CN101531511B - 一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷的组分组成为：LiBa4NbxTa3-xO12+aBaNb2O6+b(H3BO3-CuO)+cLi2CO3，其中：0≤x≤3，2％≤a≤10％，3％≤b≤15％，0％≤c≤5％，a、b、c分别为BaNb2O6、(H3BO3-CuO)、Li2CO3占LiBa4NbxTa3-xO12的重量百分数。本发明陶瓷能在960℃以下温度烧结，具有微波介电性能：介电常数达到30～40，高Qf值(10000～25000GHz)，谐振频率温度系数小，具有高热稳定性与低损耗。

Description

一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法，属于微波介质陶瓷领域。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
对微波介质元器件的要求主要在于：1)介电常数要高，以实现小型化；2)介电损耗要小，即品质因子Qf值要高；3)热稳定性高，即谐振频率温度系数(TCF)接近0ppm/℃。
近几年来，在高频设备领域中，诸如移动电话，其尺寸已变的更小，性能变得更高，而且价格也变得更低。按照这种趋势，还希望用于高频设备中的介质谐振器尺寸更小、性能高和价格更便宜。尤其，对用于这些介质谐振器中作为原材料的介电陶瓷材料，要求其相对介电常数高和品质因子高。
用于作为形成多层陶瓷电容器中的内电极的材料是Pd、Pt和Au等贵金属。但是，这些材料成本昂贵。因此，可以考虑使用价格低廉的金属如Ag来代替贵金属。但是，Ag的熔点为960℃，而一般微波陶瓷的烧结温度大都在1300℃左右。如果将Ag与烧结温度高于960℃的介电陶瓷合并在一起形成多层陶瓷电容器，则会出现在介电陶瓷材料烧结过程中Ag被熔化出来的问题。
近年来，国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。但是，目前无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料比较有限，这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种能在970℃以下温度烧结，而且具有高热稳定性与低损耗，同时具有介电常数达到30～40的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的低温烧结高热稳定微波介电陶瓷材料的组成为：
LiBa4NbxTa3-xO12+aBaNb2O6+b(H3BO3-CuO)+cLi2CO3，其中0≤x≤3，2％≤a≤10％，3％≤b≤15％，0％≤c≤5％，a、b、c分别为BaNb2O6、(H3BO3-CuO)、Li2CO3占LiBa4NbxTa3-xO12的重量百分数。
本微波介电陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将99.9％分析纯原料BaCO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5按LiBa4NbxTa3-xO12化学式称量配料，其中0≤x≤3，将原料混合均匀，在1000～1150℃的条件下预烧2～8h，合成LiBa4NbxTa3-xO12；
(2)将99.9％分析纯原料BaCO3，Nb2O5按BaNb2O6化学式配料，原料混合均匀，在1050～1100℃下预烧4h，合成BaNb2O6；
(3)将合成的LiBa4NbxTa3-xO12、BaNb2O6、H3BO3、CuO、Li2CO3按照LiBa4NbxTa3-xO12+aBaNb2O6+b(H3BO3-CuO)+cLi2CO3瓷料组成配料，混合均匀，得到用于制备微波介电陶瓷的粉料，其中：0≤x≤3，2％≤a≤10％，3％≤b≤15％，0％≤c≤5％，a、b、c分别为BaNb2O6、(H3BO3-CuO)、Li2CO3占LiBa4NbxTa3-xO12的重量百分数；
(4)将步骤(3)所得粉料添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在910～960℃大气气氛中烧结2～4小时，即得到本发明的材料。所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占步骤(3)所得粉料总量的1％～6％。
具体实施方式
表1示出了构成本发明的组分组成的几个具体实例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本发明制备的低温烧结微波介电陶瓷具有以下特点：相对介电常数为30～40，高的品质因子(Qf＝10000～25000GHz)，谐振频率温度系数近零，另外它还可以在较低温度(910℃～960℃)下进行烧结，这种新型微波介质陶瓷能与银电极共烧，而且化学组成及制备工艺简单，可以用来制备集成化的多层介质谐振器、滤波器等多层片式元件，有利于工业化生产。
[表1]陶瓷组分组成、烧结温度与性能表
Figure GSB00000594516300021

Claims (1)

1.一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)将99.9％分析纯原料BaCO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5按LiBa4NbxTa3-xO12化学式称量配料，其中0≤x≤3，将原料混合均匀，在1000～1150℃的条件下预烧2～8h，合成LiBa4NbxTa3-xO12；
(2)将99.9％分析纯原料BaCO3，Nb2O5按BaNb2O6化学式配料，原料混合均匀，在1050～1100℃下预烧4h，合成BaNb2O6；
(3)将合成的LiBa4NbxTa3-xO12、BaNb2O6、H3BO3、CuO、Li2CO3按照LiBa4NbxTa3-xO12+aBaNb2O6+b(H3BO3-CuO)+cLi2CO3瓷料组成配料，混合均匀，得到用于制备微波介电陶瓷的粉料，其中：0≤x≤3，2％≤a≤10％，3％≤b≤15％，0％≤c≤5％，a、b、c分别为BaNb2O6、(H3BO3-CuO)、Li2CO3占LiBa4NbxTa3-xO12的重量百分数；
(4)将步骤(3)所得粉料添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在910～960℃大气气氛中烧结2～4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占步骤(3)所得粉料总量的1％～6％。
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