CN107236535B - 一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型的铌酸盐可逆光致变色材料，其表达式为Ba1+x‑yNb2O6+x:yPr3+；x为0或1；y为Pr的掺杂摩尔量，0≤y≤0.03；通过稀土元素的掺杂对本发明无机光致变色材料的颜色变化程度进行调整。该可逆光致变色材料的制备原料成本低廉，制备无需还原气氛，对设备要求不高，制备工艺简单易行，可重复性好，产品性质稳定。本发明所提供的铌酸盐可逆光致变色材料在紫外光的照射下其颜色会慢慢变成灰色，经太阳光照射后又可恢复为原来的颜色，具有抗疲劳性好的优点，可广泛应用于光信息存储、光调控、光学器件材料、感应器、防伪、自显影全息记录照相、装饰、辐射计量计和防护包装材料等领域。

Description

一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机光致变色功能发光材料技术领域，具体涉及一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法和应用。
背景技术
光致变色现象是指一种材料在一定波长和强度的电磁波照射下从一种颜色变为另一种颜色,而在另一不同频率的电磁波照射下(或经过加热至一定温度)恢复到原本颜色的过程。材料在这两种状态下具有不同的吸收光谱从而产生颜色的变化。由于这类材料独特的光致变色性能,多年来一直受到有机、无机和材料化学等研究学者的极大关注，并被公认为具有重大应用前景的功能材料。光致变色材料可以广泛地应用于军事、医学及日常生活用途:如光致变色伪装,强闪光防护,辐射计量计,光信息基因材料，修饰基因芯片材料，变色涂料、镀膜玻璃及纺织品,服装、玩具、装饰品,自显影全息记录照相,传感器,分子导线,智能开关,光调制,可读写信息存储媒介等方面。
过去对光致变色材料的研究主要集中在有机光致变色材料，并取得相当多的成果。有机化合物具有优良的分子裁剪与修饰的优点，但同时也有坚固性和稳定性不足的缺陷。相比而言，无机光致变色材料具有变色反应速率快、抗疲劳性好、热稳定性强、机械强度高、形状稳定、宏观可控、易成形、变色持续时间长等优点。然而直到目前为止，无机光致变色材料的发展十分缓慢。基本上采用trial and error的方法去探索新型无机光致变色材料。已报道的一些主要的无机光致变色材料为BaMgSiO4:Eu2+(Appl.Phys.Lett.,Vol.97,181905,(2010))；CaAl2O4:Eu2+,Nd3+(Opt.Mater.Express,Vol.3,787,2013)，ZnGa2O4:Bi3+(Opt.Mater.Express,Vol.2,1378,(2012))；Sr2SnO4：Eu3+(Appl.Phys.Lett.,Vol.102,031110,(2013))；Ba5(PO4)3Cl:Eu2+,Y3+(J.Photochem.Photobiol A,Vol.251,100,(2013))；Zn2GeO4:Eu2+(Mater.Lett.,Vol.134,187,(2014))；Sr3(Y,Gd)Na(PO4)3F:Eu2+(专利号:201410622062)；MHfO3:xR3+(专利号:201410622103)；Sr3YNa(PO4)3F:Eu2+(J.Mater.Chem.C,Vol.3(36),9435-9443,2015)等。无机光致变色材料的种类依然十分有限，导致颜色变化的多样性受到限制，从而极大地限制了其实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种新型的铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法，具有原料成本低、制备工艺简单易行、可重复性好和产品性质稳定等优点。其具体技术方案如下：
一种铌酸盐可逆光致变色材料，如式(Ⅰ)所示：
Ba1+x-yNb2O6+x:yPr3+ (Ⅰ)；
其中，x为0或1；
y为Pr的掺杂摩尔量，0.001≤y≤0.03。
本发明还提供了一种基于上述铌酸盐可逆光致变色材料的制备方法，包括以下步骤：
将含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物混合，进行烧结，得到所述铌酸盐可逆光致变色材料；
所述含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物中Ba、Nb和Pr的摩尔比为(1+x-y):2:y；x为0或1；0.001≤y≤0.03。
优选的，所述含Ba化合物选自Ba的碳酸盐、Ba的硝酸盐和Ba的氧化物中的一种或多种；
所述含Nb化合物选自Nb的氧化物、Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种或多种；
所述含Pr化合物选自Pr的氧化物和/或Pr的硝酸盐。
优选的，所述烧结的温度为800～1200℃。
优选的，所述烧结的时间为2～6h。
优选的，所述烧结的气氛为空气气氛。
更优选的，在所述烧结后还包括：对烧结产物进行研磨混匀，然后继续进行第二次烧结。
更优选的，所述第二次烧结的温度为1000～1200℃，时间为2～4h。
本发明提供了一种新型的铌酸盐可逆光致变色材料，其表达式为Ba1+x-yNb2O6+x:yPr3+；x为0或1；y为Pr的掺杂摩尔量，0≤y≤0.03；通过稀土元素的掺杂对本发明无机光致变色材料的颜色变化程度进行调整。该可逆光致变色材料的制备原料成本低廉，制备无需还原气氛，对设备要求不高，制备工艺简单易行，可重复性好，产品性质稳定。本发明所提供的铌酸盐可逆光致变色材料在紫外光的照射下其颜色会慢慢变成灰色，经太阳光照射后又可恢复为原来的颜色，具有抗疲劳性好的优点，可广泛应用于光信息存储、光调控、光学器件材料、感应器、防伪、自显影全息记录照相、装饰、辐射计量计和防护包装材料等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1中所制备的BaNb2O6光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图2为实施例2中所制备的Ba0.998Nb2O6:0.002Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图3为实施例3中所制备的Ba0.995Nb2O6:0.005Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图4为实施例4中所制备的Ba0.99Nb2O6:0.01Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图5为实施例6中所制备的Ba2Nb2O7光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图6为实施例7中所制备的Ba1.998Nb2O6:0.002Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图7为实施例8中所制备的Ba1.995Nb2O7:0.005Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图8为实施例9中所制备的Ba1.99Nb2O7:0.01Pr3+光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种铌酸盐可逆光致变色材料，如式(Ⅰ)所示：
Ba1+x-yNb2O6+x:yPr3+ (Ⅰ)；
其中，x为0或1；
y为Pr的掺杂摩尔量，0≤y≤0.03；优选为0.001≤y≤0.02，更优选为0.003≤y≤0.01。
本发明还提供了一种基于上述铌酸盐可逆光致变色材料的制备方法，包括以下步骤：
将含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物混合，在800～1200℃下进行烧结2～6h，得到所述铌酸盐可逆光致变色材料；
所述含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物中Ba、Nb和Pr的摩尔比为(1+x-y):2:y；x为0或1；0≤y≤0.03。
在本发明中，所述含Ba化合物优选为Ba的碳酸盐、Ba的硝酸盐或Ba的氧化物，更优选为Ba的碳酸盐。
在本发明中，所述含Nb化合物优选为Nb的氧化物、Nb的碳酸盐或Nb的硝酸盐，更优选为Nb的氧化物。
在本发明中，所述含Pr化合物优选为Pr的氧化物或Pr的硝酸盐，更优选为Pr的氧化物。
在本发明中，所述烧结的气氛为空气气氛。
进一步的，在所述烧结完毕之后还包括：对烧结产物进行研磨混匀，然后继续进行第二次烧结；其中，所述第二次烧结的温度为1000～1200℃，时间为2～4h。
下面将结合本发明具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解，对本发明的具体实施例进行修改或者对部分技术特征进行同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神，均应涵盖在本发明保护的范围中。
实施例1
按照表达式BaNb2O6，分别称取BaCO3和Nb2O5，其摩尔比例为1:1，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1100℃下空气环境中保温2h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的BaNb2O6铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图1为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例2
按照表达式Ba0.998Nb2O6:0.002Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为0.998:1:0.001，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1100℃下空气环境中保温2h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba0.998Nb2O6:0.002Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图2为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例3
按照表达式Ba0.995Nb2O6:0.005Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.0025，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1100℃下空气环境中灼烧2h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba0.995Nb2O6:0.005Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图3为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例4
按照表达式Ba0.99Nb2O6:0.01Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为0.99:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1100℃下空气环境中灼烧2h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba0.99Nb2O6:0.01Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图4为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例5
按照表达式Ba0.98Nb2O6:0.02Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为0.98:1:0.01，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1100℃下空气环境中灼烧2h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
实施例6
按照表达式Ba2Nb2O7，分别称取BaCO3和Nb2O5，其摩尔比例为2:1，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进马氟炉，以5℃/min的速率上升到900℃并在此温度下空气气氛中保温4小时，待自然冷却至室温后将烧结产物再次研磨均匀；接着，再一次将其放进高温管式炉中并在1100℃下空气环境中保温4小时；最后自然冷却至室温后再次研磨得到白色固体粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba2Nb2O7铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图5为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例7
按照表达式Ba1.998Nb2O6:0.002Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为1.998:1:0.001，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进马氟炉，以5℃/min的速率上升到900℃并在此温度下空气气氛中保温4小时，待自然冷却至室温后将烧结产物再次研磨均匀；接着，再一次将其放进高温管式炉中并在1100℃下空气环境中保温4小时；最后自然冷却至室温后再次研磨得到白色固体粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba1.998Nb2O6:0.002Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图6为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例8
按照表达式Ba1.995Nb2O7:0.005Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为1.995:1:0.0025，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进马弗炉，以5℃/min的速率上升到900℃并在此温度下空气气氛中保温4小时，待自然冷却至室温后将烧结产物再次研磨均匀；接着，再一次将其放进高温管式炉中并在1100℃下空气环境中保温4小时；最后自然冷却至室温后再次研磨得到白色固体粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba1.995Nb2O7:0.005Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图7为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例9
按照表达式Ba1.99Nb2O7:0.01Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为1.99:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进马氟炉，以5℃/min的速率上升到900℃并在此温度下空气气氛中保温4小时，待自然冷却至室温后将烧结产物再次研磨均匀；接着，再一次将其放进高温管式炉中并在1100℃下空气环境中保温4小时；最后自然冷却至室温后再次研磨得到白色固体粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。采用紫外-可见分光光度计对本实施例中得到的Ba1.99Nb2O7:0.01Pr3+铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，图8为本实施例的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例10
按照表达式Ba1.98Nb2O7:0.02Pr3+，分别称取BaCO3、Nb2O5和Pr2O3，其摩尔比例为1.98:1:0.01，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进马氟炉，以5℃/min的速率上升到900℃并在此温度下空气气氛中保温4小时，待自然冷却至室温后将烧结产物再次研磨均匀；接着，再一次将其放进高温管式炉中并在1100℃下空气环境中保温4小时；最后自然冷却至室温后再次研磨得到白色固体粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
该变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
如以上所述实施例，均为本发明部分实施方式，但本发明的实施方式并不仅限于此，其他任何未背离本发明精神实质和基本原理而做的各种变形、简化、改进、修饰及简单的组合和置换都属于本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铌酸盐可逆光致变色材料，如式(Ⅰ)所示：
Ba1+x-yNb2O6+x:yPr3+ (Ⅰ)；
其中，x为0或1；
y为Pr的掺杂摩尔量，0.001≤y≤0.03。
2.一种权利要求1所述的铌酸盐可逆光致变色材料的制备方法，包括：
将含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物混合，进行烧结，得到所述铌酸盐可逆光致变色材料；
所述含Ba化合物、含Nb化合物和含Pr化合物中Ba、Nb和Pr的摩尔比为(1+x-y):2:y；x为0或1；0.001≤y≤0.03。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含Ba化合物选自Ba的碳酸盐、Ba的硝酸盐和Ba的氧化物中的一种或多种；
所述含Nb化合物选自Nb的氧化物、Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种或多种；
所述含Pr化合物选自Pr的氧化物和/或Pr的硝酸盐。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为800～1200℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为2～6h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为空气气氛。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述烧结后还包括：对烧结产物进行研磨混匀，然后继续进行第二次烧结。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结的温度为1000～1200℃，时间为2～4h。
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JPH07330428A (ja) * 1994-06-06 1995-12-19 Tdk Corp 圧電セラミック組成物
CN101531511A (zh) * 2009-04-11 2009-09-16 桂林工学院 一种低温烧结的高热稳定微波介电陶瓷材料及其制备方法

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