JP2884631B2 - 圧電セラミックスとその製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスとその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電気機械エネルギー変換素子として用いられ
る圧電セラミックスとその製造方法に関するものであ
る。
る圧電セラミックスとその製造方法に関するものであ
る。
従来の技術 MnO2およびAl2O3を固溶させたPb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrz
O5系の圧電セラミックスが、フィルター，マイクロホ
ン，ピックアップ，スピーカー，振動計，圧電点火装置
および圧電トランスなどに使用できる優れた圧電特性を
もつことは特公昭50−515号公報などで良く知られてい
る。従来これらの圧電セラミックスは次のような方法で
作られていた。即ち、PbO,ZnO,Nb2O5，Ti2O2，ZrO2，Mn
CO3，Al2O3を所定の組成となるように配合し、ボールミ
ルなどで混合した後800℃〜1000℃で仮焼してPb(Zn1/3N
b2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO2＋βwt％Al2O3の固溶体を
得、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形状に成形し
た後1100℃〜1250℃で焼成すると言うものであった。
O5系の圧電セラミックスが、フィルター，マイクロホ
ン，ピックアップ，スピーカー，振動計，圧電点火装置
および圧電トランスなどに使用できる優れた圧電特性を
もつことは特公昭50−515号公報などで良く知られてい
る。従来これらの圧電セラミックスは次のような方法で
作られていた。即ち、PbO,ZnO,Nb2O5，Ti2O2，ZrO2，Mn
CO3，Al2O3を所定の組成となるように配合し、ボールミ
ルなどで混合した後800℃〜1000℃で仮焼してPb(Zn1/3N
b2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO2＋βwt％Al2O3の固溶体を
得、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形状に成形し
た後1100℃〜1250℃で焼成すると言うものであった。
発明が解決しようとする課題 このような従来の組成および製造方法では焼結体の結
晶粒径が大きくなるという課題があった。焼結体の結晶
粒径が大きくなると気孔も大きくなり、焼結体表面の平
滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応用するような
製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭いために欠陥
を生じる。
晶粒径が大きくなるという課題があった。焼結体の結晶
粒径が大きくなると気孔も大きくなり、焼結体表面の平
滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応用するような
製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭いために欠陥
を生じる。
本発明はこのような課題を解決するもので結晶粒径の
小さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とする
ものである。
小さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とする
ものである。
課題を解決するための手段 上記課題を解決するための本発明では、Pb(Zn1/3Nb
2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.50,y＝0.125〜0.
75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、
これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt％、Al
2O3を0.03〜2.5wt％、CuをCuOに換算して0.01〜3.0wt％
添加した圧電セラミックスを提案するもである。更に、
Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.50,y
＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.
1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％添加した組成になるよ
うに調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にCuを
CuOに換算して0.01〜3.0wt％添加することを提案するも
のである。
2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.50,y＝0.125〜0.
75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、
これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt％、Al
2O3を0.03〜2.5wt％、CuをCuOに換算して0.01〜3.0wt％
添加した圧電セラミックスを提案するもである。更に、
Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.50,y
＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.
1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％添加した組成になるよ
うに調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にCuを
CuOに換算して0.01〜3.0wt％添加することを提案するも
のである。
作用 上記の圧電セラミックスの組成さらには上記の製造方
法によって、焼成温度の低温化が得られ、焼成時での圧
電セラミックスの粒成長が抑えられることにより結晶粒
径の小さな圧電セラミックスを得ることができることと
なる。
法によって、焼成温度の低温化が得られ、焼成時での圧
電セラミックスの粒成長が抑えられることにより結晶粒
径の小さな圧電セラミックスを得ることができることと
なる。
実施例 以下、本発明にかかわる一実施例について述べる。原
料として化学的に純度99％以上のPbO,ZnO,Nb2O5，Ti
2O2，ZrO2，MnCO3，Al2O3を所定の組成となるように秤
量し、ボールミルで混合した。混合粉末を850℃で仮焼
した後、ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に
純度99％以上のCuO粉を添加した。このようにして得ら
れた混合粉砕粉を1000kg/cm2の圧力で成形し、1100℃〜
1250℃の温度で焼成した。得られた焼結体を直径15mm,
厚さ0,5mmの円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き
付けた。銀電極を焼き付けた円板を約100℃のシリコン
オイルに浸漬し、円板の上下電極間に1.5kVの電位差を3
0分間与えて分極を行った。分極後24〜36時間を経てか
ら電気特性を測定した。なお、測定方法および各電気特
性の計算は電子材料工業会の標準規格（EMAS6001から60
07）に準じた。
料として化学的に純度99％以上のPbO,ZnO,Nb2O5，Ti
2O2，ZrO2，MnCO3，Al2O3を所定の組成となるように秤
量し、ボールミルで混合した。混合粉末を850℃で仮焼
した後、ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に
純度99％以上のCuO粉を添加した。このようにして得ら
れた混合粉砕粉を1000kg/cm2の圧力で成形し、1100℃〜
1250℃の温度で焼成した。得られた焼結体を直径15mm,
厚さ0,5mmの円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き
付けた。銀電極を焼き付けた円板を約100℃のシリコン
オイルに浸漬し、円板の上下電極間に1.5kVの電位差を3
0分間与えて分極を行った。分極後24〜36時間を経てか
ら電気特性を測定した。なお、測定方法および各電気特
性の計算は電子材料工業会の標準規格（EMAS6001から60
07）に準じた。
以上の方法で得た各組成の電気統制と結晶粒径を第１
表に示す。なお、表中のε33T／εOは分極方向と同じ方
向の比誘電率、kPは径方向振動の電気機械結合係数、ｄ
はインターセプト法により求めた焼結体の結晶粒径を示
し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が最
大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたものであ
る。
表に示す。なお、表中のε33T／εOは分極方向と同じ方
向の比誘電率、kPは径方向振動の電気機械結合係数、ｄ
はインターセプト法により求めた焼結体の結晶粒径を示
し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が最
大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたものであ
る。
第１表のようにPb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO
2＋βwt％Al2O3にuOを添加することによって焼結体の結
晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上記組
成にCuOを添加すると、反応性が高まり焼成温度が低下
するため、セラミックスの高温での焼結時に起こる粒成
長を防ぐためである。しかし、CuOの添加量が0.01wt％
より少ない場合は添加の効果が認められず、3.0wt％を
越えると電気特性の劣化をきたすため好ましくない。さ
らに、CuOの添加を混合時にする場合と粉砕時にする場
合で比較すると第２表のようになる。
2＋βwt％Al2O3にuOを添加することによって焼結体の結
晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上記組
成にCuOを添加すると、反応性が高まり焼成温度が低下
するため、セラミックスの高温での焼結時に起こる粒成
長を防ぐためである。しかし、CuOの添加量が0.01wt％
より少ない場合は添加の効果が認められず、3.0wt％を
越えると電気特性の劣化をきたすため好ましくない。さ
らに、CuOの添加を混合時にする場合と粉砕時にする場
合で比較すると第２表のようになる。
第２表のようにCuOを粉砕時に添加した方が焼結体の
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、CuOが上記電圧セラミックスに必要な仮焼温
度で液相状態となり、そのために反応した仮焼粉が強固
に凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼性
時でのCuOの効果は均一に成されず、焼結体内でCuOが偏
析を生じたり結晶粒径のばらつきを起こし易くなるから
である。また、圧電セラミックスの組成については安定
性の高い領域が特公昭50−515で述べられているが、そ
の領域のうちｘが0.2より多い組成では粒成長が大きす
ぎ、本発明の効果が少ないため本発明では除外した。
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、CuOが上記電圧セラミックスに必要な仮焼温
度で液相状態となり、そのために反応した仮焼粉が強固
に凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼性
時でのCuOの効果は均一に成されず、焼結体内でCuOが偏
析を生じたり結晶粒径のばらつきを起こし易くなるから
である。また、圧電セラミックスの組成については安定
性の高い領域が特公昭50−515で述べられているが、そ
の領域のうちｘが0.2より多い組成では粒成長が大きす
ぎ、本発明の効果が少ないため本発明では除外した。
発明の効果 以上のように本発明の圧電セラミックスは、Pb(Zn1/3
Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,y＝0.125〜
0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成と
し、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt
％、Al2O3を0.03〜2.5wt％、CuをCuOに換算して0.01〜
3.0wt％添加した組成により形成したものであるので、
焼成温度の低温化が得られることにより、焼成時での粒
成長を防ぐことができ、この結果として結晶粒径が小さ
く圧電特性のすぐれた圧電セラミックスが得られる。さ
らに、Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜
0.20,y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝
１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換
算して0.1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％添加した組成
になるよう調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時
にCuをCuOに換算して0.01〜3.0wt％添加することによっ
て、上記圧電セラミックスは凝集，偏析することなく結
晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得られる。従
って、圧電セラミックスを応用した製品の信頼が向上す
ると同時に弾性表面波を応用することが可能になるとい
う効果が得られる。
Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,y＝0.125〜
0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成と
し、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt
％、Al2O3を0.03〜2.5wt％、CuをCuOに換算して0.01〜
3.0wt％添加した組成により形成したものであるので、
焼成温度の低温化が得られることにより、焼成時での粒
成長を防ぐことができ、この結果として結晶粒径が小さ
く圧電特性のすぐれた圧電セラミックスが得られる。さ
らに、Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜
0.20,y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝
１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換
算して0.1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％添加した組成
になるよう調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時
にCuをCuOに換算して0.01〜3.0wt％添加することによっ
て、上記圧電セラミックスは凝集，偏析することなく結
晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得られる。従
って、圧電セラミックスを応用した製品の信頼が向上す
ると同時に弾性表面波を応用することが可能になるとい
う効果が得られる。
第１図は本発明の基本組成の特許請求の範囲を示す組成
図、第２図は圧電セラミックスの製造工程を示す図であ
る。
図、第２図は圧電セラミックスの製造工程を示す図であ
る。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 H01L 41/18
Claims (2)
- 【請求項１】Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝
0.01〜0.50,y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865、ｘ＋ｙ
＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMn
O2に換算して0.1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％、Cuを
CuOに換算して0.01〜3.0wt％添加したことを特徴とする
圧電セラミックス。 - 【請求項２】Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝
0.01〜0.50,y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865、ｘ＋ｙ
＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMn
O2に換算して0.1〜5wt％、Al2O3を0.03〜2.5wt％添加し
た組成になるよう調整した原料粉を混合，仮焼した後、
粉砕時にCuをCuOに換算して0.01〜3.0wt％添加したこと
を特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1289519A JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1289519A JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150265A JPH03150265A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2884631B2 true JP2884631B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17744313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1289519A Expired - Fee Related JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884631B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614926A (en) * | 1993-05-17 | 1997-03-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Word processor with a handwriting text processing function |
| KR100544091B1 (ko) * | 2002-12-05 | 2006-01-25 | 주식회사 스마텍 | 압전 세라믹 조성물 |
| JP3923064B2 (ja) * | 2005-03-25 | 2007-05-30 | Ｔｄｋ株式会社 | 積層型圧電素子及びその製造方法 |
| US20060202152A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-14 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition, production method thereof, piezoelectric element and fabrication method thereof |
| JP4238271B2 (ja) | 2006-03-22 | 2009-03-18 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
-
1989
- 1989-11-07 JP JP1289519A patent/JP2884631B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03150265A (ja) | 1991-06-26 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |