结束后制得压电陶瓷片，制品随炉自然冷却。
(5)被银
将步骤(4)中烧结后的压电陶瓷片在砂纸上抛光处理，超声清洗，并通过丝网印刷涂覆银电极，然后将陶瓷片在马弗炉中735℃烧15min，使银电极与陶瓷片结合紧密。
(6)极化
将步骤(5)被电极后的压电陶瓷片放置于硅油中，升温至120℃，加3KV/mm的场强极化15min，自然冷却后取出，放置1天后测试性能。
对比实施例
采用x＝0，烧结温度为1260℃作为对比实施例，其他工艺步骤同于实施例1。
上述实施例的测试结果详见表1。
表1
La掺杂的PSN-PNN-PZT压电陶瓷相对于未掺杂La的PSN-PNN-PZT压电陶瓷，掺杂后压电系数、介电常数明显提高，综合性能优异。

Claims (4)

1.一种La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，其化学式为Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3，其中x＝0.5～1.5％；
上述La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)配料，球磨
将原料Pb3O4、Nb2O5、Sb2O3、ZrO2、TiO2、Ni2O3、La2O3，按Pb1-xLax[(Ni1/3Nb2/3)0.3(Zr,Ti)0.685(Sb1/2Nb1/2)0.015]O3，其中x＝0.5～1.5％的化学计量比配料，球磨4h，并烘干；
(2)合成
将步骤(1)混合均匀的粉体置于坩埚中，将坩埚放于马弗炉中升温至750℃合成，保温3h；合成后的原料再次球磨4h，烘干后过40目筛，得到陶瓷粉体；
(3)造粒，成型
将步骤(2)的陶瓷粉体外加8％PVA造粒，取适量造粒后的粉体放入模具中，然后压制成型为压电陶瓷坯体；
(4)排胶
将步骤(3)获得的压电陶瓷坯体于650℃进行排胶处理30min；
(5)烧结
将步骤(4)排胶后的压电陶瓷坯体放在坩埚中，密封；将坩埚置于高温炉里，升温至1260℃，保温2h，制得压电陶瓷片。
(5)被银
将步骤(4)烧结后的压电陶瓷片在砂纸上抛光处理，通过丝网印刷涂覆银电极，然后将压电陶瓷片于735℃马弗炉中煅烧15min；
(6)极化
将步骤(5)煅烧后的压电陶瓷片放置于硅油中，升温至120℃，用3KV/mm的场强极化15min，然后自然冷却，制得La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，放置1天后测试性能。
2.根据权利要求1所述的La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)按照氧化锆球：原料：去离子水的重量比为2：1：1的比例进行球磨。
3.根据权利要求1所述的La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)的压电陶瓷坯体为直径12mm，厚度1-1.5mm的圆形坯体。
4.根据权利要求1所述的La掺杂PSN-PNN-PZT压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结，需要将压电陶瓷坯体埋于含原料组成的垫料的氧化铝坩埚中，并用氧化锆粉密封坩埚进行烧结。
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