DE69000733T2 - Ferroelektrisches keramisches material. - Google Patents

Ferroelektrisches keramisches material.

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DE69000733T2 DE9090120123T DE69000733T DE69000733T2 DE 69000733 T2 DE69000733 T2 DE 69000733T2 DE 9090120123 T DE9090120123 T DE 9090120123T DE 69000733 T DE69000733 T DE 69000733T DE 69000733 T2 DE69000733 T2 DE 69000733T2
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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf ferroelektrische Keramiken der Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3;-Pb(Zn1/3Nb2/3)O&sub3;-PbTiO&sub3;- PbZrO&sub3;-Serie. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ferroelektrische Keramiken der Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3;-Pb(Zn1/3Nb2/3)O&sub3;-PbTiO&sub3;- PbZrO&sub3;-Serie, die sowohl eine hohe piezoelektrische Konstante (d) wie auch einen hohen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweist und auch eine hohe Curie-Temperatur (Tc) besitzt.
  • Piezoelektrische Materialien, die ferroelektrische Keramiken umfassen, sind bis jetzt in verschiedenen Anwendungen, wie beispielsweise als piezoelektrische Filter, piezoelektrische Transducer, Ultraschalloszillatoren oder piezoelektrische Unterbrecher verwendet worden. Bekannt als die am typischsten verwendeten, ferroelektrischen Keramiken in derartigen Anwendungen sind feste Lösungen der PbTiO&sub3;-PbZrO&sub3;-Serie. Darüber hinaus sind feste Lösungen der PbTiO&sub3;-PbZrO&sub3;-Serie in Verbindung mit einer festen Lösung einer komplexen Perowskit-artigen Verbindung, wie beispielsweise Pb(Mg1/3Nb2/3)O&sub3;, Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3; oder Pb(Zn1/3Nb2/3)O&sub3; auch als ferroelektrische Keramiken mit verbesserten piezoelektrischen Eigenschaften bekannt.
  • Andererseits ist die Verwendung von piezoelektrischen Keramikmaterialien als Betätigungselement kürzlich untersucht worden. In diesem Fall ist es notwendig, elektrische Energie mit Hilfe des piezoelektrischen Keramikmaterials in mechanische Energie umzuwandeln.
  • Für die Energieumwandlung sind piezoelektrische Keramikmaterialien mit einer grossen piezoelektrischen Konstante (d) erwünscht.
  • Im allgemeinen ist die piezoelektrische Konstante (d) in einem piezoelektrischen Keramikmaterial mit einem elektromagnetischen Kopplungsfaktor (k) und einer relativen Dielektrizitätskonstante (epsilon) des piezoelektrischen Keramikmaterials verbunden, und die relative Gleichung ist folgende:
  • d k ε
  • und deshalb ist es für die Vergrösserung der piezoelektrischen Konsante (d) erforderlich, den elektromechanischen Kopplungsfaktor (k) und/oder eine relative Dielektrizitätskonstante (epsilon) zu vergrössern.
  • Darüber hinaus ist es bei Anwendungen von piezoelektrischen Keramikmaterialien beispielsweise als Antriebsteil eines Betätigungselementes, wie beispielsweise eines Ultraschallmotors, wobei mechanische Resonanz des Materials verwendet wird, wünschenswert, dass sowohl die piezoelektrische Konstante (d) wie auch der mechanische Qualitätsfaktor (Qm) gross sind. Das bedeutet, dass, wenn ein piezoelektrisches Keramikmaterial in einem Ultraschallmotor, d.h. in dem Resonanzfrequenzbereich, verwendet wird, wird, falls der mechanische Qualitätsfaktor (Qm) des Materials gering ist, nicht nur die Amplitude der mechanischen Resonanz des Materials nicht gross werden, sondern auch die aufgrund des darin einbezogenen Hochfrequenzantriebes erzeugte Wärme wird als Ergebnis davon gross werden, was zu einer unerwünschten Reduzierung der spontanen Polarisation des Materials und zu einer unerwünschten Abnahme der piezoelektrichen Konstante (d) des Materials führt.
  • Andererseits ist es erwünscht, dass piezoelektrische Keramikmaterialien eine hohe Curie-Temperatur (Tc) haben, damit die unerwünschte Reduzierung der spontanen Polarisierung oder die unerwünschte Abnahme der piezoelektrischen Konstante (d) des Materials schwierig auftritt, selbst wenn die aufgrund des Hochfrequenzantriebes des als Betätigungselement verwendeten Materials erzeugte Wärme gross wird, und auch damit der Temperaturbereich, bei dem das Material als Betätigungselement funktionsfähig ist, verbreitert wird.
  • Während der mechanische Qualitätsfaktor (Qm) der festen Lösungen der PbTiO&sub3;-PbZrO&sub3;-Serie oder der pbTiO&sub3;-pbZrO&sub3;-Serie in Verbindung mit einer festen Lösung eines Perowskit-Komplexes, wie beispielsweise Pb(Mg1/3Nb2/3)O&sub3;, Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3; oder Pb(Zn1/3Nb2/3)O&sub3; durch Einführung einer derartig festen Verbindung, wie beispielsweise MnO&sub2; verbessert werden kann, besteht ein Problem darin, dass die piezoelektrische Konstante (d) des Materials drastisch abnimmt, wenn die eingebrachte MnO&sub2;-Menge zunimmt.
  • Während andererseits die piezoelektrische Konstante (d) der zuvor genannten festen Lösungen durch Einführung einer derartig weichen Verbindung, wie beispielsweise Nb&sub2;O&sub5;, Ta&sub2;O&sub5;, La&sub2;O&sub3;, Nd&sub2;O&sub3; oder Bi&sub2;O&sub3; oder durch teilweise Substitution von Pb der zuvor genannten festen Lösungen durch Ba, Sr oder Ca verbessert werden kann, besteht ein Problem darin, dass die Curie-Temperatur des Materials drastisch abnimmt, wenn die Menge der eingeführten weichen Verbindung oder die Substitutionsmenge zunimmt.
  • In Anbetracht der zuvor genannten Probleme haben die Erfinder gründliche Untersuchungen im Hinblick auf Metallionensubstituenten, die in festen Perowskit-Lösungen der PbTiO&sub3;-PbZrO&sub3;-Serie verwendet werden können, durchgeführt, und als Ergebnis festgestellt, dass feste Lösungen der Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3;-Pb(Zn1/3Nb2/3)O&sub3;- PbTiO&sub3;-PbZrO&sub3;-Serie mit einer bestimmten Zusammensetzung davon abgehalten werden können, dass die piezoelektrische Konstante (d) abnimmt, im Hinblick auf den mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) verbessert werden können und zusätzlich eine hohe Curie-Temperatur (Tc) beibehalten können, indem teilweise Pb der festen Lösungen durch La oder Nd in einer bestimmten Menge substituiert wird und eine bestimmte Menge MnO&sub2; eingeführt wird. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage der zuvor aufgeführten Ergebnisse vollendet worden.
  • Die vorliegende Erfindung basiert auf den genannten Ergebnissen, und demgemäss ist es Aufgabe der Erfindung, ferroelektrische Keramiken zur Verfügung zu stellen, die sowohl eine grosse piezoelektrische Konstante (d) wie auch einen grossen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweisen und auch eine hohe Curie-Temperatur besitzen und welche als Folge davon ausgezeichnete piezoelektrische Eigenschaften aufweisen.
  • Die erfindungsgemässe ferroelektrische Keramik ist eine feste Perowskit-Lösung, umfassend eine feste Lösung, dargestellt durch die Formel
  • Pb1-(3/2)aMa[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
  • wobei M mindestens ein Element aus der Gruppe aus La und Nd ist, x + y + z 1 ist, a 0,005 bis 0,03 ist, b 0,5 bis 0,95 ist, x 0,1 bis 0,4 ist, y 0,3 bis 0,5 ist und z 0,2 bis 0,5 ist, unter der Voraussetzung, dass MnO&sub2; in einer Menge von 0,3 bis 1,0 Gew.%, bezogen auf die feste Perowskit-Lösung, enthalten ist.
  • Die erfindungsgemässen ferroelektrischen Keramiken, die Perowskit-Kristalle mit der zuvor genannten Zusammensetzung aufweisen, in die eine bestimmte MnO&sub2;-Menge eingeführt ist, haben eine grössere piezoelektrische Konstante (d) und auch eine ausreichend hohe Curie-Temperatur im Vergleich zu konventionellen ferroelektrischen Keramiken trotz der Tatsache, dass die gegenwärtigen ferroelektrischen Keramiken einen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweisen, der praktisch gleich zu dem der konventionellen ferroelektrischen Keramiken ist. Demgemäss haben die erfindungsgemässen ferroelektrischen Keramiken ausgezeichnete Eigenschaften, wenn sie für Anwendungen, beispielsweise als Antriebsteil eines Betätigungselementes, wie beispielsweise eines Ultraschallmotors, wobei die mechanische Resonanz des Materials verwendet wird, verwendet werden.
  • Die erfindungsgemässen ferroelektrischen Keramiken werden jetzt im nachfolgenden detailliert beschrieben.
  • Die erfindungsgemässe ferroelektrische Keramik ist eine feste Perowskit-Lösung, enthaltend eine feste Lösung, dargestellt durch die Formel
  • Pb1-(3/2)aMa[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
  • wobei M mindestens ein Element aus der Gruppe La und Nd ist,
  • x + y + z 1 ist
  • a 0,005 bis 0,03, vorzugsweise 0,007 bis 0,02 ist,
  • b 0,5 bis 0,95, vorzugsweise 0,6 bis 0,9 ist,
  • x 0,1 bis 0,4, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 ist,
  • y 0,3 bis 0,5, vorzugsweise 0,33 bis 0,4 ist und
  • z 0,2 bis 0,5, vorzugsweise 0,27 bis 0,4 ist,
  • und welche MnO&sub2; in einer Menge von 0,3 bis 1 Gew.%, vorzugsweise 0,4 bis 0,8 Gew.%, bezogen auf die feste Perowskit-Lösung, enthält.
  • Wenn die Perowskit-Kristalle, die die erfindungsgemässen ferroelektrischen Keramiken bilden, durch ABO&sub3; dargestellt werden, sind Pb und La und/oder Nd, die teilweise Pb substituieren, in Form von Metallionen in den A-Stellen der Kristalle vorhanden. In diesem Fall ist der Wert "a", der die Menge an La und/oder Nd, die teilweise Pb substituieren, darstellt, wünschenswerterweise nicht weniger als 0,005, um eine grosse piezoelektrische Konstante (d) der Kristalle zu erhalten, und ist wünschenswerterweise nicht grösser als 0,03, um die Curie-Temperatur (Tc) der Kristalle auf einem hohen Niveau zu halten.
  • Darüber hinaus ist die in die zuvor genannten Perowskit-Kristalle einzuführende MnO&sub2;-Menge wünschenswerterweise nicht geringer als 0,3 Gew.%, bezogen auf die Kristalle, um einen grossen mechanichen Qualitätsfaktor (Qm) der Kristalle zu erhalten, und ist wünschenswerterweise nicht grösser als 1,0 Gew.%, um die piezoelektrische Konstante (d) der Kristalle auf einem hohen Niveau beizubehalten.
  • Wenn Teile von Pb der Perowskit-Kristalle mit einem durch die Formel
  • Pb[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
  • dargestellten bestimmten Zusammensetzungsbereich, der die ferroelektrischen Keramiken gemäss der Erfindung bildet, durch eine bestimmte Menge an La und/oder Nd ersetzt werden, und die bestimmte MnO&sub2;-Menge in der jetzt beschriebenen Weise eingeführt wird, kann der mechanische Qualitätsfaktor (Qm) des Kristalls verbessert werden, und die Curie-Temperatur (Tc) der Kristalle kann auf einem hohen Niveau gehalten werden, ohne dass die piezoelektriche Konstante (d) der Kristalle so sehr abnimmt, und als Folge davon können ferroelektrische Keramiken, die sowohl eine hohe piezoelektrische Konstante (d) wie auch einen grossen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweisen und auch eine hohe Curie-Temperatur (Tc) besitzen, effektiv erhalten werden.
  • Die ferroelektrischen Keramiken mit der zuvor genannten, gemäss der Erfindung definierten Zusammensetzung können erhalten werden, indem aus Teilchen bestehende Metallverbindungen, wie beispielsweise Oxide und Salze, in derartigen Mengen, welche die gewünschte Zusammensetzung bei Sinterung liefern, gemischt werden, und indem die Mischung gesintert wird. Die Verfahren zum Herstellen der teilchenförmigen Ausgangs-Metallverbindungen sind nicht besondes begrenzt. Sie können mittels verschiedener bekannter Verfahren einschliesslich Verfahren in der flüssigen Phase, wie beispielsweise Fällung, Mitfällung, Alkoxid- und Sol-Gelverfahren und mittels Verfahren in der festen Phase, wie beispielsweise diejenigen, die auf Zersetzung von Oxalaten und Mischen von Oxiden beruhen, hergestellt werden. Die auf diese Weise erhaltene Mischung von teilchenförmigen Meallverbindungen in entsprechenden Anteilen kann bei einer Temperatur von 800 bis 1000ºC gebrannt, in einer Kugelmühle pulverisiert, getrocknet, zu einer Platte oder Scheibe bei einem Druck von 490,5 x 10&sup5; bis 1471 x 10&sup5; Pa (500 bis 1500 kg/cm²) gepresst und letztendlich bei einer Tempertur von 1000 bis 1300ºC gesintert werden, wodurch die gewünschten ferroelektrischen Keramiken erhalten werden können.
    • BEISPIELE
  • Obwohl die vorliegende Erfindung jetzt im nachfolgenden unter Bezuganhme auf die folgenden Beispiele beschrieben wird, ist die Erfindung keineswegs auf diese Beispiele begrenzt.
  • Der radialelektromagnetische Kopplungsfaktor (Kp), die relative Dielektrizitätskonstante (epsilonT33/epsilon&sub0;), die piezoelektriche Konstante (d&sub3;&sub1;) und der mechanische Qualitätsfaktor (Qm) der ferroelektrischen Keramiken wurden in Übereinstimmung mit dem Japan Electronic Material Manufactures Association Standard (EMAS) gemessen.
    • BEISPIELE 1 BIS 2, VERGLEICHSBEISPIELE 1 BIS 4
  • PbO, ZrO&sub2;, TiO&sub2;, NiO, ZnO, Nb&sub2;O&sub5;, La&sub2;O&sub3; und MnO&sub2; wuden in Mengen abgewogen, welche jeweils die in Tabelle 1 angegebene Zusammensetzung liefern, pulverisiert und in einer Kugelmühle gemischt. Die pulverisierte Mischung wurde bei einer Temperatur von 800 bis 1000ºC während einer Dauer von 1 bis 2 Stunden geglüht, in einer Kugelmühle pulverisiert und getrocknet. Die Mischung wurde anschliessend in eine Scheibe mit einem Durchmesser von 25 mm bei einem Druck von 981 x 10&sup5; Pa (1000 kg/cm²) gepresst und anschliessend bei einer Temperatur von 1050 bis 1250ºC während einer Dauer von 1 bis 2 Stunden gesintert. Die auf diese Weise hergestellte gesinterte Scheibe wurde auf eine Dicke von 0,5 mm poliert, mittels einer Silberpaste auf beiden Oberflächen mit Elektroden versehen und gebrannt. Sie wurde anschliessend durch Anwendung eines elektrischen DC-Feldes von 20 bis 40 KV/cm in einem Siliconöl gepolt und danach 12 Stunden gealtert. Die auf diese Weise hergestellte Probe wurde im Hinblick auf verschiedene elektrische Eigenschaften getestet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • In Tabelle 1 bedeuten a, b, x, y und z Koeffizienten, die in der Formel
  • Pb1-(3/2)aMa[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
  • x+y+z=1
  • auftreten.
  • Aus dem Vergleich des Beispiels 1 mit dem Vergleichsbeispiel 1 ergibt sich, dass ferroelektrische Keramiken mit teilweise durch La substituiertem Pb, welche MnO&sub2; enthalten (Beispiel 1), einen höheren radialelektromechanischen Kopplungsfaktor (Kp) und eine höhere piezoelektrische Konstante (d&sub3;&sub1;) verglichen mit den ferroelektrischen Keramiken, die MnO&sub2; enthalten, aber bei denen Pb nicht durch La substituiert ist (Vergleichsbeispiel 1), haben, wohingegen sie einen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweisen, der praktisch dem des Vergleichsbeispiels 1 entspricht.
  • Aus dem Vergleich des Beispiels 1 mit dem Vergleichsbeispiel 2 ergibt sich, dass die ferroelektrischen Keramiken des Beispiels 1 einen höheren radialelektromagnetischen Kopplungsfaktor (Kp) und auch eine leicht niedrigere piezoelektrische Konstante (d&sub3;&sub1;) im Vergleich zu den ferroelektrischen Keramiken, bei denen Pb teilweise durch La substituiert ist, aber die nicht MnO&sub2; enthalten (Vergleichsbeispiel 2), aufweisen, zusätzlich zu den Ergebnissen, die in ausreichendem Masse aus der erhältlichen Information vorhergesagt werden können, dass die in Beispiel 1 erhaltene ferroelektrische Keramik eine niedrige relative Dielektrizitätskonstante epsilonT33/epsilon&sub0; und einen hohen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweist.
  • Eine zu den vorhergehenden Ausführungen ähnliche Tendenz wird auch beobachtet, wenn Beispiel 2 mit Vergleichsbeispiel 3 bzw. 4 verglichen wird.
    • BEISPIELE 3 BIS 7 UND VERGLEICHSBEISPIELE 5 BIS 7
  • Es wurden Proben von ferroelektrischen Keramiken mittels des gleichen, wie in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass die Werte der Koeffizienten a und b in der Formel
  • Pb1-(3/2)aLaa[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]0,2Ti0,4Zr0,4O&sub3;
  • wie in Tabelle 2 angegeben, geändert wurden. Die auf diese Weise hergestellten Proben wurden im Hinblick auf verschiedene elektrische Eigenschaften getestet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Aus dem Vergleich zwischen den Beispielen 4 bis 5 und dem Vergleichsbeispiel 1 und aus dem Vergleich zwischen den Beispielen 6 bis 7 und dem Vergleichsbeispiel 5 ergibt sich, dass die durch Substitution von Pb durch La erhältliche Wirkung sehr gross ist. Aus den in den Vergleichsbeispielen 6 und 7 erhaltenen Ergebnissen lässt sich jedoch erkennen, dass, wenn der Wert des Koeffizienten b nicht grösser als 0,5 wird, die Wirkung der Substitution von Pb durch La nicht so gross ist.
    • BEISPIELE 8 BIS 9 UND VERGLEICHSBEISPIELE 8 BIS 9
  • Es wurden Proben von ferroelektrischen Keramiken mittels der gleichen Verfahren, wie in den Beispielen 1 und 7 und im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass Pb teilweise durch Nd anstelle von La substituiert wurde. Die auf diese Weise hergestellten Proben wurden im Hinblick auf verschiedene elektrische Eigenschaften untersucht.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
  • Aus dem Vergleich zwischen Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 8 und aus dem Vergleich zwischen Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 9 ergibt sich, dass die erhaltenen Proben, die MnO&sub2; enthalten (Beispiele 8 und 9), einen hohen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) aufweisen, und zusätzlich einen höheren radialelektromagnetischen Kopplungsfaktor (Kp) im Vergleich zu den Proben aufweisen, die durch teilweises Substituieren von Pb durch Nd erhalten sind, aber nicht MnO&sub2; enthalten (Vergleichsbeispiele 8 und 9), und auch, dass sie Werte der piezoelektrischen Konstante (d&sub3;&sub1;) besitzen, die praktisch denjenigen der Proben der Vergleichsbeispiele 8 und 9 entsprechen. TABELLE 1 Zusammensetzung Elektrische Eigenschaften TABELLE 2 Zusammensetzung Elektrische Eigenschaften TABELLE 3 Zusammensetzung Elektrische Eigenschaften
  • Wie zuvor dargestellt, sind die ferroelektrischen Keramiken gemäss der vorliegenden Erfindung feste Perowskit-Lösungen, umfassend feste Lösungen mit einer durch die nachfolgende Formel dargestellten bestimmten Zusammensetzung.
  • Pb[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
  • In den zuvor genannten festen Perowskit-Lösungen ist Pb teilweise durch eine bestimmte Menge La oder Nd substituiert worden, und auch eine bestimmte Menge MnO&sub2; ist enthalten. Deshalb besitzen die ferroelektrischen Keramiken gemäss der Erfindung im Vergleich zu bekannten ferroelektrischen Keramiken eine grössere piezoelektrische Konstante (d) und behalten eine hohe Curie-Temperatur (Tc), während sie einen mechanischen Qualitätsfaktor (Qm) besitzen, der praktisch dem bekannter ferroelektrischer Keramiken entspricht. Demgemäss zeigen die ferroelektrischen Keramiken gemäss der Erfindung ausgezeichnete Eigenschaften, wenn sie in Anwendungen wie beispielsweise als Antriebsteil eines Betätigungselementes, beispielsweise eines Ultraschallmotors, verwendet werden, wobei von der mechanischen Resonanz des verwendeten Materials Gebrauch gemacht wird.

Claims (4)

1. Ferroelektrische Keramik, welche eine feste Perowskit-Lösung ist, welche eine feste Lösung umfasst, die durch die Formel
Pb1-(3/2)aMa[(Ni1/3Nb2/3)1-b(Zn1/3Nb2/3)b]xTiyZrzO&sub3;
dargestellt ist, wobei M mindestens ein Element aus der Gruppe aus La und Nd ist, x + y + z 1 ist, a 0,005 bis 0,03 ist, b 0,5 bis 0,95 ist, x 0,1 bis 0,4 ist, y 0,3 bis 0,5 ist und z 0,2 bis 0,5 ist, wobei die feste Perowskit-Lösung weiterhin MnO&sub2; in einer Menge von 0,3 bis 1,0 Gew.%, bezogen auf die feste perowskit-Lösung, enthält.
2. Ferroelektrische Keramik nach Anspruch 1, wobei M in der Formel La ist.
3. Ferroelektrische Keramik nach Anspruch 1, wobei M in der Formel Nd ist.
4. Verwendung einer ferroelektrischen Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als ein Betätigungselement.
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