CN113754294A - 一种具有光致变色效应AgCl玻璃粉的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种具有光致变色效应AgCl玻璃粉的制备方法及应用。本发明设计了一种具有光致变色效应玻璃粉的制备方法及其应用，属于防伪应用技术领域。首先通过将摩尔百分比为15％的SiO2，5％的Al2O3，33.9％的B2O3，4％的ZnO，10％的SrCO3，30％的GeO2，2％的AgCl，0.1％的Cu2O按摩尔比称量至玛瑙研钵中，进行研磨混合均匀，然后在空气气氛下，升温至1300℃进行烧结25分钟，得到没有变色效应的玻璃，将玻璃在600℃退火1‑2小时，随炉冷却至室温，研磨至粉状，即可得到具有光致变效应的玻璃粉。本发明制备了具有光致变色效应的玻璃粉，在365nm紫外光照射下，玻璃粉从白色转变成黑色，从而达到防伪效果，通过自漂白的方式，可以恢复至初始状态，具有变色时间短、抗疲劳性好、节能和无毒性等优点，简便的制备方法和优异的性能，有望实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及到一种具有光致变色AgCl玻璃粉的制备方法及应用，属于防伪 技术领域。
背景技术
光致变色材料是指一些化合物或者混合物具有在经历外界光刺激时，其吸收 光谱中可见光部分发生了变化，从而样品颜色发生变化的特性。这种变色材料广 泛应用于光存储、分子开关、测温、显像、防伪标记、生物传感、工业、纺织、 军事、印刷、航空航天等各个领域。假冒伪劣商品随着市场经济的发展也大量出 现，不少非法分子利用先进的模仿技术，制造了各种样式的高仿品，进而从中赚 取高额的利润，给市场带来了一定的紊乱性，防伪已经和人们的生活息息相关， 在医疗、服装行业、工业等领域，都存在假冒产品，但要辨别商品的真伪，有时 候依靠肉眼是不能解决的，因此，寻找一种简单有效的辨别方式是极其重要的。 传统的基于光致变色的陶瓷或者粉末，一方面，有着变色时间慢、可逆性和灵敏性较差等缺点；另一方面，褪色的过程是较为困难的，一般要通过功率较大的外 界激光刺激，或者通过热褪色，才能达到褪色效果，严重阻碍了实际应用。本发 明基于AgCl光致变色的玻璃粉，具有可重复性好，热稳定性好等优点，利用紫 外光照射3秒钟，即可产生明显的变色效应，将紫外光移除后，自然条件下，能 够通过自漂白恢复至原始状态，这是以往光致变色粉末陶瓷所达不到的。因此， 发明一种可逆、快速响应光致变色的玻璃粉是及其重要的，并致力于应用在防伪 领域。
发明内容
本发明是针对现有的无机光致变色材料中，光响应速度慢，大部分无机光致 变色材料，可重复性差以及变色和褪色条件困难，在防伪领域实际应用少，提供 了一种具有光致变色效应AgCl玻璃粉的制备与应用。具有光致变色效应的玻璃 粉，呈现出白色的状态，在外场365nm波段的紫外光照射3s后，即可使玻璃 粉变色达到饱和，呈黑色粉末状态，移除光源，逐渐恢复至初始状态，在白色和 黑色之间的快速可逆转换，具有快速的光响应特性。因此，基于快速的着色状态 转换，在防伪领域的实际应用是十分可观的。本发明通过以下技术方案实现。
一种具有光致变色效应的AgCl玻璃粉的制备方法，其具体步骤如下：
1)将 15％SiO2-5％Al2O3-33.9％B2O3-4％ZnO-30％GeO2-10％SrCO3-2％AgCl-0.1％Cu2O 原料按照摩尔比例称量混合，研磨十分钟后，将装有混合料的坩埚，在空气气氛条件，升温至1300℃烧结25分钟，将玻璃液倒入预先加热至450℃的加热台上， 保温30分钟，随后冷却至室温，得到初制的玻璃。
(2)将步骤(1)制得的玻璃，在空气气氛条件下，在600℃温度下，热处理 1小时，随炉冷却至室温，得到具有光致变色效应的玻璃。
(3)将步骤(1)制得的玻璃，在空气气氛条件下，在600℃温度下，热处理 2小时，随炉冷却至室温，得到具有光致变色效应的玻璃。
(4)将步骤(2)和(3)制得的玻璃研磨至粉末状态，制备了具有光致变色效 应的AgCl玻璃粉，该玻璃粉在365nm紫外光照射3s，产生明显的变色。
一种具有光致变色效应玻璃粉的制备方法得到玻璃粉的应用，由于对365 nm紫外光具有快速的光光响应，能够产生快速的光致变色和自褪色效应，致力 于应用在防伪领域。
本发明的有益效果是：
(1)当利用365nm紫外光照射3s，基于AgCl光致变色的玻璃粉，能够迅 速变为黑色，在自然光下，通过自漂白的方式恢复至初始状态。
(2)本发明的光致变色玻璃粉，具有较好的化学稳定性，并且使用方便、稳 定性好。
(3)本发明能够快速的在黑色和初始状态之间转换，并且抗疲劳性好，经过 多次的循环后，依旧稳定。
(4)本发明工艺简单，成本低，有望在防伪领域实得到实际应用，并且实现 产业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1所得具有光致变色效应的玻璃粉，玻璃热处理温度为 600℃，保温时间为1小时。图1(a)是将玻璃研磨后玻璃粉初始颜色的图片， (b)是玻璃粉经过365nm光照射后变色的图片，(c)是玻璃粉通过自漂白的方 式恢复至初始状态的图片。
图2是本发明实施例2所得具有光致变色效应的AgCl玻璃粉，其中是将玻 璃经过热处理温度为600℃，保温时间为2小时。图2(a)是将玻璃研磨后玻 璃粉初始颜色的图片，(b)是玻璃粉经过365nm光照射后的图片，(c)是恢复 至初始状态玻璃粉的图片。
图3是本发明实施例3，光致变色后，测得变色前后的玻璃粉的漫反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明
实施例1
该基于光致变色掺杂AgCl的玻璃粉的制备方法，其具体步骤如下：
(1)首先按照摩尔百分比例， 15％SiO2-5％Al2O3-34.4％B2O3-4％ZnO-30％GeO2–10％SrCO3-1.5％AgCl-0.1％Cu2O，总共称取15g混合物料，并研磨十分钟，之 后在空气气氛下，在1300℃烧结25分钟，得到没有变色效应的透明玻璃。
(2)在空气气氛下，将步骤(1)得到的玻璃升温至600℃，保温1小时，随 炉冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的玻璃，研磨成玻璃粉，得到具有光致变色的玻璃粉。
将本实施例1得到掺杂AgCl的玻璃粉如图1(a)所示，600℃保温1小时的玻 璃粉，呈现出白色。在365nm紫外光照射3s后，发生了明显的颜色变化，呈 现出黑色，如图1(b)具有变色效应的玻璃粉在空气中放置后，所得到的图片如 图1(c)所示，基本恢复至初始状态。因此该基于光致变色效应的AgCl玻璃粉 的制备方法制备得到的AgCl玻璃粉的应用，利用玻璃粉的光致变色效应实现防 伪应用。
本实施例制备得到的AgCl玻璃粉如图1(a)所示，可以看出玻璃粉的颜色 为白色。
实施例2
该基于光致变色AgCl的玻璃粉的制备方法，其具体步骤如下:
(1)首先按摩尔百分比例，15％SiO2-5％Al2O3-33.9％B2O3-4％ZnO-30％GeO2–10％SrCO3-1.5％AgCl-0.1％Cu2O，总共称取15g混合物料，并研磨十分钟，之 后在空气气氛下，在1300℃烧结25分钟，得到没有变色效应的透明玻璃。
(2)在空气气氛下，将步骤(1)得到的玻璃升温至600℃，保温2小时，随炉 冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的玻璃，研磨成玻璃粉，得到具有光致变色的玻璃粉。
本实施例1得到掺杂AgCl的玻璃粉呈现出白色，如图1(a)所示，经365nm 紫外光照射3s后，光致变色后的图像如图2(b)所示，从图中看出，照射过的 区域展现出明显的颜色变化，变成了黑色。掺杂AgCl的玻璃粉在自然条件下的 自漂白，所得到的图片如图2(c)所示，基本恢复至初始状态。因此该基于光 致变色效应的AgCl玻璃粉的制备方法制备得到的AgCl玻璃粉的应用，利用含 AgCl玻璃粉的光致变色效应实现防伪应用。
本实施例制备得到的玻璃粉如图2(a)所示，可以看出玻璃粉的初始颜色 为白色。
例实施3
该基于光致变色掺杂AgCl的玻璃粉的制备方法，其具体步骤如下:
(1)首先按照摩尔百分比例，15％SiO2-5％Al2O3-34.4％B2O3-4％ZnO-30％GeO2–10％SrCO3-1.5％AgCl-0.05％Cu2O，总共称取15g混合物料，并研磨十分钟，之 后在空气气氛下，在1300℃烧结25分钟，得到没有变色效应的透明玻璃。
(2)在空气气氛下，将步骤(1)得到的玻璃升温至600℃，保温2小时，随 炉冷却至室温，并将玻璃研磨成粉状，得到具有光致变色效应的玻璃粉。
(3)将步骤(2)得到的玻璃粉，分别测得样品在变色前后的漫反射光谱。
将本实施例3得到掺杂AgCl的玻璃粉经365nm紫外光照射3s后，变色前 后的漫反射光谱的图像,如图3所示，从图中看出，由于玻璃粉在光辐射后，变 色前后的漫反射光谱产生了明显的差距，因此该基于光致变色效应的AgCl玻璃 粉的制备方法制备得到的AgCl玻璃粉的应用，利用AgCl玻璃粉的光致变色效 应实现防伪应用。
本发明实施例1-3所得的AgCl玻璃粉，其中烧结温度为600℃，分别保温1 h、2h时得到的玻璃粉均为具有光致变色效应的玻璃粉，并且根据显示出的光致 变色现象，以及测得的漫反射光谱，具有光响应速率快，变色程度深，稳定性好， 抗疲劳性好，褪色速率快等优点，并且有着优异可逆光致变色效应的玻璃粉，在 防伪领域具有广泛的应用前景。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于 上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本 发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种具有光致变色效应的AgCl玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤如下：
1)将15％SiO2-5％Al2O3-33.9％B2O3-4％ZnO-30％GeO2-10％SrCO3-2％AgCl-0.1％Cu2O原料按照摩尔比例称量混合，研磨十分钟后，将装有混合料的坩埚，在空气气氛条件，升温至1300℃烧结25分钟，将玻璃液倒入预先加热至450℃的加热台上，保温30分钟，随后冷却至室温，得到初制的玻璃；
2)将步骤1)制得的玻璃，在空气气氛条件下，在600℃温度下，热处理1-2小时，随炉冷却至室温，得到具有光致变色效应的玻璃；
3)将步骤2)制得的玻璃研磨至粉末状态，制备了具有光致变色效应的AgCl玻璃粉，该玻璃粉在365nm紫外光照射3s，产生明显的变色。
2.根据权利要求1所述的具有光致变色效应的AgCl玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述3)中玻璃研磨成粉状。
3.根据权利要求1或2所述的具有光致变色效应的AgCl玻璃粉的制备方法，公开了其在防伪材料制备研制领域的应用。
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