CN111732341A - 一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法 - Google Patents

一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法 Download PDF

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    • C03C4/12—Compositions for glass with special properties for luminescent glass; for fluorescent glass

Abstract

本发明公开一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法，玻璃基体的玻璃组分含量如下：10‑60 mol% GeO2，5‑30 mol% B2O3，0‑30 mol% SiO2，0‑10 mol% CaO，0‑20 mol%SrCO3，5‑30 mol% CsBr，5‑30 mol% PbO，0‑10 mol%CaF2，1‑15 mol%YbF3，1‑10 mol%ErF3，上述组分的摩尔总量为100 mol%。本发明的玻璃基体结构稳定，获得的微晶玻璃材料具有良好的透明性，玻璃基体中含有均匀分布CsPbBr3和CaF2纳米晶相，具有上转换与下转换双模式发光性能，在高级荧光防伪领域具有重要应用前景。

Description

一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法
技术领域
本发明涉及发光功能材料领域，尤其涉及一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法。
背景技术
假冒伪劣是一个日益严重的全球性问题，对企业、政府和消费者构成了严重的威胁，开发新型防伪技术使真品更容易辨认且更难以复制，对于保护品牌和机密文件具有非常重要的意义。荧光防伪是众多防伪技术中最常见的方法之一，但目前普遍存在背景噪声大、易光漂白、紫外线对人体有害等问题。此外，当前荧光防伪和加密的过程主要是静态、单模的，容易被模仿，其防伪安全可靠性有待提升。
最近研究发现，多模态荧光防伪技术可以利用几种不同发光颜色荧光材料制成全彩防伪图案，同时紫外、近红外以及上转换激发等性能，提供了更为复杂、精密、高级的防伪技术。当前在国际上已有部分相关研究成果，但是当前研究的多模态荧光防伪材料主要还是基于稀土离子。因为稀土离子易于实现下转换发光，且由于中间能级丰富，将其掺杂到低声子能量的氟化物基质中容易通过多光子吸收实现上转换发射，仅用低成本的连续LD激光器就能有效泵浦，因此，其适用于多模态荧光防伪技术。但是稀土离子吸收截面小，发光效率不高，且由于能级结构固定，发光波段可调性不高，易于被仿制，防伪性能有待改善。钙钛矿量子点作为光电领域的“明星材料”受到研究者的广泛关注，其具有吸收截面大、荧光量子产率高、寿命短、发射峰窄、颜色可调等优点，但存在稳定性差，难于上转换激发的缺点。如能将稀土离子与钙钛矿量子点的优点结合，克服其物化性能不稳定的缺点，则有望研发出新型多模发射荧光防伪材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种双晶相微晶玻璃基体，玻璃基体的玻璃组分含量如下：10-60mol％GeO2，5-30mol％B2O3，0-30mol％SiO2，0-10mol％CaO，0-20mol％SrCO3，5-30mol％CsBr，5-30mol％PbO，0-10mol％CaF2，1-15mol％YbF3，1-10mol％ErF3，上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步地，玻璃基体的玻璃组分优选含量如下：20-50mol％GeO2，10-20mol％B2O3，5-15mol％SiO2，5-8mol％CaO，5-15mol％SrCO3，10-25mol％CsBr，10-25mol％PbO，5-8mol％CaF2，5-10mol％YbF3，1-5mol％ErF3。
进一步地，本发明还公开了一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，用于制备所述的一种双晶相微晶玻璃基体，制备方法的步骤如下：
步骤1，将高纯的GeO2、B2O3、SiO2、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等原料进行研磨得到混合粉料；
步骤2，将混合粉料置于温度为900-1100℃、空气气氛中高温熔融10-40min，浇注到预热铜模上，冷却成型得到前驱玻璃；
步骤3，前驱玻璃进行高温去应力处理和高温热处理得到含双晶相的微晶玻璃材料。
步骤2中在高温箱式炉中加热到950-1000℃，保温20-30min使粉体原料熔融。
进一步地，步骤2中将玻璃熔体取出并快速倒入铜模模具中成形，得到透明块状前驱玻璃。
进一步地，步骤3中高温去应力处理的温度为400-450℃，去应力时间为3-5h.
进一步地，步骤3中热处理温度为480-520℃，保温4-20h，优选8-10h。
本发明还公开了一种含CsPbBr3和CaF2双晶相的微晶玻璃，微晶玻璃的玻璃基体采用权利要求1所述的一种双晶相微晶玻璃基体。
进一步地，显微结构特征为CsPbBr3/CaF2微晶均匀镶嵌在微晶玻璃基体中。
进一步地，微晶玻璃在980nm近红外光和393nm紫外光激发下呈现上转换与下转换的多色发光。
本发明所述双晶相微晶玻璃可在荧光防伪中应用。
本发明采用以上技术方案，制备方法简便，玻璃基体结构稳定，获得的微晶玻璃材料具有良好的透明性，玻璃基体中含有均匀分布CsPbBr3和CaF2纳米晶相，具有上转换与下转换双模式发光性能，在高级荧光防伪领域具有重要应用前景。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；
图1是实施例1微晶玻璃的实物照片(从左至右分别为前驱玻璃、微晶玻璃以及紫外激发下发光图)；
图2是实施例1微晶玻璃的X射线衍射图谱；
图3是实施例1微晶玻璃在紫外激发下的发射光谱；
图4是实施例1微晶玻璃在近红外光激发下的发射光谱。
具体实施方式
本发明提出一种双晶相微晶玻璃材料，玻璃基体的玻璃组分含量如下：10-60mol％GeO2，5-30mol％B2O3，0-30mol％SiO2，0-10mol％CaO，0-20mol％SrCO3，5-30mol％CsBr，5-30mol％PbO，0-10mol％CaF2，1-15mol％YbF3，1-10mol％ErF3，上述组分的摩尔总量为100mol％。
进一步地，玻璃基体的玻璃组分优选含量如下：20-50mol％GeO2，10-20mol％B2O3，5-15mol％SiO2，5-8mol％CaO，5-15mol％SrCO3，10-25mol％CsBr，10-25mol％PbO，5-8mol％CaF2，5-10mol％YbF3，1-5mol％ErF3。
进一步地，本发明还公开了一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，用于制备所述的一种双晶相微晶玻璃基体，制备方法的步骤如下：
步骤1，将高纯的GeO2、B2O3、SiO2、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等原料进行研磨得到混合粉料；
步骤2，将混合粉料置于温度为900-1100℃、空气气氛中高温熔融10-40min，浇注到预热铜模上，冷却成型得到前驱玻璃；
步骤3，前驱玻璃进行高温去应力处理和高温热处理得到含双晶相的微晶玻璃材料。
步骤2中在高温箱式炉中加热到950-1000℃，保温20-30min使粉体原料熔融。
进一步地，步骤2中将玻璃熔体取出并快速倒入铜模模具中成形，得到透明块状前驱玻璃。
进一步地，步骤3中高温去应力处理的温度为400-450℃，去应力时间为3-5h.
进一步地，步骤3中热处理温度为480-520℃，保温4-20h，优选8-10h。
本发明还公开了一种含CsPbBr3和CaF2双晶相的微晶玻璃，微晶玻璃的玻璃基体采用权利要求1所述的一种双晶相微晶玻璃基体。
进一步地，显微结构特征为CsPbBr3/CaF2微晶均匀镶嵌在微晶玻璃基体中。
进一步地，微晶玻璃在980nm近红外光和393nm紫外光激发下呈现上转换与下转换的多色发光。
本发明所述双晶相微晶玻璃可在荧光防伪中应用。
该材料集上转换与下转换双模荧光发射为一体，有望提供更为复杂、精密、高级的防伪技术，为进一步研发高性能的荧光防伪新技术奠定材料基础，为实现新型荧光防伪材料技术转移转化，促使基础研究成果走向应用奠定基础。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：将GeO2、B2O3、SiO2、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等粉体原料，按50GeO2-10B2O3-5SiO2-5CaO-5SrCO3-10CsBr-8PbO-5CaF2-1YbF3-1ErF3(摩尔比)的配比进行称量，在玛瑙研钵中混合并充分研磨均匀后置于坩埚中，放入高温箱式炉中加热到1000℃，并保温30min使之熔融；然后将熔融液体迅速倒入铜模磨具中冷却成型，得到透明块体前驱玻璃；最后将400℃退火后的玻璃再加热至500℃，保温10小时后即得到含CsPbBr3/CaF2双晶相透明微晶玻璃(如图1)。
X射线衍射数据表明在玻璃基体中析出了CsPbBr3和CaF2晶相(如图2)。样品经过表明抛光，用FLS1000荧光光谱仪测量其室温发射光谱。发光光谱结果表明该微晶玻璃在紫外光393nm激发下发射较强的绿光，峰值位于522nm，半峰宽为25nm，对应于CsPbBr3纳米晶的激子复合发射，如图3所示。而样品在980nm激光照射下，在520-580nm和630-690nm发射带发出了较强的上转换荧光，对应于Er3+离子4F9/2到4I15/2及2H11/2,4S3/2到4I15/2的能级跃迁，如图4所示。
实施例2：将GeO2、B2O3、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等粉体原料，按40GeO2-15B2O3-5CaO-5SrCO3-12CsBr-10PbO-3CaF2-5 YbF3-5 ErF3(摩尔比)的配比进行称量，在玛瑙研钵中混合并充分研磨均匀后置于坩埚中，放入高温箱式炉中加热到900℃，并保温40min使之熔融；然后将熔融液体迅速倒入铜模磨具中冷却成型，得到透明块体前驱玻璃；最后将420℃退火后的玻璃再加热至510℃，保温10小时后即得到含CsPbBr3/CaF2双晶相透明微晶玻璃。样品在紫外光393nm激发下发射较强的绿光，峰值位于520nm，半峰宽为24nm，对应于CsPbBr3纳米晶的激子复合发射；而样品在980nm激光照射下，在520-580nm和630-690nm发射带发出了较强的上转换荧光，对应于Er3+离子4F9/2到4I15/2及2H11/2,4S3/2到4I15/2的能级跃迁。
实施例3：将GeO2、B2O3、SiO2、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等粉体原料，按20GeO2-10 B2O3-15 SiO2-5CaO-5SrCO3-20CsBr-18PbO-5CaF2-10YbF3-1ErF3(摩尔比)的配比进行称量，在玛瑙研钵中混合并充分研磨均匀后置于坩埚中，放入高温箱式炉中加热到1100℃，并保温10min使之熔融；然后将熔融液体迅速倒入铜模磨具中冷却成型，得到透明块体前驱玻璃；最后将450℃退火后的玻璃再加热至520℃，保温20小时后即得到含CsPbBr3/CaF2双晶相透明微晶玻璃。样品在紫外光393nm激发下发射较强的绿光，峰值位于521nm，半峰宽为24nm，对应于CsPbBr3纳米晶的激子复合发射；而样品在980nm激光照射下，在520-580nm和630-690nm发射带发出了较强的上转换荧光，对应于Er3+离子4F9/2到4I15/2及2H11/2,4S3/2到4I15/2的能级跃迁。
显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种双晶相微晶玻璃基体，其特征在于：玻璃基体的玻璃组分含量如下：10-60mol％GeO2，5-30mol％B2O3，0-30mol％SiO2，0-10mol％CaO，0-20mol％SrCO3，5-30mol％CsBr，5-30mol％PbO，0-10mol％CaF2，1-15mol％YbF3，1-10mol％ErF3，上述组分的摩尔总量为100mol％。
2.根据权利要求1所述的一种双晶相微晶玻璃基体，其特征在于：玻璃基体的玻璃组分优选含量如下：20-50mol％GeO2，10-20mol％B2O3，5-15mol％SiO2，5-8mol％CaO，5-15mol％SrCO3，10-25mol％CsBr，10-25mol％PbO，5-8mol％CaF2，5-10mol％YbF3，1-5mol％ErF3。
3.一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，用于制备权利要求1所述的一种双晶相微晶玻璃基体，其特征在于：制备方法的步骤如下：
步骤1，将高纯的GeO2、B2O3、SiO2、CaO、SrCO3、CsBr、PbO、CaF2、YbF3和ErF3等原料进行研磨得到混合粉料；
步骤2，将混合粉料置于温度为900-1100℃、空气气氛中高温熔融8-40min，浇注到预热铜模上，冷却成型得到前驱玻璃；
步骤3，前驱玻璃进行高温去应力处理和高温热处理得到含双晶相的微晶玻璃材料。
4.根据权利要求3所述的一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，其特征在于：步骤2中在高温箱式炉中加热到950-1000℃，保温20-30min使粉体原料熔融。
5.根据权利要求3所述的一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，其特征在于：步骤2中将玻璃熔体取出并快速倒入铜模模具中成形，得到透明块状前驱玻璃。
6.根据权利要求3所述的一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，其特征在于：步骤3中高温去应力处理的温度为400-450℃，去应力时间为3-5h。
7.根据权利要求3所述的一种双晶相微晶玻璃基体制备方法，其特征在于：步骤3中热处理温度为480-520℃，保温4-20h，优选8-10h。
8.一种含CsPbBr3和CaF2双晶相的微晶玻璃，其特征在于：微晶玻璃的玻璃基体采用权利要求1所述的一种双晶相微晶玻璃基体。
9.根据权利要求8所述的一种含CsPbBr3和CaF2双晶相的微晶玻璃，其特征在于：显微结构特征为CsPbBr3/CaF2微晶均匀镶嵌在微晶玻璃基体中。
10.根据权利要求4所述的一种含CsPbBr3和CaF2双晶相的微晶玻璃，其特征在于：微晶玻璃在980nm近红外光和393nm紫外光激发下呈现上转换与下转换的多色发光。
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