JP3282576B2 - 圧電磁器組成物 - Google Patents
圧電磁器組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、圧電磁器組成物
に関するもので、特に、圧電セラミックフィルタ、圧電
セラミック発振子などの圧電セラミック素子のための材
料として有用な圧電磁器組成物に関するものである。
に関するもので、特に、圧電セラミックフィルタ、圧電
セラミック発振子などの圧電セラミック素子のための材
料として有用な圧電磁器組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】圧電セラミックフィルタなどの圧電セラ
ミック素子に用いられる圧電磁器組成物として、チタン
酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｔｉx Ｚｒ1-x ）Ｏ3 ）を主成
分とする圧電磁器組成物が広く用いられている。このよ
うなチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成
物は、通常、比誘電率が１０００〜２０００程度と比較
的大きい。このため、たとえば１００ＭＨｚを超えるよ
うな高周波の領域では、インピーダンスの低下がもたら
され、それゆえ、このような高周波領域での使用が困難
である。
ミック素子に用いられる圧電磁器組成物として、チタン
酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｔｉx Ｚｒ1-x ）Ｏ3 ）を主成
分とする圧電磁器組成物が広く用いられている。このよ
うなチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成
物は、通常、比誘電率が１０００〜２０００程度と比較
的大きい。このため、たとえば１００ＭＨｚを超えるよ
うな高周波の領域では、インピーダンスの低下がもたら
され、それゆえ、このような高周波領域での使用が困難
である。
【０００３】これに対して、チタン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏ3 ）を主成分とする圧電磁器組成物は、比誘電率が２
００程度であり、上述したチタン酸ジルコン酸鉛を主成
分とする圧電磁器組成物に比べて小さいため、より高周
波の領域での使用が可能な圧電磁器組成物として知られ
ている。しかしながら、さらなる高周波領域での使用を
考えた場合、比誘電率はさらに小さいことが望ましい。
Ｏ3 ）を主成分とする圧電磁器組成物は、比誘電率が２
００程度であり、上述したチタン酸ジルコン酸鉛を主成
分とする圧電磁器組成物に比べて小さいため、より高周
波の領域での使用が可能な圧電磁器組成物として知られ
ている。しかしながら、さらなる高周波領域での使用を
考えた場合、比誘電率はさらに小さいことが望ましい。
【０００４】また、チタン酸ジルコン酸鉛あるいはチタ
ン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成物は、厚み振動の共
振周波数定数が２０００〜２５００Ｈｚ・ｍ程度と小さ
く、このため、振動子を形成する場合に薄片加工上の問
題から使用周波数帯に制限が生じる。これに対して、組
成式：（Ｋ1-x-y Ｎａx Ｌｉy ）ＮｂＯ3 等で表される
ニオブ酸カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧
電磁器組成物の中には、比誘電率が１００程度とチタン
酸鉛と比較しても小さく、また、厚み振動の共振周波数
定数も３０００〜３５００Ｈｚ・ｍ程度と大きく、高周
波領域での使用を考えた場合に、チタン酸ジルコン酸鉛
あるいはチタン酸鉛に比べて有利な特性を有する材料が
存在することが知られている。
ン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成物は、厚み振動の共
振周波数定数が２０００〜２５００Ｈｚ・ｍ程度と小さ
く、このため、振動子を形成する場合に薄片加工上の問
題から使用周波数帯に制限が生じる。これに対して、組
成式：（Ｋ1-x-y Ｎａx Ｌｉy ）ＮｂＯ3 等で表される
ニオブ酸カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧
電磁器組成物の中には、比誘電率が１００程度とチタン
酸鉛と比較しても小さく、また、厚み振動の共振周波数
定数も３０００〜３５００Ｈｚ・ｍ程度と大きく、高周
波領域での使用を考えた場合に、チタン酸ジルコン酸鉛
あるいはチタン酸鉛に比べて有利な特性を有する材料が
存在することが知られている。
【０００５】しかしながら、上述のニオブ酸カリウムナ
トリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組成物は、圧
電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子用の材料
として重要な特性である、厚み振動における共振周波数
の温度係数ｆｒ−ＴＣが１５０〜３００ｐｐｍ程度と大
きいため、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸鉛等に比較
すると、広く実用化されるに至っていない。
トリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組成物は、圧
電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子用の材料
として重要な特性である、厚み振動における共振周波数
の温度係数ｆｒ−ＴＣが１５０〜３００ｐｐｍ程度と大
きいため、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸鉛等に比較
すると、広く実用化されるに至っていない。
【０００６】なお、上述した厚み振動における共振周波
数の温度係数ｆｒ−ＴＣは、以下の式により算出したも
のである。 ｆｒ−ＴＣ＝ｆｒmax −ｆｒmin ／（ｆｒ20・１００） 上記式において、ｆｒmax は、−２０℃から８０℃まで
の範囲での厚み振動における共振周波数の最大値、ｆｒ
min は、−２０℃から８０℃までの範囲での厚み振動に
おける共振周波数の最小値、ｆｒ20は、２０℃での厚み
振動における共振周波数である。
数の温度係数ｆｒ−ＴＣは、以下の式により算出したも
のである。 ｆｒ−ＴＣ＝ｆｒmax −ｆｒmin ／（ｆｒ20・１００） 上記式において、ｆｒmax は、−２０℃から８０℃まで
の範囲での厚み振動における共振周波数の最大値、ｆｒ
min は、−２０℃から８０℃までの範囲での厚み振動に
おける共振周波数の最小値、ｆｒ20は、２０℃での厚み
振動における共振周波数である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、ニオブ酸
カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組
成物が遭遇する上記課題を解決するためになされたもの
で、共振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣが１００ｐｐｍ以
下と良好な特性を示すとともに、比誘電率が１８０以下
で厚み振動の共振周波数定数が３０００Ｈｚ・ｍ以上と
高周波領域での使用に適した、圧電磁器組成物を提供し
ようとすることを目的としている。
カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組
成物が遭遇する上記課題を解決するためになされたもの
で、共振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣが１００ｐｐｍ以
下と良好な特性を示すとともに、比誘電率が１８０以下
で厚み振動の共振周波数定数が３０００Ｈｚ・ｍ以上と
高周波領域での使用に適した、圧電磁器組成物を提供し
ようとすることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、上述した技
術的課題を解決するため、一般式：（１−ｎ）（Ｋ1-
x-y Ｎａx Ｌｉy ）m （Ｎｂ1-z Ｔａz ）Ｏ3 −ｎＭ１
Ｍ２Ｍ３Ｏ3 で表される組成物を主成分とする、圧電磁
器組成物であって、上記一般式において，Ｍ１は３価の
金属元素からなり、Ｍ２は１価の金属元素からなり、Ｍ
３は４価の金属元素からなり、また、ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、
およびｎは、それぞれ、 ｘ≦０．９、 ０．０２≦ｙ≦０．３、 ０．７５≦ｘ＋ｙ、 ０≦ｚ≦０．３、 ０．９８≦ｍ≦１．０、および ０＜ｎ≦０．０５ の条件を満たすことを特徴としている。
術的課題を解決するため、一般式：（１−ｎ）（Ｋ1-
x-y Ｎａx Ｌｉy ）m （Ｎｂ1-z Ｔａz ）Ｏ3 −ｎＭ１
Ｍ２Ｍ３Ｏ3 で表される組成物を主成分とする、圧電磁
器組成物であって、上記一般式において，Ｍ１は３価の
金属元素からなり、Ｍ２は１価の金属元素からなり、Ｍ
３は４価の金属元素からなり、また、ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、
およびｎは、それぞれ、 ｘ≦０．９、 ０．０２≦ｙ≦０．３、 ０．７５≦ｘ＋ｙ、 ０≦ｚ≦０．３、 ０．９８≦ｍ≦１．０、および ０＜ｎ≦０．０５ の条件を満たすことを特徴としている。
【０００９】上述したｘ、ｙ、ｚ、ｍ、およびｎの各範
囲の限定理由は、次のとおりである。ｘおよびｙに関し
て、それぞれ、ｘ≦０．９および０．０２≦ｙ≦０．３
と限定するのは、これらの範囲を外れると、良好な焼結
体を得ることができないためである。また、０．７５≦
ｘ＋ｙとするのは、０．７５＞ｘ＋ｙでは、比誘電率が
１８０より大きくなり、高周波領域での使用に関しての
利点が失われるためである。
囲の限定理由は、次のとおりである。ｘおよびｙに関し
て、それぞれ、ｘ≦０．９および０．０２≦ｙ≦０．３
と限定するのは、これらの範囲を外れると、良好な焼結
体を得ることができないためである。また、０．７５≦
ｘ＋ｙとするのは、０．７５＞ｘ＋ｙでは、比誘電率が
１８０より大きくなり、高周波領域での使用に関しての
利点が失われるためである。
【００１０】また、ｚに関して、０≦ｚ≦０．３とする
のは、この範囲を外れると、キュリー点が２００℃以下
に低下し、当該圧電磁器組成物をもって構成された素子
の温度安定性の点で問題が生じるためである。また、ｍ
に関して、０．９８≦ｍ≦１．０とするのは、この範囲
を外れると、分極処理が困難になるためである。
のは、この範囲を外れると、キュリー点が２００℃以下
に低下し、当該圧電磁器組成物をもって構成された素子
の温度安定性の点で問題が生じるためである。また、ｍ
に関して、０．９８≦ｍ≦１．０とするのは、この範囲
を外れると、分極処理が困難になるためである。
【００１１】また、ｎに関して、０＜ｎ≦０．０５とす
るのは、ｎが０．０５より大きい場合には、キュリー点
が２００℃以下に低下し、当該圧電磁器組成物をもって
構成された素子の温度安定性の点で問題が生じるためで
ある。この発明において、好ましくは、上記一般式中の
Ｍ１は、Ｂｉからなり、また、Ｍ２は、Ｋ、Ｎａ、およ
びＬｉからなる群から選ばれた少なくとも１種からな
り、また、Ｍ３は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆから
なる群から選ばれた少なくとも１種からなる。
るのは、ｎが０．０５より大きい場合には、キュリー点
が２００℃以下に低下し、当該圧電磁器組成物をもって
構成された素子の温度安定性の点で問題が生じるためで
ある。この発明において、好ましくは、上記一般式中の
Ｍ１は、Ｂｉからなり、また、Ｍ２は、Ｋ、Ｎａ、およ
びＬｉからなる群から選ばれた少なくとも１種からな
り、また、Ｍ３は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆから
なる群から選ばれた少なくとも１種からなる。
【００１２】
【実施例】まず、出発原料として、Ｋ2 ＣＯ3 、Ｎａ2
ＣＯ3 、Ｌｉ2 ＣＯ3 、Ｎｂ2 Ｏ 5 、Ｔａ2 Ｏ5 、Ｂｉ
2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、およびＺｒＯ2 を用意し、これらの
原料を、一般式：（１−ｎ）（Ｋ1-x-y Ｎａx Ｌｉy ）
m （Ｎｂ1-z Ｔａz ）Ｏ3−ｎＭ１Ｍ２Ｍ３Ｏ3 におい
て表１および表２に示すような組成となるように秤取し
て、ボールミルを用いて約４時間アルコール中で湿式混
合し、得られた混合物を乾燥した後、７００℃〜９００
℃の温度で仮焼した。次いで、これら乾燥混合物を粗粉
砕した後、有機バインダを適量加えてボールミルを用い
て４時間湿式粉砕し、４０メッシュのふるいを通して粒
度調整を行なった。
ＣＯ3 、Ｌｉ2 ＣＯ3 、Ｎｂ2 Ｏ 5 、Ｔａ2 Ｏ5 、Ｂｉ
2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、およびＺｒＯ2 を用意し、これらの
原料を、一般式：（１−ｎ）（Ｋ1-x-y Ｎａx Ｌｉy ）
m （Ｎｂ1-z Ｔａz ）Ｏ3−ｎＭ１Ｍ２Ｍ３Ｏ3 におい
て表１および表２に示すような組成となるように秤取し
て、ボールミルを用いて約４時間アルコール中で湿式混
合し、得られた混合物を乾燥した後、７００℃〜９００
℃の温度で仮焼した。次いで、これら乾燥混合物を粗粉
砕した後、有機バインダを適量加えてボールミルを用い
て４時間湿式粉砕し、４０メッシュのふるいを通して粒
度調整を行なった。
【００１３】次に、粒度調整された粉体を１０００ｋｇ
／ｃｍ2 の圧力で直径１２ｍｍ、厚さ１．２ｍｍの円板
に成形した後、１０５０℃〜１３００℃の温度で、通常
の焼成方法を用いて焼成を行ない、円板状の磁器を得
た。次いで、これら磁器円板の両主面に、通常の方法に
より、銀ペーストを塗布焼付けして銀電極を形成した
後、５０℃〜１５０℃の絶縁オイル中で２〜１０ｋＶ／
ｍｍの直流電圧を１０〜３０分間印加して分極処理を施
し、試料となる圧電磁器円板を得た。
／ｃｍ2 の圧力で直径１２ｍｍ、厚さ１．２ｍｍの円板
に成形した後、１０５０℃〜１３００℃の温度で、通常
の焼成方法を用いて焼成を行ない、円板状の磁器を得
た。次いで、これら磁器円板の両主面に、通常の方法に
より、銀ペーストを塗布焼付けして銀電極を形成した
後、５０℃〜１５０℃の絶縁オイル中で２〜１０ｋＶ／
ｍｍの直流電圧を１０〜３０分間印加して分極処理を施
し、試料となる圧電磁器円板を得た。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】上記表１および表２に示した各試料につい
て、比誘電率、厚み振動における電気機械結合係数
Ｋt 、厚み振動における共振周波数定数Ｎ、厚み振動に
おける共振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣ、およびキュリ
ー点を測定した。その結果を表３および表４に示す。
て、比誘電率、厚み振動における電気機械結合係数
Ｋt 、厚み振動における共振周波数定数Ｎ、厚み振動に
おける共振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣ、およびキュリ
ー点を測定した。その結果を表３および表４に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】
【表４】
【００１９】表１ないし表４において、試料番号に＊を
付したものは、この発明の範囲外のものである。表１お
よび表２において、ｘ≦０．９、０．０２≦ｙ≦０．
３、０．７５≦ｘ＋ｙ、０≦ｚ≦０．３、０．９８≦ｍ
≦１．０、０＜ｎ≦０．０５の各条件をすべて満たす試
料、すなわち試料番号に＊が付されていないこの発明の
実施例にかかる試料については、表３および表４に示す
ように、すべて、比誘電率が１８０以下であり、厚み振
動の共振周波数定数が３０００Ｈｚ・ｍ以上であり、ま
た、共振周波数の温度係数が１００ｐｐｍ以下であり、
さらに、キュリー点が２００℃を超える、というように
良好な特性を示している。
付したものは、この発明の範囲外のものである。表１お
よび表２において、ｘ≦０．９、０．０２≦ｙ≦０．
３、０．７５≦ｘ＋ｙ、０≦ｚ≦０．３、０．９８≦ｍ
≦１．０、０＜ｎ≦０．０５の各条件をすべて満たす試
料、すなわち試料番号に＊が付されていないこの発明の
実施例にかかる試料については、表３および表４に示す
ように、すべて、比誘電率が１８０以下であり、厚み振
動の共振周波数定数が３０００Ｈｚ・ｍ以上であり、ま
た、共振周波数の温度係数が１００ｐｐｍ以下であり、
さらに、キュリー点が２００℃を超える、というように
良好な特性を示している。
【００２０】これに対して、ｘ≦０．９または０．０２
≦ｙ≦０．３の条件を満足しない試料１、１９および３
２では、焼結不良が生じている。また、０．７５≦ｘ＋
ｙを満足しない試料４５では、比誘電率が２１０とな
り、１８０以下の比誘電率を達成し得ない。また、０≦
ｚ≦０．３を満足しない試料５４では、キュリー点が１
６５℃となり、２００℃を超えるキュリー点を実現し得
ない。
≦ｙ≦０．３の条件を満足しない試料１、１９および３
２では、焼結不良が生じている。また、０．７５≦ｘ＋
ｙを満足しない試料４５では、比誘電率が２１０とな
り、１８０以下の比誘電率を達成し得ない。また、０≦
ｚ≦０．３を満足しない試料５４では、キュリー点が１
６５℃となり、２００℃を超えるキュリー点を実現し得
ない。
【００２１】また、０．９８≦ｍ≦１．０の条件を満足
しない試料６３では、所望の分極を達成し得ない。ま
た、０＜ｎ≦０．０５の条件を満足しない試料のうち、
ｎが０．０５より大きい試料５、１０、１４、１８、２
３、２７、３１、３６、４０、４４、４９、５３、５
８、６２、６６および６９では、キュリー点が２００℃
以下に低下している。また、ｎが０となる試料２、６、
１１、１５、２０、２４、２８、３３、３７、４１、４
６、５０、５５および５９では、共振周波数の温度係数
が１００ｐｐｍを大幅に超えている。
しない試料６３では、所望の分極を達成し得ない。ま
た、０＜ｎ≦０．０５の条件を満足しない試料のうち、
ｎが０．０５より大きい試料５、１０、１４、１８、２
３、２７、３１、３６、４０、４４、４９、５３、５
８、６２、６６および６９では、キュリー点が２００℃
以下に低下している。また、ｎが０となる試料２、６、
１１、１５、２０、２４、２８、３３、３７、４１、４
６、５０、５５および５９では、共振周波数の温度係数
が１００ｐｐｍを大幅に超えている。
【００２２】以上、この発明を実施例に関連して説明し
たが、この発明の範囲内にある圧電磁器組成物は、この
ような実施例に限定されるものではなく、この発明の趣
旨を逸脱しない範囲で、種々に組成を変えることができ
る。たとえば、上述した実施例では、Ｍ１として、Ｂｉ
が用いられ、Ｍ２として、ＮａまたはＬｉが用いられ、
Ｍ３として、ＴｉまたはＺｒが用いられたが、Ｍ２につ
いては、その他、Ｋが用いられても、また、Ｍ３につい
ては、Ｓｎおよび／またはＨｆが用いられても、同等の
効果が得られることが確認されている。また、Ｍ１につ
いては、その他の３価の金属元素が用いられ、Ｍ２につ
いては、その他の１価の金属元素が用いられ、Ｍ３につ
いては、その他の４価の金属元素が用いられてもよい。
たが、この発明の範囲内にある圧電磁器組成物は、この
ような実施例に限定されるものではなく、この発明の趣
旨を逸脱しない範囲で、種々に組成を変えることができ
る。たとえば、上述した実施例では、Ｍ１として、Ｂｉ
が用いられ、Ｍ２として、ＮａまたはＬｉが用いられ、
Ｍ３として、ＴｉまたはＺｒが用いられたが、Ｍ２につ
いては、その他、Ｋが用いられても、また、Ｍ３につい
ては、Ｓｎおよび／またはＨｆが用いられても、同等の
効果が得られることが確認されている。また、Ｍ１につ
いては、その他の３価の金属元素が用いられ、Ｍ２につ
いては、その他の１価の金属元素が用いられ、Ｍ３につ
いては、その他の４価の金属元素が用いられてもよい。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、比誘
電率が１８０以下で厚み振動の共振周波数定数が３００
０Ｈｚ・ｍ以上と高周波領域での使用に適し、また、共
振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣが１００ｐｐｍ以下であ
り、キュリー点が２００℃を超えるといった良好な特性
を示す、圧電磁器組成物を得ることができ、この圧電磁
器組成物を用いて、圧電セラミックフィルタ、圧電セラ
ミック発振子などの圧電セラミック素子を有利に作製す
ることができる。
電率が１８０以下で厚み振動の共振周波数定数が３００
０Ｈｚ・ｍ以上と高周波領域での使用に適し、また、共
振周波数の温度係数ｆｒ−ＴＣが１００ｐｐｍ以下であ
り、キュリー点が２００℃を超えるといった良好な特性
を示す、圧電磁器組成物を得ることができ、この圧電磁
器組成物を用いて、圧電セラミックフィルタ、圧電セラ
ミック発振子などの圧電セラミック素子を有利に作製す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/495 H01L 41/187
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式：（１−ｎ）（Ｋ1-x-y Ｎａx Ｌ
ｉy ）m （Ｎｂ1-zＴａz ）Ｏ3 −ｎＭ１Ｍ２Ｍ３Ｏ3
で表される組成物を主成分とする、圧電磁器組成物。た
だし、Ｍ１は３価の金属元素、Ｍ２は１価の金属元素、
Ｍ３は４価の金属元素、 ｘ≦０．９ ０．０２≦ｙ≦０．３ ０．７５≦ｘ＋ｙ ０≦ｚ≦０．３ ０．９８≦ｍ≦１．０ ０＜ｎ≦０．０５。 - 【請求項２】 前記Ｍ１は、Ｂｉ、前記Ｍ２は、Ｋ、Ｎ
ａ、およびＬｉからなる群から選ばれた少なくとも１種
であり、前記Ｍ３は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆか
らなる群から選ばれた少なくとも１種である、請求項１
に記載の圧電磁器組成物。
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