CN1031537C - 改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性偏铌酸铅高温压电陶瓷，属于陶瓷制备领域。其特点是在配方Pb1-xMexNb2O6+Yy中，x、y的量较小，而工艺性良好：其压电性能优于纯的PbNb2O6陶瓷；居里温度为555-570℃，接近或等于纯PbNb2O6居里温度(570℃)；不需要用特殊的工艺与技术(如热压与淬冷等)，即可制得各种形状与大小(线度为0.2-200mm)的压电元件，并可以在室温400℃范围内反复或长期使用。该材料可作成各种压电传感器，在高温条件下的测量与自动控制方面得到广泛的应用。

Description

改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料及制备方法
本发明涉及压电陶瓷材料，特别是提供了一种利用少量置换物与添加物的改性偏铌酸铅压电陶瓷材料及其制备方法。偏铌酸铅压电陶瓷有一些非常突出的特点，如低的机械品质因素(Qm＜10)、单一的振动模式(Kt≥Kr)和较高的居里温度(Tc＝570℃)等，故在工业检测、医疗诊断与高温传感器方面有着十分广阔的应用前景。对纯偏铌酸铅PbNb2O6而言，其铁电相位于高温区(～123℃)，需用淬冷的技术把它冻结至常温或低温区进行使用，这就导致纯偏铌酸铅压电陶瓷材料与元件的制备工艺变得十分复杂、困难，因而大大限制了这类陶瓷材料的生产与广泛应用。为了制得可供实际应用的偏铌酸铅压电陶瓷材料与元件，大多采用K+、Ba2+等离子置换Pb2+和添加ZrO2、TiO2、MnO2和Nb2O5等办法来实现。K+、Ba2+离子的置换和各种氧化物的添加，虽然能较有效地改善材料的工艺性和提高材料的压电性能，但材料的各向异性变差、Qm增大，居里温度降低，这就使纯偏铌酸铅材料的优良性能大大下降，而且不宜在高温下使用(JP59，215，779[84，215，779]；U.S.S.R SU1，203078，07 Jan.1986，)。
目前可用于高温条件下的改性偏铌酸铅陶瓷材料存在以下缺陷：
1.为了改善材料的工艺性能，采用了较大量的Ba2+置换及其它元素的添杂，使材料的居里温度Tc偏低，并导致高温下性能不良，不适合于高温使用；
2.由于同样的原因，使材料的Qm增大，各向异性变差，损害了纯偏铌酸铅压电材料的优点；
3.不容易制备出大尺寸的陶瓷元件，限制了材料的应用范围。
本发明的目的在于提供一种含有效添加剂和少量Ca2+、Ba2+的置换所制得的改性偏铌酸铅压电陶瓷材料，以保持材料在具有纯偏铌酸铅优点的同时，改善材料的高温压电性能和工艺性能，从而使材料能在400℃的高温下，得到广泛的应用。
本发明的改性偏铌酸铅压电陶瓷材料的配方为Pb1-xMexNb2O6+Yy稀土氧化物或TeO2。其中，Me为Ca2+、Ba2+，0.00＜X＜0.10，Y为稀土金属氧化物为主的氧化物，如CeO2、Sm2O3、Nb2O5或TeO2，量y＝0.05～0.30wt％。
按上述配方进行配料、球磨混合、干燥、压块(压力为100MPa)、合成(800℃/2小时)、细磨(球磨)、烘干、加粘造粒，成型(成型压力为150-200MPa)、排塑(800℃/小时)，烧结(1260-1300℃/20′-30′)，烧结的瓷坯经冷加工、清洗、上电极、极化(极化温度180℃，极化电压5KV/mm)，最后进行性能测试，即成可以使用的高温压电陶瓷元件。
本发明的效果如下：
1.改善了材料的工艺性能，陶瓷元件在烧结后无需淬火，随炉自然冷却即可将高温铁电相保持到室温；
2.提高了材料的Kt(Kt＝0.38-0.45)；
3.提高了材料的居里温度(Tc＝530-570℃)；
4.降低Qm至10以下；
5.可以方便地制备各种形状(圆片、长方片、半球、空心球、圆环、圆管和圆柱等)的元件，其尺寸可以达到直径(或长度与宽度)5-200毫米和厚度0.2-10毫米。
表1  本发明与现有技术的比较
  数据来源                           组份                                          性能
  PbNb2O61-x   MeNb2O6Me二价金属*X 稀土氧化物**y％ Kt Kp Qm   ε33Tεo   d3310-12C/N  Tc℃
  本发明   1.00-0.90   0.00-0.10   0.05-0.3  0.38-0.45   0.04-0.08   ＜10   174-258   70-89  530-570
U.S.S.R SU.1，20307807Jan 1986 1-x-y0.9567-0.8772   Me＝K+X0.0252-0.0231   Nb2O5y wt％0.0181-0.0997 0.32-0.44 0.05-0.08 22-39 215-430 68-87 530-553
JP 59215779[84，215，779] 1-x0.90-0.50   Me＝Ba2+X0.10-0.50   NnOy wt％0.1 0.45-0.47 ***0.04-0.25 20-27 ***250-1530 ***495-315
备注*二价金属为Ca2+、Ba2+等；
**稀土氧化物为：Sm2O3、CeO2及TeO2等；
***系非专利刊物所摘
本发明的实施例如下：
按普通陶瓷制备工艺：配料、球磨混合、干燥、压块(压力为100MPa)合成(800℃/2小时)、细磨(球磨)、烘干、加粘造粒，成型(成型压力为150-200MPa)、排塑(800℃/1小时)，烧结(1260-1300℃/20′-30′)，烧结的瓷坯经冷加工、清洗、上电极、极化(极化温度180℃，极化电压5KV/mm)，最后进行性能测试，即为可以使用的高温压电陶瓷元件。
本实施例的配料，按下表2所列配方进行。
表2  各号组份配方
  序号 PbNb2O61-x     MeNb2O6X   稀土氧化物y     wt％ Kt Kp Qm   Tc℃   烧结条件*
12345 1.000.970.950.930.90 0.00Me＝Ca0.03Me＝Ca0.05Me＝Ca0.07Me＝Ca0.10     CeO20.1CeO20.1CeO20.1CeO20.1CeO20.1 0.360.430.460.380.37 0.040.040.040.040.05 8991015 570562528520510 1280℃/25′1270℃/30′1280℃/10′1280℃/10′1280℃/10′
6789 0.970.950.930.90     Me＝Ba0.03Me＝Ba0.05Me＝Ba0.07Me＝Ba0.10     CeO20.1CeO20.1CeO20.1CeO20.1 0.340.360.370.40 0.040.040.050.06 10101215 550546520497 1290℃/10′1270℃/30′1290℃/10′1290℃/10′
101112 0.930.930.93     Me＝Ba0.07Me＝Ba0.07Me＝Ba0.07     CeO20.05CeO20.15CeO20.30 0.380.370.30 0.040.070.08 101114 520520519 1280℃/20′1290℃/10′1280℃/20′
131415 0.950.950.95     Me＝Ba0.05Me＝Ba0.05Me＝Ba0.05     TeO20.05TeO20.1TeO20.3 0.360.380.37 0.040.040.04 876 549552562 1290℃/10′1290℃/10′1280℃/20′
161718 0.950.950.95     Me＝Ba0.05Me＝Ba0.05Me＝Ba0.05     Sm2O30.05Sm2O30.1Sm2O30.3 0.350.370.31 0.040.040.04 101316 546545544 1280℃/10′1290℃/10′1280℃/10′
19 0.93     Me＝Ba0.07     Nb2O30.1   0.38   0.05   12   520  1290℃/25′
*合成条件均为800℃/2小时

Claims (3)

1.一种改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料，其基料配方为Pb1-xMexNb2O6+Yy，式中Me为置换物；Y为添加物，其特征在于：
(1)置换物Me是Ca++、Ba2+，其中0.00＜X＜0.10
(2)添加物Y为稀土金属氧化物为主的氧化物，量y＝0.05～0.30wt％
2.按权利要求1所述的改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料，其特征在于添加物Y为稀土金属氧化物为主的氧化物是Sm2O3、CeO2、Nd2O或TeO2。
3.一种制备如权利要求1所述的改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料的方法，包括合成、烧结、极化工艺，其特征在于：
(1)合成温度为800℃/2小时
(2)烧结时间为20-30分钟
(3)极化温度为180℃
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