CN107699227B - 一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌酸盐可逆光致变色材料，具有式I所示的通式：Li1‑xNbO3:xR；式I中，R为稀土元素，0≤x≤0.03。与现有技术相比，本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料在紫外光的照射下颜色会慢慢变为灰色，经过太阳光的照射后，颜色又可恢复为原色，而且这种材料的可逆光致变色的抗疲劳性好，可广泛应用于光信息存储、光调控、光学器件、感应器、防伪、自显影全息记录照相、装饰、辐射计量计和防护包装材料等领域。另外，本发明还提供了制备上述铌酸盐可逆光致变色材料的方法，本发明提供的方法制备原料价格低廉，制备方法工艺简单，可重复性好，产品性质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及可逆光致变色材料，尤其涉及一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法。
背景技术
光致变色是指一种材料在受到某种电磁波的辐照后，引起其吸收光谱发生了变化，产生了变色现象，而经过另一种波长的电磁波再次辐照后(或经过加热至一定温度)，又能够恢复到原本的颜色的变化过程。由于这类材料具有独特的光致变色性能，多年来一直受到有机、无机和材料化学等研究学者的极大关注，并被公认为具有重大应用前景的功能材料。光致变色材料可以广泛地应用于军事、医学及日常生活中，如光致变色伪装，强闪光防护，辐射计量计，光信息基因材料，修饰基因芯片材料，变色涂料，镀膜玻璃及纺织品，服装、玩具、装饰品，自显影全息记录照相，传感器，分子导线，智能开关，光调制，可读写信息存储媒介等方面。
目前为止，国际上关于光致变色材料的研究，主要集中在对有机光致变色材料的发展和探索，而对于无机光致变色材料的研究仍然非常少。对于无机光致变色材料的研究在国际和国内都处于初期发展阶段。有机化合物具有优良的分子裁剪与修饰的优点，但同时也有坚固性和稳定性不足的缺陷。相比而言，无机光致变色材料具有变色反应速率快、抗疲劳性好、热稳定性强、机械强度高、形状稳定、宏观可控、易成形、变色持续时间长等优点。
但是目前为止，无机光致变色材料的发展十分缓慢。已报道的一些主要的无机光致变色材料如下：BaMgSiO4：Eu2+(Appl.Phys.Lett.,Vol.97,181905,(2010))，CaAl2O4：Eu2 +,Nd3+(Opt.Mater.Express,Vol.3,787,2013,)，ZnGa2O4：Bi3+(Opt.Mater.Express,Vol.2,1378,(2012))，Sr2SnO4：Eu3+(Appl.Phys.Lett.,Vol.102,031110,(2013))，Ba5(PO4)3Cl：Eu2 +,Y3+(J.Photochem.PhotobiolA,Vol.251,100,(2013)),Zn2GeO4:Eu2+(Mater.Lett.,Vol.134,187,(2014)),Sr3(Y,Gd)Na(PO4)3F:Eu2+(专利申请号:201410622062)，MHfO3:xR3+(专利申请号:201410622103)等。
无机光致变色材料的种类十分有限，导致颜色变化的多样性受到限制，极大地限制了其实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法，本发明提供了一种灰色可逆光致变色材料。
本发明提供了一种铌酸盐可逆光致变色材料，具有式I所示的通式：
Li1-xNbO3:xR 式I；
式I中，R为稀土元素；
0≤x≤0.03。
在本发明中，所述R优选为Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Tm和Lu中的一种或几种。
本发明提供了一种上述技术方案所述的铌酸盐可逆光致变色材料的制备方法，包括：
将含Li化合物、含Nb化合物和稀土化合物依次进行混合、烧结，得到铌酸盐可逆光致变色材料。
在本发明中，所述含Li化合物、含Nb化合物和稀土化合物的摩尔比优选为(1-x)：1：x，0≤x≤0.03。
在本发明中，所述含Li化合物优选为Li的碳酸盐和Li的硝酸盐中的一种或几种，更优选为Li的碳酸盐。
在本发明中，所述含Nb化合物有选自Nb的氧化物、Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种或几种，更优选为Nb的氧化物。
在本发明中，所述稀土化合物优选为稀土氧化物中的一种或几种。
在本发明中，所述烧结的温度优选为900～1200℃，更优选为1000～1100℃；所述烧结的时间优选为4～6小时，更优选为5小时；所述烧结的气氛优选为空气气氛。
与现有技术相比，本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料通过稀土元素的掺杂能够对光致变色材料的颜色变化程度进行调整。而且本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料的制备原料成本低廉，合成条件简单无需还原气氛，对设备要求低，制备方法简单易行、可重复性好，产品性质稳定。本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料在紫外光照射下颜色会慢慢变成灰色，经太阳光照射后又可恢复原来的颜色，具有抗疲劳性好的优点，可广泛应用与光存储信息、光调控、光学器件材料、感应器、防伪、自显影全息记录照相、装饰、辐射计量计和防护包装材料等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图2为本发明实施例2制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图3为本发明实施例3制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图4为本发明实施例4制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图5为本发明实施例5制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图6为本发明实施例6制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图7为本发明实施例7制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图8为本发明实施例8制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图9为本发明实施例9制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱；
图10为本发明实施例10制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照通式LiNbO3，分别称取Li2CO3和Nb2O5，其摩尔比例为1:1，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例1制备的铌酸盐可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例1制备的LiNbO3铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图1所示，图1为本实施例1制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例2
按照通式Li0.995NbO3:0.005Y3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Y2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例2制备得到的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例2制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，分析结果如图2所示，图2为本实施例2制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例3
按照通式Li0.995NbO3:0.005Sm3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Sm2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例3制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例3制备得到的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图3所示，图3为本实施例3制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例4
按照通式Li0.995NbO3:0.005Tb3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Tb2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例4制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例4制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图4所示，图4为本实施例4制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例5
按照通式Li0.998NbO3:0.002Ho3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Ho2O3，其摩尔比例为0.998:1:0.002，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例5制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例5制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，分析结果如图5所示，图5为本实施例5制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例6
按照通式Li0.995NbO3:0.005Ho3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Ho2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例6制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例6制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图6所示，图6为本实施例6制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例7
按照通式Li0.99NbO3:0.01Ho3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Ho2O3，其摩尔比例为0.99:1:0.01，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例7制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例7制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图7所示，图7为本实施例7制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例8
按照通式Li0.998NbO3:0.002Tm3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Tm2O3，其摩尔比例为0.998:1:0.002，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例8制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例8制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图8所示，图8为本实施例8制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例9
按照通式Li0.995NbO3:0.005Tm3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Tm2O3，其摩尔比例为0.995:1:0.005，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
本发明实施例9制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例9制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图9所示，图9为本实施例9制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
实施例10
按照通式Li0.99NbO3:0.01Tm3+，分别称取Li2CO3、Nb2O5和Tm2O3，其摩尔比例为0.99:1:0.01，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，在1050℃下空气环境中保温5h，最后随炉自然冷却至室温后取出样品再次研磨至粉末，得到白色粉末状的铌酸盐可逆光致变色材料。
实施例10制备的可逆光致变色材料经过254nm紫外光激发后，其颜色由白色渐变为灰色，经太阳光照射后颜色又逐渐恢复为原来的白色，该可逆变色过程可无限次重复，具有抗疲劳性好的优点。
采用紫外-可见分光光度计对本实施例10制备的铌酸盐可逆光致变色材料进行分析，检测结果如图10所示，图10为本实施例10制备的光致变色材料在经过254nm紫外光激发前后的漫反射光谱。
由以上实施例可知，本发明提供了一种铌酸盐可逆光致变色材料，具有式I所示的通式：Li1-xNbO3:xR；式I中，R为稀土元素，0≤x≤0.03。与现有技术相比，本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料在紫外光的照射下颜色会慢慢变为灰色，经过太阳光的照射后，颜色又可恢复为原色，而且这种材料的可逆光致变色的抗疲劳性好，可广泛应用于光信息存储、光调控、光学器件、感应器、防伪、自显影全息记录照相、装饰、辐射计量计和防护包装材料等领域。另外，本发明还提供了制备上述铌酸盐可逆光致变色材料的方法，本发明提供的方法制备原料价格低廉，制备方法工艺简单，可重复性好，产品性质稳定。
以上对本发明提供的铌酸盐可逆光致变色材料及其制备方法进行了详细的介绍。如上所述实施例，均为本发明部分较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不局限于以上所述实施例，其他任何未脱离本发明本质而在本发明基础上所做的若干修饰、置换或组合等一系列等效替代和修改都落于本申请所附权利要求书所保护的范围之内。
Claims (5)
1.一种铌酸盐可逆光致变色材料，具有式I所示的通式：
Li1-xNbO3:xR 式I；
式I中，R选自Y、Sm、Tb、Ho和Tm中的一种；
0＜x≤0.03。
2.一种权利要求1所述的铌酸盐可逆光致变色材料的制备方法，包括：
将含Li化合物、含Nb化合物和稀土化合物依次进行混合、烧结，得到铌酸盐可逆光致变色材料；
所述含Li化合物、含Nb化合物和稀土化合物的摩尔比为(1-x)：1：x，0＜x≤0.03；
所述烧结的温度为900～1200℃；
所述烧结的时间为4～6小时；
所述烧结的气氛为空气。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含Li化合物选自Li的碳酸盐和Li的硝酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含Nb化合物选自Nb的氧化物、Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀土化合物为稀土氧化物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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