CN105669195A - 低介电常数高q值微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

低介电常数高q值微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种低介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料按照重量份包括：0.15～0.25的BaCO3；0.05～0.15的Al2O3；0.48～0.6的Ta2O5；0.13～0.22的ZnO；0.01～0.03的SrCO3；0.03～0.05的SiO2。本发明方法所获得陶瓷材料的品质因数大于200000GHz。

Description

低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法，主要应用于滤波器。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。这主要是适应微波移动通讯的发展需求。微波介质陶瓷制作的元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点。
低介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率，高品质因数有利于提高器件工作频率的可选择性，近零的谐振频率温度系数，有助于提高器件的频率温度稳定特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，按照摩尔百分比包括：
0.15～0.25的BaCO3；
0.05～0.15的Al2O3；
0.48～0.6的Ta2O5；
0.13～0.22的ZnO；
0.01～0.03的SrCO3；
0.03～0.05的SiO2。
优选的，在上述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料中，所述陶瓷材料按照重量份包括：
0.22的BaCO3；
0.11的Al2O3；
0.54的Ta2O5；
0.13的ZnO；
0.02的SrCO3；
0.035的SiO2。
相应的，本申请还公开了一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤：
(1)、将原料BaCO3、Al2O3、Ta2O5和ZnO按配比混合，加入球磨介质进行球磨，将球磨后的浆料进行烘干并进行网筛，获得粉体；
(2)、将步骤(1)获得的粉体在1350～1400℃的温度下煅烧，得到煅烧粉体；
(3)、在步骤(2)的煅烧粉体中加入SrCO3和SiO2，加入球磨介质进行球磨，将球磨后的浆料进行烘干并进行网筛，获得粉体；
(4)、将步骤(3)获得的粉体在1400～1450℃的温度下煅烧，得到煅烧粉体；
(5)、在步骤(4)的煅烧粉体中加入球磨介质、粘结剂、分散剂和脱模剂进行球磨造粒；
(6)、将造的粒压制成成品，并在1600～1650℃的温度范围内烧结，得到低介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料。
优选的，在上述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(2)中，煅烧的温度为1350℃，煅烧时间为5h。
优选的，在上述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(4)中，煅烧的温度为1450℃，煅烧时间为5h。
优选的，在上述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(6)中，烧结的温度为1620℃，煅烧时间为10h。
本申请还公开了一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤：
(1)、配制0.22重量份的碳酸钡、0.11重量份的三氧化二铝、0.54重量份的五氧化二钽、以及0.13重量份的氧化锌；
(2)、加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h，球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
(3)、将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
(4)、将0.02重量份的碳酸锶、0.035重量份的三氧化二铝加入到煅烧好的粉体中；
(5)、加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨，球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
(6)、将过筛后的粉体在1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
(7)、把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入质量比为12％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
(8)、把造粒粉体压制成成品，成型密度为3.96g/cm3；
(9)、把压制好的成品在1620℃的温度下烧结10h，获得介电常数为30.35、品质因数为210580GHz、温度系数为2.02ppm/℃的陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法所获得陶瓷材料的品质因数大于200000GHz。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例一
步骤1：将化工原材料碳酸钡(纯度99.9％、纳米级)、三氧化二铝(99.99％)、五氧化二钽(99.99％、纳米级)、氧化锌(高级纯)分别按照摩尔百分比0.2BaCO3-0.08Al2O3-0.56Ta2O5-0.16ZnO进行配制；
步骤2：加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h。球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤3：将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤4.再将化工原材料碳酸锶(纯度99.99％、纳米级)、二氧化硅(99.99％)按照摩尔百分比0.02SrCO3-0.032SiO2加入到煅烧好的粉体中；
步骤5.加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨。球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤6.将过筛后的粉体在1400、1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤7.把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入12％(质量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
步骤8.把造粒粉体压制成Φ13.85×t6.2mm的小圆片，成型密度为3.96g/cm3；
步骤9.把压制好的小圆片在1600℃、1620℃、1650℃的温度下烧结10h；
步骤10.将烧结好的谐振器进行性能测试，测试项目包括介电常数、品质因数和25～80℃温度范围内的温度系数。所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔。
本实施案例与性能对照表
实施例二
步骤1：将化工原材料碳酸钡(纯度99.9％、纳米级)、三氧化二铝(99.99％)、五氧化二钽(99.99％、纳米级)、氧化锌(高级纯)分别按照摩尔百分比0.22BaCO3-0.11Al2O3-0.54Ta2O5-0.13ZnO进行配制；
步骤2：加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h。球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤3：将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤4.再将化工原材料碳酸锶(纯度99.99％、纳米级)、二氧化硅(99.99％)分别按照摩尔百分比0.018SrCO3-0.032SiO2加入到煅烧好的粉体中；
步骤5.加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨。球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤6.将过筛后的粉体在1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤7.把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入12％(质量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
步骤8.把造粒粉体压制成Φ13.85×t6.2mm的小圆片，成型密度为3.96g/cm3；
步骤9.把压制好的小圆片在1600℃、1620℃、1630℃的温度下烧结10h；
步骤10.将烧结好的谐振器进行性能测试，测试项目包括介电常数、品质因数和25～80℃温度范围内的温度系数。所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔。
本实施案例与性能对照表
实施例三
步骤1：将化工原材料碳酸钡(纯度99.9％、纳米级)、三氧化二铝(99.99％)、五氧化二钽(99.99％、纳米级)、氧化锌(高级纯)分别按照摩尔百分比0.22BaCO3-0.11Al2O3-0.54Ta2O5-0.13ZnO进行配制；
步骤2：加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h。球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤3：将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤4.再将化工原材料碳酸锶(纯度99.99％、纳米级)、三氧化二铝(99.99％)分别按照摩尔百分比0.02SrCO3-0.032SiO2加入到煅烧好的粉体中；
步骤5.加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨。球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤6.将过筛后的粉体在1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤7.把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入12％(质量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
步骤8.把造粒粉体压制成Φ13.85×t6.2mm的小圆片，成型密度为3.96g/cm3；
步骤9.把压制好的小圆片在1600℃、1620℃、1630℃的温度下烧结10h；
步骤10.将烧结好的谐振器进行性能测试，测试项目包括介电常数、品质因数和25～80℃温度范围内的温度系数。所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔。
本实施案例与性能对照表
实施例四
步骤1：将化工原材料碳酸钡(纯度99.9％、纳米级)、三氧化二铝(99.99％)、五氧化二钽(99.99％、纳米级)、氧化锌(高级纯)分别按照摩尔百分比0.22BaCO3-0.11Al2O3-0.54Ta2O5-0.13ZnO进行配制；
步骤2：加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h。球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤3：将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤4.再将化工原材料碳酸锶(纯度99.99％、纳米级)、二氧化硅(99.99％)分别按照摩尔百分比0.02SrCO3-0.035SiO2加入到煅烧好的粉体中；其中m＝0.020，n＝0.035；
步骤5.加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨。球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
步骤6.将过筛后的粉体在1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
步骤7.把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入12％(质量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
步骤8.把造粒粉体压制成Φ13.85×t6.2mm的小圆片，成型密度为3.96g/cm3；
步骤9.把压制好的小圆片在1600℃、1620℃、1630℃的温度下烧结10h；
步骤10.将烧结好的谐振器进行性能测试，测试项目包括介电常数、品质因数和25～80℃温度范围内的温度系数。所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔。
本实施案例与性能对照表
由上述实施例可知，采用本案方法制备的陶瓷材料的品质因数，最多达到200000GHz以上，在材料配方配比为0.22BaCO3-0.11Al2O3-0.54Ta2O5-0.13ZnO-0.02SrCO3-0.035SiO2达到最优，其品质因数达到210580GHz，介电常数：30.35，温度系数(25～85℃)：2.02ppm/℃。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (7)

1.一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，其特征在于，按照摩尔百分比包括：
0.15～0.25的BaCO3；
0.05～0.15的Al2O3；
0.48～0.6的Ta2O5；
0.13～0.22的ZnO；
0.01～0.03的SrCO3；
0.03～0.05的SiO2。
2.根据权利要求1所述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述陶瓷材料按照重量份包括：
0.22的BaCO3；
0.11的Al2O3；
0.54的Ta2O5；
0.13的ZnO；
0.02的SrCO3；
0.035的SiO2。
3.权利要求1或2所述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将原料BaCO3、Al2O3、Ta2O5和ZnO按配比混合，加入球磨介质进行球磨，将球磨后的浆料进行烘干并进行网筛，获得粉体；
(2)、将步骤(1)获得的粉体在1350～1400℃的温度下煅烧，得到煅烧粉体；
(3)、在步骤(2)的煅烧粉体中加入SrCO3和SiO2，加入球磨介质进行球磨，将球磨后的浆料进行烘干并进行网筛，获得粉体；
(4)、将步骤(3)获得的粉体在1400～1450℃的温度下煅烧，得到煅烧粉体；
(5)、在步骤(4)的煅烧粉体中加入球磨介质、粘结剂、分散剂和脱模剂进行球磨造粒；
(6)、将造的粒压制成成品，并在1600～1650℃的温度范围内烧结，得到低介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，煅烧的温度为1350℃，煅烧时间为5h。
5.根据权利要求3所述的低介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，煅烧的温度为1450℃，煅烧时间为5h。
6.根据权利要求3所述的低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，烧结的温度为1620℃，煅烧时间为10h。
7.一种低介电常数高Q值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、配制0.22重量份的碳酸钡、0.11重量份的三氧化二铝、0.54重量份的五氧化二钽、以及0.13重量份的氧化锌；
(2)、加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1：2.5：1.2的比例球磨24h，球磨好的浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
(3)、将过筛后的粉体在1350℃温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
(4)、将0.02重量份的碳酸锶、0.035重量份的三氧化二铝加入到煅烧好的粉体中；
(5)、加入去离子水和二氧化锆球作为球磨介质，按照料：球：水＝1:2.5:1.2的比例进行球磨，球磨结束，把浆料在150±5℃的条件下进行烘干处理，然后把粉料过200目钢丝网筛；
(6)、将过筛后的粉体在1450℃的温度下煅烧5h，得到煅烧粉体；
(7)、把煅烧后的粉体加入聚酯胺桶，按照料：球：水＝1:2.5:1.0的比例把去离子水和二氧化锆球也加入桶中作为球磨介质，然后再加入质量比为12％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入分散剂和脱模剂球磨24h后，进行造粒；
(8)、把造粒粉体压制成成品，成型密度为3.96g/cm3；
(9)、把压制好的成品在1620℃的温度下烧结10h，获得介电常数为30.35、品质因数为210580GHz、温度系数为2.02ppm/℃的陶瓷材料。
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