CN1793004A - 低温烧结铌酸盐微波介电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一类用于微波元器件及陶瓷电容器或温度补偿电容器的低温烧结铌酸盐高频介电陶瓷，该陶瓷以(Ba1－xSrx) 4LiNb3－yTayO12为主相，其中0.00≤x≤1，0.00≤y≤2，采用相应的方法制备，本陶瓷烧结良好，高频介电常数达到40～90，损耗低，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

Description

低温烧结铌酸盐微波介电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及在微波频率使用的介质谐振器、滤波器等微波元器件，以及陶瓷电容器或温度补偿电容器的介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：(1)高的相对介电常数εr以利于器件的小型化，一般要求εr≥20；(2)高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Qf≥3000；(3)谐振频率的温度系数τf尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10/℃≤τf≤+10ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为3类。
(1)低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5，BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr ＝25～30，Q＝(1～3)×104(在f≥10GHz下)，τf≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(2)中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9，Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料，其εr＝35～40，Q＝(6～9)×103(在f＝3～4GHz下)，τf≤5ppm/℃。主要用于4～8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(3)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln＝La，Sm，Nd，Pr等，简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb，Ca)ZrO3介电常数达到105)。
随着信息技术的加速发展，移动通信系统向高频化、小型化、集成化、高可靠性方向发展，中等介电常数材料体系介电常数偏低，在保持Q值不降低的前提下很难满足进一步小型化的需求。而高介电常数材料体系主要是综合性能较差，Q·f值较小，很难满足高频化、高可靠性的发展需求。另外这些材料体系的烧结温度一般高于1300℃，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。
发明内容
本发明的目的是提供一类具有低损耗与良好的热稳定性，同时具有高频介电常数达到40～90，可在1300℃下烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的介电陶瓷材料由由氧化物形式的Ba、Sr、Li、Nb和Ta组成，并以下述组成的晶相为主相，
(Ba1-xSrx)4LiNb3-yTayO12
式中，0.00≤x≤1，0.00≤y≤2。
本介电陶瓷材料按下述方法制备而成。
方法一：首先将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3、Nb2O5与Ta2O5的原始粉末按所述的组成范围内配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900～1250℃大气气氛中预烧4～8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950～1300℃大气气氛中烧结1～8小时，所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总质量的5％～15％。
方法二：首先将纯度为99.9％以上的Li2CO3与Nb2O5的原始粉末按分子比1～1.05∶2混合配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1000～1150℃大气气氛中预烧4～8小时以合成LiNbO3，然后将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5的原始粉末与合成的LiNbO3按所述的组成范围内配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900～1250℃大气气氛中煅烧4～8小时，然后在煅烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950～1300℃大气气氛中烧结1小时以上，所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，剂量为粉末总质量的5％～15％。
本介电陶瓷材料或者加有副相，加入副相的目的是为了调整烧结温度，副相是低熔点的氧化物V2O5，CuO和MnO的一种或它们的混合物，掺入量占粉末总质量的0.25％～5％；或副相为B2O3，掺入量占粉末总质量的5％～25％。
本介电陶瓷材料有主相和副相的制备方法，先按上述方法制成预烧主相粉末，然后将预烧主相粉末与副相组成中所含元素的纯度为99.9％以上的氧化物粉末，按设定的重量百分比湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后添加粘结剂并造粒，再压制成型，最后在950～1300℃大气气氛中烧结1小时以上，所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，剂量为粉末总质量的1％～15％。粘结剂或采用聚乙二醇溶液。
附图说明
图1是组成为Ba4LiNb3O12的X射线衍射图
具体实施方式
表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用粉末X射线衍射法对烧结后的陶瓷试样进行物相分析，图1为实施例1的X射线衍射图谱，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本陶瓷可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
与Ba、Sr相似结构与化学性质的元素Ca，Pb等，与Nb相似结构与化学性质的元素Ti，Sn，Zr等，也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的介电陶瓷。
[表1]
  x   y   分子式   烧结温度   εr   Qf(GHz)   τf(ppm/℃)
  0   0   Ba4LiNb3O12   950   90   13000   15
  0.25   0.5   Ba3SrLiNb2.5Ta0.5O12   1100   70   23000   2
  0.5   1   Ba2Sr2LiNb2TaO12   1200   58   24000   -8
  0.75   2   BaSr3LiNbTa2O12   1250   48   27000   -16
  1   2   Sr4LiNbTa2O12   1300   40   15000   -30

Claims (3)

1、一种低温烧结铌酸盐微波介电陶瓷，由氧化物形式的Ba、Sr、Li、Nb和Ta组成，并以下述组成的晶相为主相，
(Ba1-xSrx)4LiNb3-yTayO12
式中，0.00≤x≤1，0.00≤y≤2。
2、权利要求1所述的低温烧结铌酸盐微波陶瓷的制备方法，其特征是：首先，将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3、Nb2O5与Ta2O5的原始粉末按权利要求1所述的组成范围内配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900～1250℃大气气氛中预烧4～8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950～1300℃大气气氛中烧结1小时以上，所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，剂量为粉末总质量的5％～15％。
3、权利要求1所述的低温烧结铌酸盐微波陶瓷的制备方法，其特征是：首先，将纯度为99.9％以上的Li2CO3与Nb2O5的原始粉末按分子比1～1.05∶2混合配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1000～1150℃大气气氛中预烧4～8小时以合成LiNbO3，然后将纯度为99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5的原始粉末与合成的LiNbO3按权利要求1所述的组成范围内配料，湿式球磨混合12～24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900～1250℃大气气氛中煅烧4～8小时，然后在煅烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950～1300℃大气气氛中烧结1小时以上，所述的粘结剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，剂量为粉末总质量的5％～15％。
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