CN101538159B - 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101538159B
CN101538159B CN200910113981XA CN200910113981A CN101538159B CN 101538159 B CN101538159 B CN 101538159B CN 200910113981X A CN200910113981X A CN 200910113981XA CN 200910113981 A CN200910113981 A CN 200910113981A CN 101538159 B CN101538159 B CN 101538159B
Authority
CN
China
Prior art keywords
microwave
medium
powder
preparation
bacub
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200910113981XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101538159A (zh
Inventor
胡长征
方亮
李纯纯
苏和平
刘来君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN200910113981XA priority Critical patent/CN101538159B/zh
Publication of CN101538159A publication Critical patent/CN101538159A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101538159B publication Critical patent/CN101538159B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。Ba5-xLaxTixNb4-xO15+aBaCuB2O5+bBaWO4，其中：2≤x≤4，3％≤a≤10％，0％≤b≤5％，a、b分别为BaCuB2O5、BaWO4占Ba5-xLaxTixNb4-xO15的重量百分数。本发明化学组成及制备工艺简单，陶瓷材料可在较低温度下烧结，满足与低成本银电极共烧要求，具有微波介电性能：介电常数为35～45，高Qf值(＞10000GHz)，可用于低温共烧陶瓷体系、多层介质谐振器、滤波器等微波器件的制造。

Description

一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
对微波介质元器件的要求主要在于：1)介电常数要高，以实现小型化；2)介电损耗要小，即品质因子Qf值要高；3)热稳定性高，即谐振频率温度系数(TCF)接近0ppm/℃。
近年来，随着低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)和微波多层器件发展的发展，要求使用价格低廉的金属如Ag作为形成多层陶瓷电容器中的内电极的材料来代替Pd、Pt和Au等贵金属。Ag的熔点为960℃，而一般微波陶瓷的烧结温度大都在1300℃左右。如果将Ag与烧结温度高于960℃的介电陶瓷合并在一起形成多层陶瓷电容器，则会出现在介电陶瓷材料烧结过程中Ag被熔化出来的问题。因此，开发可与Ag电极共烧的低温烧结微波介质陶瓷是非常重要的。
目前，降低微波介质材料烧结温度的方法有三种：掺杂适当的氧化物或者低熔点玻璃等烧结助剂；采用化学合成法和使用超细粉体作为起始原料以及选用固有烧结温度较低的材料。采用化学合成方法需要复杂的处理步骤，会大大增加微波介质元器件的生产成本和时间。许多研究表明，氧化物或低熔点玻璃的掺入可以有效的降低陶瓷材料的烧结温度，但是会不同程度的损坏材料的微波介质性能。如何有效降低微波介质陶瓷的烧结温度而保持较高的微波性能是低温烧结技术领域的一大难题，可以考虑选择微波性能良好的陶瓷体系进行低温烧结研究。
方亮等在《Materials letters》2004年58期3884～3887页发表的“Preparation and characterization of two new dielectric ceramics Ba3La2Ti2Nb2O15 and Ba2La3Ti3NbO15”一文中公开了Ba3La2Ti2Nb2O15陶瓷在1445℃烧结的微波介电性能：介电常数εr为49.37，品质因子Qf为20207GHz，频率温度系数τf为+4ppm/℃；Ba2La3Ti3NbO15陶瓷在1460℃烧结的微波介电性能：介电常数εr为42.83，品质因子Qf为21726GHz，频率温度系数τf为-8ppm/℃。Y.Fukami等在《Journal of the European Ceramic Society》2006年26期2055 2058页发表的“Microstructure and microwave dielectric properties of
Figure GSB00000594515000021
ceramics with template particles”一文中公开了BaLa4Ti4O15陶瓷在1600℃烧结的微波介电性能：介电常数εr为45，品质因子Qf为40000GHz，频率温度系数τf为-15ppm/℃。上述这三种材料Ba3La2Ti2Nb2O15、Ba2La3Ti3NbO15、
Figure GSB00000594515000022
属于Ba5-xLaxTixNb4-xO15系列微波介质陶瓷材料，它们具有优良的微波介电性能，介电常数在40～50范围，高的品质因子，谐振频率温度系数接近于0ppm/℃，具有重要的应用价值。但是，它们的烧结温度都在1400℃以上，远远高于Cu、Ag的熔点，不能实现和廉价金属的共烧，必须对其进行低温化研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以在较低温度下烧结的微波介质陶瓷材料，具有中等介电常数，同时具有高品质因子与良好的热稳定性的微波陶瓷材料及其制备方法。
本发明提供的一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷组分组成为：
Ba5-xLaxTixNb4-xO15+aBaCuB2O5+bBaWO4，其中：2≤x≤4，3％≤a≤10％，0％≤b≤5％，a、b分别为BaCuB2O5、BaWO4占Ba5-xLaxTixNb4-xO15的重量百分数。
上述低温烧结中微波介质陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
1)将99.9％分析纯的化学原料BaCO3、Nb2O5、La2O3、TiO2，按Ba5-xLaxTixNb4-xO15化学式称量配料，其中2≤x≤4；将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨15～20h，混合磨细，取出烘干，过200目筛，在1300℃～1350℃预烧，并保温8～10h，即可得到Ba5-xLaxTixNb4-xO15粉末。
2)将99.9％分析纯原料BaCO3、WO3按BaWO4化学式配料，原料混合均匀，在850～900℃下预烧4h，自然冷却至室温，经过研磨后即得到BaWO4粉体。
3)将99.9％分析纯原料BaCO3、CuO、B2O3按BaCuB2O5化学式配料，原料混合均匀，缓慢升温至800℃，保温4～15h，自然冷却至室温，经过研磨后即得到BaCuB2O5粉体。
4)将合成的Ba5-xLaxTixNb4-xO15、BaCuB2O5和BaWO4按照Ba5-xLaxTixNb4-xO15+aBaCuB2O5+bBaWO4瓷料组成配料，混合均匀，得到用于制备微波介质陶瓷的粉料，其中：2≤x≤4，3％≤a≤10％，0％≤b≤5％，a、b分别为BaCuB2O5、BaWO4占Ba5-xLaxTixNb4-xO15的重量百分数。
5)将步骤(4)所得粉料添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在910～960℃大气气氛中烧结2～4小时，即得到本发明的材料。所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占步骤(4)所得粉料总量的1％～6％。
本发明化学组成及制备工艺简单，制得的微波介质陶瓷能与银电极共烧，具有中等介电常数，同时具有高品质因子与良好的热稳定性，可以用来制备集成化的多层介质谐振器、滤波器等多层片式元件。
具体实施方式
表1示出了构成本发明的组分组成的几个具体实例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本发明制备的低温烧结微波介电陶瓷具有以下特点：中介电常数(35～45)，高的品质因子(Qf＝10000～21000GHz)，谐振频率温度系数近零，另外它还可以在较低温度(910℃～960℃)下进行烧结。
[表1]陶瓷组分组成、烧结温度与性能表
  x   a(％)   b(％)   εr   Qf(GHz)   τf(ppm/℃)   烧结温度(℃)
  实施例1   2   3   5   45   10000   2   910
  实施例2   2.5   5   4   43   13000   3   920
  实施例3   3   7   0   42   15000   -3   930
  实施例4   3.5   8   3   40   18000   -4   950
  实施例5   4   10   5   35   21000   -5   960

Claims (1)

1.一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)将99.9％分析纯的化学原料BaCO3、Nb2O5、La2O3和TiO2，按Ba5-xLaxTixNb4-xO15化学式称量配料，其中2≤x≤4；将配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨15～20h，混合磨细，取出烘干，过200目筛，在1300℃～1350℃预烧，并保温8～10h，即可得到Ba5-xLaxTixNb4-xO15粉末；
2)将99.9％分析纯原料BaCO3、WO3按BaWO4化学式配料，原料混合均匀，在850～900℃下预烧4h，自然冷却至室温，经过研磨后即得到BaWO4粉体；
3)将99.9％分析纯原料BaCO3、CuO、B2O3按BaCuB2O5化学式配料，原料混合均匀，缓慢升温至800℃，保温4～15h，自然冷却至室温，经过研磨后即得到BaCuB2O5粉体；
4)将合成的Ba5-xLaxTixNb4-xO15、BaCuB2O5和BaWO4按照Ba5-xLaxTixNb4-xO15+aBaCuB2O5+bBaWO4瓷料组成配料，混合均匀，得到用于制备微波介质陶瓷的粉料，其中：2≤x≤4，3％≤a≤10％，0％≤b≤5％，a、b分别为BaCuB2O5、BaWO4占Ba5-xLaxTixNb4-xO15的重量百分数；
5)将步骤(4)所得粉料添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在910～960℃大气气氛中烧结2～4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占步骤(4)所得粉料总量的1％～6％。
CN200910113981XA 2009-04-11 2009-04-11 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 Expired - Fee Related CN101538159B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910113981XA CN101538159B (zh) 2009-04-11 2009-04-11 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910113981XA CN101538159B (zh) 2009-04-11 2009-04-11 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101538159A CN101538159A (zh) 2009-09-23
CN101538159B true CN101538159B (zh) 2011-11-09

Family

ID=41121588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910113981XA Expired - Fee Related CN101538159B (zh) 2009-04-11 2009-04-11 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101538159B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515721B (zh) * 2011-11-25 2014-05-21 山东同方鲁颖电子有限公司 一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
CN104556996B (zh) * 2015-01-14 2016-08-17 陕西科技大学 一种制备 BaFe12O19/CoFe2O4 永磁复合陶瓷材料及其制备方法
CN108002836B (zh) * 2017-12-09 2020-11-24 桂林理工大学 中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN108002835A (zh) * 2017-12-09 2018-05-08 桂林理工大学 中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN110229004B (zh) * 2019-07-05 2021-09-24 电子科技大学 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85100507A (zh) * 1985-04-01 1986-08-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 改性铌酸铅钡钠压电陶瓷材料
CN1092560A (zh) * 1993-03-16 1994-09-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料及其制备方法
CN1156131A (zh) * 1995-11-14 1997-08-06 株式会社村田制作所 压电陶瓷组合物
CN1295047A (zh) * 2000-12-15 2001-05-16 上海联能科技有限公司 钨青铜结构偏铌酸铅高温陶瓷的制备工艺
CN1472171A (zh) * 2003-06-10 2004-02-04 武汉理工大学 铌酸盐高频介电陶瓷及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85100507A (zh) * 1985-04-01 1986-08-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 改性铌酸铅钡钠压电陶瓷材料
CN1092560A (zh) * 1993-03-16 1994-09-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 改性偏铌酸铅高温压电陶瓷材料及其制备方法
CN1156131A (zh) * 1995-11-14 1997-08-06 株式会社村田制作所 压电陶瓷组合物
CN1295047A (zh) * 2000-12-15 2001-05-16 上海联能科技有限公司 钨青铜结构偏铌酸铅高温陶瓷的制备工艺
CN1472171A (zh) * 2003-06-10 2004-02-04 武汉理工大学 铌酸盐高频介电陶瓷及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101538159A (zh) 2009-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102584234B (zh) 一种环保型低温烧结高介微波介质陶瓷及其制备方法
CN101538158B (zh) 低温烧结的复合铌酸盐微波介电陶瓷材料的制备方法
CN104211391A (zh) 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Bi3La5Ti7O26
CN101538159B (zh) 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
CN102584208A (zh) 可低温烧结微波介电陶瓷BiZn2VO4及其制备方法
CN103496981B (zh) 低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷Bi14W2O27及其制备方法
CN104844211A (zh) 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Li2SmNbO5
CN102603292A (zh) 一种用于可低温烧结微波介电陶瓷的复合氧化物
CN103193483B (zh) 可低温烧结钨酸盐微波介电陶瓷Li3R3W2O12及其制备方法
CN103319177B (zh) 可低温烧结微波介电陶瓷Ba3WTiO8及其制备方法
CN101531511B (zh) 一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法
CN104311008A (zh) 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷BaNb4V2O16及其制备方法
CN103553614B (zh) 可低温烧结的微波介电陶瓷La7Nb3Mo4O30及其制备方法
CN103539445B (zh) 可低温烧结的微波介电陶瓷Zn2V3Bi3O14及其制备方法
CN104876572A (zh) 高品质因数超低介电常数微波介电陶瓷CaLi3La3Mo2O13
CN104311029A (zh) 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Bi2La4Ti5O19
CN104370544A (zh) 可低温烧结的温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法
CN104844209A (zh) 温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Li2NdV5O15
CN104876576A (zh) 温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷SrLiEu3Mo5O21
CN104261827A (zh) 可低温烧结的低介电常数微波介质陶瓷Bi2MgW5O19
CN104311018A (zh) 一种超低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法
CN104311019A (zh) 一种温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法
CN103964848B (zh) 超低温烧结的微波介电陶瓷Li2PVO6及其制备方法
CN103896573B (zh) 可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷LiPO3及其制备方法
CN104446474A (zh) 谐振频率温度系数近零的微波介质陶瓷NdBiWO6

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111109

Termination date: 20120411