DE19906836C2 - Piezoelektrische keramische Zusammensetzung - Google Patents
Piezoelektrische keramische ZusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine piezoelektrische keramische
Zusammensetzung, insbesondere eine piezoelektrische keramische
Zusammensetzung, die als Material für piezoelektrische keramische Elemente,
beispielsweise piezoelektrische Keramikfilter und piezoelektrische
Keramikoszillatoren, verwendbar ist.
Piezoelektrische keramische Zusammensetzungen, die vorwiegend
Bleititanatzirconat (Pb(TixZr1-x)O3) oder Bleititanat (PbTiO3) enthalten, haben breite
Anwendung bei piezoelektrischen keramischen Elementen, wie zum Beispiel
piezoelektrischen Keramikfiltern, gefunden. Die JP-A-06211523 offenbart eine
derartige piezoelektrische keramische bleititanatzirconathaltige Zusammensetzung.
Bei dem Herstellungsschritt für diese Arten von piezoelektrischen keramischen
Zusammensetzungen wird im allgemeinen Bleioxid verwendet. Die Verdampfung
von Bleioxid bewirkt jedoch eine verschlechterte Homogenität der Eigenschaften
der hergestellten Elemente.
Piezoelektrische keramische Zusammensetzungen, die vorwiegend
Kaliumnatriumlithiumniobat, dargestellt durch eine Formel wie (K1-x-yNaxLiy)NbO3,
enthalten, führen dagegen nicht zu dem oben genannten Problem, da sie kein
Bleioxid enthalten. Aus der U.S. 5,637,542 sind bleioxidfreie piezoelektrische
keramische Zusammensetzungen bekannt, die aus einem Binärsystem mit den
Komponenten (Bi1/2Na1/2)TiO3 und NaNbO3 bestehen. Das Bismutnatriumtitanat
stellt ein ferroelektrisches Material mit einer Curietemperatur von 320°C dar. Es
liegt in einer trigonalgen Kristallstruktur vor. Die weitere Komponente Natriumniobat
ist ein antiferroelektrisches Material mit orthorombischer Perovskitstruktur.
Einige derartige Kaliumnatriumlithiumniobat enthaltende Zusammensetzungen, wie
sie beispielsweise aus der JP-A-07232923 bekannt sind, weisen einen hohen
elektromechanischen Kopplungsfaktor KP auf und werden als vielversprechende
Materialien für die Herstellung piezoelektrischer keramischer Elemente, wie
beispielsweise piezoelektrische Keramikfilter und piezoelektrische
Keramikoszillatoren, betrachtet.
Die vorwiegend Kaliumnatriumlithiumniobat enthaltenden piezoelektrischen
keramischen Zusammensetzungen weisen jedoch eine relative
Dielektrizitätskonstante auf, die niedriger als die von Bleititanatzirconat oder
Bleititanat ist. Wenn sie als Materialien für piezoelektrische keramische Elemente,
wie zum Beispiel piezoelektrische Keramikfilter und piezoelektrische
Keramikoszillatoren verwendet werden, ist daher die Impedanzanpassung mit
einem die keramischen Elemente enthaltenden Stromkreis mangelhaft und der
Stromkreisaufbau wird manchmal schwierig.
Wenn eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung in einem
Hochfrequenzbereich verwendet wird, kommt es zu folgenden Problemen. Da
beispielsweise eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung, die
vorwiegend Bleititanatzirconat enthält, im allgemeinen eine relativ hohe
Dielektrizitätskonstante (ca. 1.000-2.000) aufweist, nimmt die Impedanz in einem
Hochfrequenzbereich von beispielsweise über 100 MHz ab, was deren
Verwendung in einem Hochfrequenzbereich schwierig macht.
Vorwiegend Bleititanat (PbTiO3) enthaltende piezoelektrische keramische
Zusammensetzungen dagegen weisen im allgemeinen eine relative
Dielektrizitätskonstante von ca. 200 auf, die niedriger als die der obigen vorwiegend
Bleititanatcirconat enthaltenden piezoelektrischen keramischen
Zusammensetzungen ist. Daher sind die Bleititanat (PbTiO3) enthaltenden
Zusammensetzungen bekanntermaßen in einem Hochfrequenzbereich
zweckmäßig. Eine noch niedrigere relative Dielektrizitätskonstante ist jedoch in
Anbetracht der Verwendung in einem höheren Hochfrequenzbereich erwünscht.
Die JP-A-05058634 offenbart einen Bleititanat enthaltenden Film, der bei geringen
Temperaturen ohne Nachbehandlung auf einem Basismaterial aufgebracht werden
kann.
Weiterhin weisen vorwiegend Bleititanatcirconat oder Bleititanat enthaltende
piezoelektrische keramische Zusammensetzungen eine Resonanzfrequenz der
Schwingung in einer Stärkenrichtung von nur ca. 2.000-2.500 Hz.m auf. Wenn
daher eine derartige piezoelektrische keramische Zusammensetzung zur
Ausbildung eines Schwingungserregers zu einer dünnen Platte verarbeitet wird,
muß der Schwingungserreger in einem beschränkten Frequenzband verwendet
werden.
Einige der piezoelektrischen keramischen Verbindungen, die vorwiegend
Kaliumnatriumlithiumniobat, dargestellt durch eine Formel wie (K1-x-yNaxLiy)NbO3,
enthalten, besitzen dagegen eine Resonanzfrequenz der Schwingung in einer
Stärkenrichtung von nur ca. 3.000 bis 3.500 Hz.m und eine relative
Dielektrizitätskonstante von ca. 100, die niedriger als die von Bleititanat ist. Daher
werden einige der Zusammensetzungen bekanntermaßen als Material verwendet,
das in Anbetracht seiner Verwendung in einem Hochfrequenzbereich vorteilhaftere
Eigenschaften als Bleititanatcirconat oder Bleititanat hat.
Die vorwiegend Kaliumnatriumlithiumniobat enthaltenden piezoelektrischen
keramischen Zusammensetzungen weisen jedoch einen hohen
temperaturabhängigen Faktor der Resonanzfrequenz der Schwingung in einer
Stärkenrichtung von etwa 150-300 ppm auf (dieser Faktor wird als fr-TC
bezeichnet und steht für eine wichtige Eigenschaft eines Materials für
piezoelektrische Keramikfilter und piezoelektrische Keramikoszillatoren). Daher
finden die piezoelektrischen keramischen Zusammensetzungen verglichen mit
Beititanatcironat, Bleititanat, etc., noch keine breite Anwendung in der Praxis.
Der oben beschriebene temperaturabhängige Faktor der Resonanzfrequenz der
Schwingung in einer Stärkenrichtung, dargestellt durch fr-TC, wird anhand
folgender Gleichung berechnet:
fr-Tc = (frmax - frmin)/(fr20.100)
wobei frmax für eine maximale Resonanzfrequenz der Schwingung in einer
Stärkenrichtung innerhalb eines Temperaturbereichs von -20°C bis +80°C, frmin für
eine minimale Resonanzfrequenz der Schwingung in einer Stärkenrichtung
innerhalb eines Temperaturbereichs von -20°C bis +80°C und fr20 für eine
Resonanzfrequenz der Schwingung in einer Stärkenrichtung bei 20°C steht.
Die vorliegende Erfindung wurde in dem Bemühen, die oben erwähnten Probleme
mit vorwiegend Kaliumnatriumlithiumniobat enthaltenden piezoelektrischen
keramischen Zusammensetzungen zu lösen, verwirklicht.
Demgemäß besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine bleifreie
piezoelektrische keramische Zusammensetzung zur Hand zu geben, die eine
verbesserte relative Dielektrizitätskonstante von 1.000 oder höher und einen
elektromechanischen Kopplungsfaktor, dargestellt durch KP, eines praktisch
ausreichenden Werts, z. B. 25% oder höher, aufweist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine piezoelektrische keramische
Zusammensetzung vorgesehen, die vorwiegend eine durch folgende Formel
dargestellte Zusammensetzung umfaßt:
(1 - n)(K1-x-yNaxLiy)m(Nbi1-zTaz)O3-nM1M2M3O3
wobei M1 für ein dreiwertiges Metallelement steht; M2 für ein einwertiges
Metallelement steht; M3 für ein vierwertiges Metallelement steht und x, y, z, m und
n die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,1 ≦ x; y ≦ 0,3; x + y < 0,75; 0 ≦ z ≦ 0,3;
0,98 ≦ m ≦ 1,0 und 0 < n < 0,1.
M1 ist vorzugsweise Bi, M2 mindestens ein aus der Gruppe bestehend aus K, Na
und Li ausgewähltes Element und M3 mindestens ein aus der Gruppe bestehend
aus Ti, Zr, Sn und Hf gewähltes Element.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine piezoelektrische keramische
Zusammensetzung mit ausgezeichneten Eigenschaften, z. B. einer relativen
Dielektrizitätskonstante von 1.000 oder mehr, einem elektromechanischen
Kopplungsfaktor, dargestellt durch KP, von 25% oder mehr und einem Curie-Punkt
von über 200°C verwirklicht werden.
Durch die Verwendung der piezoelektrischen keramischen Zusammensetzung nach
der vorliegenden Erfindung werden piezoelektrische keramische Elemente, wie
beispielsweise piezoelektrische Keramikfilter und piezoelektrische
Keramikoszillatoren, vorteilhaft hergestellt.
Wie oben beschrieben umfaßt die erfindungsgemäße piezoelektrische keramische
Zusammensetzung vorwiegend eine durch die folgende Formel dargestellte
Zusammensetzung:
(1 - n)(K1-x-yNaxLiy)m(Nb1-zTaz)O3-nM1M2M3O3
Nachstehend werden die Gründe beschrieben, warum die Parameter auf die
genannten Bereiche beschränkt sind.
x und y sind derart beschränkt, daß 0,1 ≦ x und y ≦ 0,3 sind. Wenn x und y
außerhalb dieser Bereiche fallen, sind die gesinterten Produkte nicht
zufriedenstellend. x + y ist derart beschränkt, daß x + y < 0,75 ist. Wenn x + y
gleich 0,75 oder mehr ist, sinkt der durch KP dargestellte elektromechanische
Kopplungsfaktor auf unter 25%, was somit zu Schwierigkeiten bei der Anwendung
der Zusammensetzung bei einem Material für piezoelektrische Keramikfilter,
piezoelektrische Keramikoszillatoren, etc. führt.
z ist derart beschränkt, daß 0 ≦ z ≦ 0,3 ist. Wenn z außerhalb dieses Bereiches
fällt, sinkt der Curie-Punkt auf 200°C oder darunter, was ein Problem hinsichtlich
der Abweichung der Eigenschaften bei einer Temperaturänderung der Elemente
führt, die aus der erfindungsgemäßen piezoelektrischen keramischen
Zusammensetzung gebildet werden.
m ist derart beschränkt, daß 0,98 ≦ m ≦ 1,0 ist. Wenn m außerhalb des Bereichs
fällt, ist die Polarisationsbehandlung einer gebrannten piezoelektrischen
keramischen Zusammensetzung schwierig.
n ist derart beschränkt, daß 0 < n < 0,1 ist. Wenn n gleich 0,1 oder größer ist, sinkt
der durch KP dargestellte elektromechanische Kopplungsfaktor auf unter 25%, was
somit zu Schwierigkeiten bei der Anwendung der Zusammensetzung auf einem
Material für piezoelektrische Keramikfilter, piezoelektrische Keramikoszillatoren,
etc. führt.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend eingehend anhand eines Beispiels
beschrieben, das nicht als Einschränkung der Erfindung hierauf ausgelegt werden
sollte.
K2CO3, Na2CO3, Li2CO3, Nb2O5, Ta2O5, Bi2O3, TiO2 und ZrO2 wurden als
Ausgangsrohmaterialien vorgesehen und wurden so abgewogen, daß sie
Zusammensetzungen der in Tabelle 1 gezeigten Formel (1 - n)(K1-x-yNaxLiy)m(Nb1-
zTaz)O3-nM1M2M3O3 bildeten. Die Ausgangsmaterialien wurden für jede Probe
etwa vier Stunden lang in Alkohol unter Verwendung einer Kugelmühle naß
aufbereitet und die sich ergebende Mischung wurde getrocknet, dann bei 700-
900°C kalziniert. Anschließend wurde die getrocknete Mischung grob zerkleinert,
vier Stunden lang unter Verwendung einer Kugelmühle mit einer geeigneten Menge
eines organischen Bindemittels naßvermahlen und durch ein Sieb mit
Maschenweite 40 passiert, um so die Partikelgröße des gemahlenen Pulvers
einzustellen.
Anschließend wurde das Pulver mit eingestellter Partikelgröße bei 1.000 kg/cm2 zu
einer Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm und mit einer Stärke von 1,2 mm
geformt, und die Scheibe wurde bei 1.050°C-1.300°C mittels eines üblichen
Brennverfahrens gebrannt, um so eine Keramikscheibe zu bilden. Anschließend
wurden auf beiden Seiten der keramischen Scheibe Silberelektroden durch
Auftragen und Brennen der Silberpaste mittels üblicher Verfahren gebildet. Die
Scheibe wurde durch Anlegen einer Gleichstromspannung von 2-10 kV/mm über 10
-30 Minuten in einem 50°C-150°C heißen Isolieröl einer Polarisationsbehandlung
unterzogen, um so eine als Probe dienende piezoelektrische Keramikscheibe zu
erhalten.
Die relative Dielektrizitätskonstante, der durch KP dargestellte elektromechanische
Kopplungsfaktor und der Curie-Punkt wurden für die erhaltenen Proben gemessen.
Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
In Tabelle 1 fallen die mit * gekennzeichneten Proben außerhalb des Umfangs der
vorliegenden Erfindung.
In Tabelle 1 weisen die Proben, die alle folgenden Bedingungen: 0,1 ≦ x; y ≦ 0,3; x
+ y < 0,75; 0 ≦ z ≦ 0,3; 0,98 ≦ m ≦ 1,0 und 0 < n < 0,1 erfüllen, ausgezeichnete
Eigenschaften auf. Kurz gesagt besitzen alle erfindungsgemäßen Proben (die nicht
mit * gekennzeichnet sind) eine relative Dielektrizitätskonstante von 1.000 oder
höher, einen durch KP dargestellten elektromechanischen Kopplungsfaktor von
25% oder mehr und einen Curie-Punkt von über 200°C.
Die Proben Nr. 14 und 15, die weder die Bedingung 0,1 ≦ x noch die Bedingung y ≦
0,3 erfüllen, weisen dagegen eine mangelhafte Sinterfähigkeit auf.
Probe Nr. 1, die die Bedingung 0,1 ≦ x oder y ≦ 0,3 erfüllt und die Bedingung x + y
< 0,75 nicht erfüllt, besitzt einen durch KP dargestellten elektromechanischen
Kopplungsfaktor von 21%. Probe Nr. 1 besitzt auch eine relative
Dielektrizitätskonstante von 930. Wie durch die Daten gezeigt wird, erreicht Probe
Nr. 1 nicht die relative Dielektrizitätskonstante von 1.000 oder höher und auch nicht
den durch KP dargestellten elektromechanischen Kopplungsfaktor von 25% oder
mehr.
Probe Nr. 32, die nicht die Bedingung 0,1 ≦ z ≦ 0,3 erfüllt, besitzt einen Curie-Punkt
von 180°C und erreicht somit nicht einen Curie-Punkt von über 200°C.
Probe Nr. 37, die nicht die Bedingung 0,98 ≦ m ≦ 1,0 erfüllt, erreicht nicht die
wünschenswerte Polarisation.
Von den Proben, die nicht die Bedingung 0 < n < 0,1 erfüllen, weisen Proben Nr. 5,
9, 13, 19, 23, 27, 31, 36, 40 und 43 mit n gleich 0,1 oder größer einen durch KP
dargestellten elektromechanischen Kopplungsfaktor von unter 25% auf und Proben
Nr. 2, 6, 10, 16, 20, 24, 28 und 33 mit n gleich 0 erreichen keine relative
Dielektrizitätskonstante von 1.000 oder mehr.
In dem Beispiel wurde Bi als M1 verwendet; Na oder Li wurde als M2 verwendet
und Ti oder Zr wurde als M3 verwendet. Die Erfinder bestätigten jedoch, daß
gleichwertige Wirkungen erzielt werden können, wenn K als M2 und Sn und/oder Hf
als M3 verwendet werden. Es können auch andre dreiwertige Metalle, einwertige
Metalle und vierwertige Metalle jeweils als M1, M2 bzw. M3 verwendet werden.
Wie durch dieses Beispiel vorgeführt, gibt die vorliegende Erfindung eine
piezoelektrische keramische Zusammensetzung zur Hand, die ausgezeichnete
Eigenschaften aufweist; d. h. eine verbesserte relative Dielektrizitätskonstante von
1.000 oder mehr, einen durch KP dargestellten elektromechanischen
Kopplungsfaktor von 25% oder mehr und einen Curie-Punkt von über 200°C. Daher
werden durch die Verwendung der piezoelektrischen keramischen
Zusammensetzung nach der ersten Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung
piezoelektrische keramische Elemente, wie beispielsweise piezoelektrische
Keramikfilter und piezoelektrische Keramikoszillatoren, vorteilhaft hergestellt.
Claims (2)
1. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung, die vorwiegend eine durch
folgende Formel dargestellte Zusammensetzung umfaßt:
(1 - n)(K1-x-yNaxLiy)m(Nb1-zTaz)O3-nM1M2M3O3
dadurch gekennzeichnet, daß M1 für ein dreiwertiges Metallelement steht; M2 für ein einwertiges Metallelement steht; M3 für ein vierwertiges Metallelement steht und x, y, z, m und n die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,1 ≦ x; y ≦ 0,3; x + y < 0,75; 0 ≦ z ≦ 0,3; 0,98 ≦ m ≦ 1,0 und 0 < n < 0,1.
(1 - n)(K1-x-yNaxLiy)m(Nb1-zTaz)O3-nM1M2M3O3
dadurch gekennzeichnet, daß M1 für ein dreiwertiges Metallelement steht; M2 für ein einwertiges Metallelement steht; M3 für ein vierwertiges Metallelement steht und x, y, z, m und n die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,1 ≦ x; y ≦ 0,3; x + y < 0,75; 0 ≦ z ≦ 0,3; 0,98 ≦ m ≦ 1,0 und 0 < n < 0,1.
2. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß M1 Bi ist, M2 mindestens ein aus der Gruppe
bestehend aus K, Na und Li gewähltes Element ist und M3 mindestens ein
aus der Gruppe bestehend aus Ti, Zr, Sn und Hf gewähltes Element ist.
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