CN116120061A - 一种高压电性能的多元系pzt压电陶瓷材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料领域，涉及一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料及其应用，所述材料的化学组成为：(1‑x‑y)Pb(1‑3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3‑xPb(Ni1/3Nb2/3)O3‑yPb(Sb1/ 3Nb2/3)O3；其中0.1≤x≤0.5，0.01≤y≤0.05，0.01≤z≤0.05。此陶瓷材料不仅压电性能高，其中压电系数d15不小于650，且绝缘电阻可以大于30GΩ。

Description

一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料及其应用
技术领域
本申请属于材料领域，涉及一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料及其应用。
背景技术
压电加速度传感器通过压电陶瓷将外部振动转化电荷，然后通过外部电路将电荷转化为电压，从而得到加速度的值。理论上，压电陶瓷可视为完美的电容，因此通过电路上的设计，可以将电荷完全转化为电压，即实现加速度值的测量。在信号处理中应用的压电陶瓷元件尤其需要优异的压电性能和介电性能。然而，压电陶瓷内部的缺陷导致压电陶瓷实际上要视为电容和电阻的组合，特别是施加一定预应力后，那些硬而脆型号的压电陶瓷更容易在外力的作用下产生更多的缺陷，使得压电陶瓷的电阻下降，制备成加速度传感器会导致加速度传感器的低频特性和线性度变差。在振动大、温度高等复杂工况中使用的压电加速度传感器常常会发生压电陶瓷断裂，从而影响器件性能，而且温度升高使得压电陶瓷产生膨胀，更加放大了断裂产生的影响。
发明内容
为了改善上述情况，本申请提出了一种具有高压电性能的同时能保证材料具有较高断裂强度的压电陶瓷配方，与此同时，开发了一种上述压电陶瓷的切割制备工艺，降低了缺陷产生的概率，以此来制备出高压电性能的压电加速度传感器用陶瓷，此陶瓷材料不仅压电性能高，其中压电系数d15不小于650，且绝缘电阻可以大于30GΩ。
本申请提供的技术方案如下：
一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，所述材料的化学组成为：
(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；其中0.1≤x≤0.5，0.01≤y≤0.05，0.01≤z≤0.05。
所述陶瓷材料为多元系锆钛酸铅系压电陶瓷材料，该化学组成的压电陶瓷材料具有高压电性能的同时能保证软而韧的力学性能，适用于振动大、温度高等复杂工况中使用的压电加速度传感器中。
本申请还提供上述高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料的应用，将上述高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料经过切割并极化制备成压电陶瓷元件，将所述压电陶瓷元件用于加速度传感器中。
进一步的，采用圆形片状的合金钢在延圆盘的中心轴高速旋转下对压电陶瓷材料进行切割。
进一步的，采用CO2激光对圆盘切割时前进方向的陶瓷区域进行照射，使得陶瓷处于半融通状体。
进一步的，所述压电陶瓷元件的极化采用液体极化，所述压电陶瓷元件为长方体，被极化的两个面分别浸没在液体中，其余四个面裸露在硅油中；所述压电陶瓷元件被极化的两个面通过浸没的两个液体空间插入电极的方式分别施加正电压和负电压。
进一步的，所述压电陶瓷元件被极化的两个面浸没的液体通过密封件和腔体隔绝为两个独立的空间，两个液体不接触也不导通。
进一步的，所述压电陶瓷材料的极化液为导电溶液，所述导电溶液的溶质包括NaCl、KCl和AgNO3中的一种或者几种，其在溶液中的浓度为20～40％。
进一步的，所述高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料的制备方法包括：将原料通过球磨混合均匀，干燥过筛后于750℃～900℃之间进行合成，再经球磨破碎并干燥过筛后，制得陶瓷粉料；将制备的陶瓷粉料使用聚乙烯醇进行喷雾造粒，再经等静压成型制得陶瓷片；排胶后再采用气氛烧结的方式进行烧结，得到高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料。
进一步的，所述排胶为将压制的陶瓷片在500～650℃排胶炉中排胶5h。
进一步的，烧结温度为1150℃～1300℃。
本申请中，铅元素的原料是Pb3O4，锆元素的原料是ZrO2，钛元素的原料是TiO2，镧元素的原料是La2O3，锡元素的原料为SnO2,镍元素的原料是Ni2O3，铌元素的原料是Nb2O5,锑元素的原料是Sb2O3。
有益效果
本申请所公开的一种的多元系PZT压电陶瓷材料具有高压电性能的同时能保证材料具有较高断裂强度，于此同时，并且开发了一种上述压电陶瓷的切割制备工艺，降低了缺陷产生的概率，以此来制备出高压电性能的压电加速度传感器用陶瓷，此陶瓷材料的d15压电性能可以在大于650以上，且绝缘电阻可以大于30GΩ。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种压电陶瓷极化装置示意图；
附图标记：1、密封橡胶垫；2、压电陶瓷；3、导电溶液；4、绝缘硅油；5、高压直流电源。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本申请，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
如本文中所使用的术语“陶瓷”指包含作为基本成分的金属氧化物并且通过热处理(烧制)烧烤(烧结)的晶粒的聚合物(块体)。
下面进一步例举实施例以详细说明本申请。同样应理解，以下实施例只用于对本申请进行进一步说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，本领域的技术人员根据本申请的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本申请的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，所述材料的化学组成为：(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；其中0.1≤x≤0.5，0.01≤y≤0.05，0.01≤z≤0.05。优选地，其中x＝0.3，y＝0.02，z＝0.03。
实施例2
一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，所述材料的化学组成为：(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；x＝0.1，y＝0.01，z＝0.01。
实施例3
一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，所述材料的化学组成为：(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；其中x＝0.5，y＝0.05，z＝0.05。
实施例4
一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，所述材料的化学组成为：(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；其中x＝0.1，y＝0.05，z＝0.05。
实施例5
以下示例性地说明用于加速度传感器中压电陶瓷元件的多元系锆钛酸铅系压电陶瓷材料的制备过程：
(1)以锆钛酸铅材料为基础按上述化学式组成比例计算氧化物粉体原料中各组成物质量比例，称量各原料后将原料球磨混料；具体地，将原料通过加水在球磨机混合均匀；球磨介质包括不锈钢球、锆球或玛瑙球之一，水为去离子水。
(2)干燥、过筛：将球磨后的步骤(1)中的浆料放置到烘箱100℃干燥2h以上，取出后破碎并过筛；
(3)煅烧合成：将上一步骤处理后的粉料于750℃～900℃高温炉中进行合成，保温1～2h；
(4)二次球磨：采用球磨机步骤(3)中合成后的粉料加水继续混合均匀；
(5)二次干燥、过筛：将二次球磨的浆料经干燥和过筛后，制备得到陶瓷粉料；
(6)造粒成型：将制备的陶瓷粉料使用聚乙烯醇进行喷雾造粒，再经过等静压成型后，制得了陶瓷片；
(7)排胶：将压制的陶瓷片在500～650℃排胶炉中排胶约5h；
(8)烧结：采用在氧气气氛烧结的方式于1150℃～1300℃的温度下进行烧结，得到高压电性能的多元系锆钛酸铅系压电陶瓷材料。
可选地，步骤(1)中的混料方式为湿法球磨混合，其中，粉体原料：球磨介质：去离子水的质量比＝1：(1～2)：(0.5～1)，优选地所述球磨介质为玛瑙球。
可选地，在步骤(1)和步骤(4)中球磨的时间为10～14h。
可选地，在步骤(3)中，可将球磨后的粉料预先压制成块状。
可选地，在步骤(8)中，所述陶瓷片的烧结温度为1200～1300℃，保温时间为4～8h。
本申请中，铅元素的原料是Pb3O4，锆元素的原料是ZrO2，钛元素的原料是TiO2，镧元素的原料是La2O3，锡元素的原料为SnO2,镍元素的原料是Ni2O3，铌元素的原料是Nb2O5,锑元素的原料是Sb2O3。
表1为本申请中制备的压电陶瓷材料的力学性能测试表。
表1本申请实施例1的压电陶瓷材料的力学性能测试表
Figure BDA0004058303150000051
从表1中可以看出，本申请制备的压电陶瓷材料的杨氏模量相比一般的脆性PZTC2更小，抗形变能力更强，韧性更高，更适用振动大工况下使用的压电传感器中使用。
实施例6
以下示例性地说明用于加速度传感器中压电陶瓷元件的一种切割制备工艺：
将实施例1所述的高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料经过切割并极化制备成压电陶瓷元件，所述压电陶瓷元件用于加速度传感器中。
将上述制备的(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/ 3Nb2/3)O3陶瓷片，采用圆形、片状的特种合金钢在延圆盘的中心轴高速旋转下对压电陶瓷片进行切割。
可选地，上述切割工艺中，采用高功率CO2激光对圆盘切割时前进方向的陶瓷区域进行照射，使得陶瓷处于半融通状体，如此，可更好地释放陶瓷片切割过程产生的应力，减少缺陷的产生。
可选地，上述高功率CO2激光的功率大于20000W。
可选地，激光照射，该照射区域为一圆形区域，该区域在陶瓷片上具有一定深度；如此，选用合适的激光功率、光斑大小及光斑前进速度，将可以在一定程度上改善此压电陶瓷材料的力学性能。
可选地，本申请中的压电陶瓷元件采用的极化装置包括高压直流电源5和极化容器；极化容器里设置有两个导电容器，导电容器里面装有导电溶液3，导电容器与极化容器之间设置有绝缘硅油4，压电陶瓷元件2放置于两个导电容器之间，所述压电陶瓷元件与导电容器之间设置有密封橡胶垫1。压电陶瓷元件的极化采用液体极化，压电陶瓷元件为长方体，被极化的两个面浸没在液体中，其余四个面裸露在空气中。
可选地，本申请中的压电陶瓷元件的极化的液体，通过密封件和腔体隔绝为两个独立的空间，两个液体不接触也不导通。
可选地，本申请中的压电陶瓷元件的极化的两个液体空间通过插入电极的方式分别施加正电压和负电压。
可选地，本申请中的压电陶瓷元件的极化液体由导电性较好(溶液的电阻小于1Ω)的导电溶液组成，上述导电溶液可能是NaCl、KCl和AgNO3中的一种或者几种的组合，其在溶液中的浓度为20～40％范围之间。
优选地，所述导电溶液采用NaCl和KCl等比例混合溶液，极化温度为100℃，极化电压2.5kV/mm，极化时间为20min。
可选地的，本申请中的压电陶瓷元件通过导电溶液在高压电场的作用下，在压电陶瓷元件的极化方向上形成较高的电场强度，使压电陶瓷元件内部的电畴按照电场强度的方向进行排布，从而实现对压电陶瓷元件的极化。极化后的压电陶瓷元件d15值不小于650pC/N，极化后的陶瓷元件相比较极化前电容值可增加15～30％，具有较好的压电性能。具体地，本申请中的4mm×4mm×1.2mm的TJ-51陶瓷剪切片的静态电容值可以达到266.22pF，介电损耗值Tanδ可以达到1.98％，保证了作为压电传感器使用中在交流电压作用下，不会因为由于剧烈发热而使传感器损坏。
实施例7
通常，压电加速度传感器所用压电陶瓷片利用了d15效应，这要求压电陶瓷片在制备过程中先按照1方向制备和极化，但是应用时的使用电极在3方向上。传统上制备具有d15特性的压电陶瓷需要先在1方向上给予银电极，在极化完成后去掉银电极，然后在3方向上涂敷金属电极。然而，在此过程中，1方向上电极的涂敷和去除过程会给压电陶瓷带来从点、线到面的缺陷，这些缺陷在压电陶瓷的振动过程中会形成电阻较低的通路，从而降低压电陶瓷的绝缘电阻。
为了提高陶瓷片的绝缘电阻，本申请提出了一种在1方向上(陶瓷片进行极化的方向)不适用电极的极化方法，避免了涂敷银电极带来的一系列问题。
表2为本申请制备的(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3陶瓷片的压电常数测试表，其中0.1≤x≤0.5，0.01≤y≤0.05，0.01≤z≤0.05。
表2 压电陶瓷材料的压电常数测试表
Figure BDA0004058303150000071
表2的四种材料均为上述多元系锆钛酸铅压电陶瓷材料，只是其中的掺杂元素比例不同，高压电常数d15值的材料相比较低d15值的材料，其中掺杂了更多的高价态的元素，例如：镧、锑、铌等。具体地，y、z数值更高的TJ-51相比TJ-50HD的压电常数d15更高，实际使用中，可根据力学性能要求选择具备相应压电常数的掺杂比例。
表3为本申请制备的压电陶瓷元件的电学性能测试表。
表3 本申请实施例的压电陶瓷元件的压电性能测试表
陶瓷参数 R/GΩ C/pF
数值 80 800
f-5％/Hz R/Ω C/F
0.304620715 80000000000 8E-10
从表3中可以看出，本申请制备的压电陶瓷元件的低频截止频率f-5％为0.3046；低频响应点一般在-5％点计算，即传感器的信号输出幅值比理想输出值小5％。通过低频截至频率f-5％的频率计算公式
Figure BDA0004058303150000072
本申请的陶瓷片的放电时间常数DTC为1.6。放电时间常数DTC越长，表明传感器的低频测量能力越好，性能更加优异。
将上述多元系锆钛酸铅系压电陶瓷材料经过切割并极化制备成压电陶瓷元件，制备成压电陶瓷芯片用于加速度传感器中，该改压电陶瓷芯片与滤波电路、增益调节电路、恒流源适调电路连接后内置于传感器不锈钢外壳内，可适用于经济型高精度振动测量系统，可直接连接DCS、PLC或其它系统，是复杂工况下，如风机、水泵等工厂设备振动的测量。
以上所述为本申请提供的实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料，其特征在于：所述多元系PZT压电陶瓷材料的化学组成为：(1-x-y)Pb(1-3z/2)Laz(Zr0.49Ti0.51)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Sb1/3Nb2/3)O3；其中0.1≤x≤0.5，0.01≤y≤0.05，0.01≤z≤0.05。
2.根据权利要求1所述的高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料的应用，其特征在于：将所述多元系PZT压电陶瓷材料经过切割并极化制备成压电陶瓷元件，将所述压电陶瓷元件用于加速度传感器中。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：采用圆形片状的合金钢在延圆盘的中心轴高速旋转下对所述多元系PZT压电陶瓷材料进行切割。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：采用CO2激光对圆盘切割时前进方向的陶瓷区域进行照射，使得陶瓷处于半融通状体。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述压电陶瓷元件的极化采用液体极化，所述压电陶瓷元件为长方体，被极化的两个面分别浸没在液体中，其余四个面裸露在硅油中；
所述压电陶瓷元件被极化的两个面通过浸没的两个液体空间插入电极的方式分别施加正电压和负电压。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述压电陶瓷元件被极化的两个面浸没的液体通过密封件和腔体隔绝为两个独立的空间，两个液体不接触也不导通。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述压电陶瓷元件的极化液体为导电溶液，所述导电溶液的溶质包括NaCl、KCl和AgNO3中的一种或者几种，其在溶液中的浓度为20～40％。
8.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述多元系PZT压电陶瓷材料的制备步骤包括：将原料通过球磨混合均匀，干燥过筛后于750℃～900℃之间进行合成，再经球磨破碎并干燥过筛后，制得陶瓷粉料；
将制备的陶瓷粉料使用聚乙烯醇进行喷雾造粒，再经等静压成型制得陶瓷片；
排胶后再采用气氛烧结的方式进行烧结，得到所述高压电性能的多元系PZT压电陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述排胶为将压制的陶瓷片在500～650℃排胶炉中排胶5h。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：烧结温度为1150℃～1300℃。
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