JP3125624B2 - 圧電磁器 - Google Patents
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- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
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- H10N30/8554—Lead zirconium titanate based
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、圧電磁器に関し、詳し
くは、セラミックフィルタ、セラミック発振子、ディス
クリミネータ、弾性表面波共振子などに用いられる圧電
磁器に関する。
くは、セラミックフィルタ、セラミック発振子、ディス
クリミネータ、弾性表面波共振子などに用いられる圧電
磁器に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックフィルタやセラミック発振子
などに用いられる圧電性を有する磁器材料（圧電磁器）
としては、従来より、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3）（以下、単に「ＰＺＴ」ともいう）
を主成分とする圧電磁器が広く用いられている。
などに用いられる圧電性を有する磁器材料（圧電磁器）
としては、従来より、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3）（以下、単に「ＰＺＴ」ともいう）
を主成分とする圧電磁器が広く用いられている。
【０００３】また、近年、圧電特性を改善するために、
上記圧電磁器に種々の微量添加物（第３成分）を添加し
た圧電磁器が数多く提案されている。そして、これらの
圧電磁器としては、例えば、第三成分として、Ｐｂ（Ｍ
ｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3やＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3などを
固溶させたものがある。
上記圧電磁器に種々の微量添加物（第３成分）を添加し
た圧電磁器が数多く提案されている。そして、これらの
圧電磁器としては、例えば、第三成分として、Ｐｂ（Ｍ
ｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3やＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3などを
固溶させたものがある。
【０００４】そして、これらのＰＺＴを主成分として含
有する圧電磁器においては、ＰｂＴｉＯ3とＰｂＺｒＯ3
の比によって結晶構造が変化し、菱面体構造又は正方晶
構造のいずれかの結晶構造をとる。
有する圧電磁器においては、ＰｂＴｉＯ3とＰｂＺｒＯ3
の比によって結晶構造が変化し、菱面体構造又は正方晶
構造のいずれかの結晶構造をとる。
【０００５】ところで、上記の菱面体構造と正方晶構造
の境界は、モルフォトロピック相境界（Morphotropic P
hase Boundary）（以下「ＭＰＢ」という）と呼ばれ、
ＭＰＢに近いＰｂＴｉＯ3とＰｂＺｒＯ3の比を有する組
成領域では、優れた圧電性が得られることが知られてお
り、例えば、ＭＰＢに近い組成を有する圧電磁器を用い
てバンドパスフィルタを作成した場合、バンド幅の広い
フィルタを得ることができるというような大きな利点を
有している。
の境界は、モルフォトロピック相境界（Morphotropic P
hase Boundary）（以下「ＭＰＢ」という）と呼ばれ、
ＭＰＢに近いＰｂＴｉＯ3とＰｂＺｒＯ3の比を有する組
成領域では、優れた圧電性が得られることが知られてお
り、例えば、ＭＰＢに近い組成を有する圧電磁器を用い
てバンドパスフィルタを作成した場合、バンド幅の広い
フィルタを得ることができるというような大きな利点を
有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＭＰＢに近い
組成を有するＰＺＴ系圧電磁器には、共振周波数及び反
共振周波数の温度係数が大きいという問題点があり、例
えば、このような圧電磁器を用いてセラミックフィルタ
を作成した場合、温度変化によって中心周波数が大きく
変化するという問題点がある。
組成を有するＰＺＴ系圧電磁器には、共振周波数及び反
共振周波数の温度係数が大きいという問題点があり、例
えば、このような圧電磁器を用いてセラミックフィルタ
を作成した場合、温度変化によって中心周波数が大きく
変化するという問題点がある。
【０００７】したがって、ＭＰＢに近い組成を有するＰ
ＺＴ系圧電磁器を用いたバンドパスフィルタは、上述の
ようにバンド幅が広くその高帯域化が可能であるという
利点を有しているにもかかわらず、周波数の温度変化が
大きいためその用途が限定されるという問題点がある。
ＺＴ系圧電磁器を用いたバンドパスフィルタは、上述の
ようにバンド幅が広くその高帯域化が可能であるという
利点を有しているにもかかわらず、周波数の温度変化が
大きいためその用途が限定されるという問題点がある。
【０００８】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、中心周波数の温度特性に優れたセラミックフィルタ
や、発振周波数の安定が良好なセラミック発振子などを
製造するのに用いられる、ＭＰＢに近い組成を有し、圧
電性に優れているにもかかわらず、共振周波数の温度変
化の小さい圧電磁器を提供することを目的とする。
り、中心周波数の温度特性に優れたセラミックフィルタ
や、発振周波数の安定が良好なセラミック発振子などを
製造するのに用いられる、ＭＰＢに近い組成を有し、圧
電性に優れているにもかかわらず、共振周波数の温度変
化の小さい圧電磁器を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の圧電磁器は、一般式：ｘＰｂＴｉＯ3−
（１−ｘ）ＰｂＺｒＯ3で表される固溶体を主成分とす
る圧電磁器であって、前記一般式中のｘが、前記圧電磁
器のモルフォトロピック相境界近傍の値を有し、かつ、
焼成及び分極後の組織中にスピネル型構造を有する磁器
が存在していることを特徴としている。
に、本発明の圧電磁器は、一般式：ｘＰｂＴｉＯ3−
（１−ｘ）ＰｂＺｒＯ3で表される固溶体を主成分とす
る圧電磁器であって、前記一般式中のｘが、前記圧電磁
器のモルフォトロピック相境界近傍の値を有し、かつ、
焼成及び分極後の組織中にスピネル型構造を有する磁器
が存在していることを特徴としている。
【００１０】また、組織中に存在するスピネル型構造を
有する磁器の割合が、５体積％以下であることを特徴と
している。
有する磁器の割合が、５体積％以下であることを特徴と
している。
【００１１】さらに、前記スピネル型構造を有する磁器
が、Ｃｏ2ＴｉＯ4、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｏ4、Ｍｇ2Ｔｉ
Ｏ4、及びそれらの固溶体である複合スピネル型構造を
有する磁器の少なくとも１種であることを特徴としてい
る。
が、Ｃｏ2ＴｉＯ4、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｏ4、Ｍｇ2Ｔｉ
Ｏ4、及びそれらの固溶体である複合スピネル型構造を
有する磁器の少なくとも１種であることを特徴としてい
る。
【００１２】本発明において、圧電磁器中に存在するス
ピネル型構造を有する磁器（以下、単に「スピネル磁
器」ともいう）の量を５体積％以下の範囲としたのは、
スピネル磁器の量が５体積％を越えると得られる圧電磁
器の比抵抗が下がり、分極処理が困難になるためであ
る。
ピネル型構造を有する磁器（以下、単に「スピネル磁
器」ともいう）の量を５体積％以下の範囲としたのは、
スピネル磁器の量が５体積％を越えると得られる圧電磁
器の比抵抗が下がり、分極処理が困難になるためであ
る。
【００１３】なお、本発明の圧電磁器において、共振周
波数の温度係数の安定性がもたらされる詳細なメカニズ
ムは必ずしも明らかではないが、圧電磁器の焼結工程に
おいてペロブスカイト相とは異なるスピネル相が形成さ
れ、これが、ペロブスカイト単独相での相転移にともな
う結晶構造の不安定さをなんらかの形で打ち消すため、
ＭＰＢ近傍の組成領域の高い圧電性を確保しつつ優れた
熱安定性を実現することが可能になるものと考えられ
る。
波数の温度係数の安定性がもたらされる詳細なメカニズ
ムは必ずしも明らかではないが、圧電磁器の焼結工程に
おいてペロブスカイト相とは異なるスピネル相が形成さ
れ、これが、ペロブスカイト単独相での相転移にともな
う結晶構造の不安定さをなんらかの形で打ち消すため、
ＭＰＢ近傍の組成領域の高い圧電性を確保しつつ優れた
熱安定性を実現することが可能になるものと考えられ
る。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示して、その特徴
とするところをさらに具体的に説明する。
とするところをさらに具体的に説明する。
【００１５】なお、この実施例では、一般式： ０．９７｛ｘＰｂＴｉＯ3−（１−ｘ）ＰｂＺｒＯ3｝ −０．０３Ｐｂ（Ｍｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3 (1) で表される、Ｐｂ（Ｍｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3を第３成分と
して含有する磁器（圧電磁器）に、一般式： Ｃｏ2ＴｉＯ4 (2) で表されるスピネル型構造を有する磁器を分散させた圧
電磁器を例にとって説明する。
して含有する磁器（圧電磁器）に、一般式： Ｃｏ2ＴｉＯ4 (2) で表されるスピネル型構造を有する磁器を分散させた圧
電磁器を例にとって説明する。
【００１６】(1)圧電磁器粉末の調製 まず、出発原料として、ＰｂＯあるいはＰｂ3Ｏ4，Ｔｉ
Ｏ2，ＺｒＯ2，ＭｎＯ2，Ｎｂ2Ｏ5の粉末を用意し、こ
れらの出発原料を、上記一般式(1)中のｘの値（すなわ
ち、ＴｉとＺｒの比）が表１に示すような値をとるよう
に秤取し、ボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、
乾燥し、８５０〜１０００℃で２時間仮焼し、粉砕して
仮焼粉末（圧電磁器粉末）Ａを得た。
Ｏ2，ＺｒＯ2，ＭｎＯ2，Ｎｂ2Ｏ5の粉末を用意し、こ
れらの出発原料を、上記一般式(1)中のｘの値（すなわ
ち、ＴｉとＺｒの比）が表１に示すような値をとるよう
に秤取し、ボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、
乾燥し、８５０〜１０００℃で２時間仮焼し、粉砕して
仮焼粉末（圧電磁器粉末）Ａを得た。
【００１７】
【表１】
【００１８】なお、この実施例では、仮焼粉末Ａの出発
原料として上記酸化物を用いたが、出発原料はこれに限
られるものではなく、最終的に上記の酸化物となるよう
な種々の原料、例えば、炭酸塩などを用いることが可能
である。
原料として上記酸化物を用いたが、出発原料はこれに限
られるものではなく、最終的に上記の酸化物となるよう
な種々の原料、例えば、炭酸塩などを用いることが可能
である。
【００１９】(2)スピネル磁器粉末の調製 上記仮焼粉末（圧電磁器粉末）Ａに配合するスピネル磁
器粉末の出発材料として、ＣｏＯ、ＴｉＯ2粉末を用意
し、これらを上記一般式(2)の組成になるように秤量
し、ボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、乾燥
し、８５０〜１０００℃で２時間仮焼し、粉砕して仮焼
粉末（スピネル磁器粉末）Ｂを得た。
器粉末の出発材料として、ＣｏＯ、ＴｉＯ2粉末を用意
し、これらを上記一般式(2)の組成になるように秤量
し、ボールミルを用いて湿式混合した後、脱水、乾燥
し、８５０〜１０００℃で２時間仮焼し、粉砕して仮焼
粉末（スピネル磁器粉末）Ｂを得た。
【００２０】(3)スピネル磁器を含む圧電磁器の作成 上記のようにして調製した圧電磁器粉末Ａとスピネル磁
器粉末Ｂを表１に示すような割合で配合し、有機結合剤
（この実施例では酢酸ビニル系エマルジョン）とともに
粉砕、混合し、さらに乾燥、造粒を行った。それから、
このようにして得られた造粒粉末を約１０００kg／cm2
の圧力で、直径１２mm、厚さ１mmの円板に成形した。
器粉末Ｂを表１に示すような割合で配合し、有機結合剤
（この実施例では酢酸ビニル系エマルジョン）とともに
粉砕、混合し、さらに乾燥、造粒を行った。それから、
このようにして得られた造粒粉末を約１０００kg／cm2
の圧力で、直径１２mm、厚さ１mmの円板に成形した。
【００２１】それから、成形された円板を１１５０〜１
３００℃で２時間焼成することにより圧電磁器を得た。
そして、この圧電磁器の両面に銀電極を焼き付け、６０
〜２００℃、１．５〜５ｋＶ／mm、５〜３０分間の条件
で分極処理を施した。
３００℃で２時間焼成することにより圧電磁器を得た。
そして、この圧電磁器の両面に銀電極を焼き付け、６０
〜２００℃、１．５〜５ｋＶ／mm、５〜３０分間の条件
で分極処理を施した。
【００２２】このようにして得られた圧電磁器（試料番
号７）の結晶構造を示す研磨面のＳＥＭ写真を図１
(ａ)，(ｂ)に示す。図１(ａ)，(ｂ)において、暗部がス
ピネル型構造を有する磁器である。
号７）の結晶構造を示す研磨面のＳＥＭ写真を図１
(ａ)，(ｂ)に示す。図１(ａ)，(ｂ)において、暗部がス
ピネル型構造を有する磁器である。
【００２３】また、図２に、圧電磁器（試料番号７）の
Ｘ線回折チャートを示す。図２において、○印を付した
ピークはＰＺＴのもの、×印を付したピークはスピネル
型構造を有する磁器のものである。
Ｘ線回折チャートを示す。図２において、○印を付した
ピークはＰＺＴのもの、×印を付したピークはスピネル
型構造を有する磁器のものである。
【００２４】上述の図１(ａ)，(ｂ)、及び図２より、得
られた圧電磁器中にはスピネル型構造を有する磁器が存
在していることがわかる。
られた圧電磁器中にはスピネル型構造を有する磁器が存
在していることがわかる。
【００２５】(4)特性の測定 上記のようにして分極処理を施した圧電磁器について、
誘電率（ε）、径方向の振動の電気機械結合係数（ｋ
ｐ）、径方向振動の共振周波数の温度係数（Ｃｆｒ.
ｐ）の各特性を測定した。その結果を表１に併せて示
す。なお、表１において、試料番号に*印を付したもの
は本発明の範囲外の比較例であり、それ以外は本発明の
範囲内の実施例である。
誘電率（ε）、径方向の振動の電気機械結合係数（ｋ
ｐ）、径方向振動の共振周波数の温度係数（Ｃｆｒ.
ｐ）の各特性を測定した。その結果を表１に併せて示
す。なお、表１において、試料番号に*印を付したもの
は本発明の範囲外の比較例であり、それ以外は本発明の
範囲内の実施例である。
【００２６】また、図３に、比較例の試料（試料番号
２）と、実施例の試料（試料番号３，５）の、温度と径
方向振動の共振周波数変化率の関係を示す。
２）と、実施例の試料（試料番号３，５）の、温度と径
方向振動の共振周波数変化率の関係を示す。
【００２７】なお、試料番号１２，１３，１４について
は、試料磁器の比抵抗が小さく、分極を行うことができ
なかった。
は、試料磁器の比抵抗が小さく、分極を行うことができ
なかった。
【００２８】表１及び図３から明らかなように、比較例
の圧電磁器では共振周波数の温度係数が増大しているの
に対して、本発明の圧電磁器においては、ＭＰＢ近傍の
組成領域において得られる大きな電気機械結合係数を劣
化させることなく、共振周波数の温度係数を小さくする
ことができる。
の圧電磁器では共振周波数の温度係数が増大しているの
に対して、本発明の圧電磁器においては、ＭＰＢ近傍の
組成領域において得られる大きな電気機械結合係数を劣
化させることなく、共振周波数の温度係数を小さくする
ことができる。
【００２９】なお、上記実施例では、ＰＺＴ−Ｐｂ（Ｍ
ｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3を主成分とする磁器について説明し
たが、本発明の圧電磁器はこれにかぎられるものではな
く、ＰＺＴ２成分系や、これにＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）
Ｏ3や、Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3などを固溶させたも
のであって、ＭＰＢに近い組成を有する種々の圧電磁器
に本発明を適用することが可能である。
ｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3を主成分とする磁器について説明し
たが、本発明の圧電磁器はこれにかぎられるものではな
く、ＰＺＴ２成分系や、これにＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）
Ｏ3や、Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3などを固溶させたも
のであって、ＭＰＢに近い組成を有する種々の圧電磁器
に本発明を適用することが可能である。
【００３０】また、本発明の圧電磁器においては、圧電
磁器中に存在させるスピネル型構造を有する磁器の種類
についても、上述したＣｏ2ＴｉＯ4に限定されるもので
はなく、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｏ4、Ｍｇ2ＴｉＯ4などを用い
ることが可能であり、また、それらの固溶体である複合
スピネル型構造を有する磁器を用いることも可能であ
る。
磁器中に存在させるスピネル型構造を有する磁器の種類
についても、上述したＣｏ2ＴｉＯ4に限定されるもので
はなく、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｏ4、Ｍｇ2ＴｉＯ4などを用い
ることが可能であり、また、それらの固溶体である複合
スピネル型構造を有する磁器を用いることも可能であ
る。
【００３１】さらに、本発明によれば、上述のような円
板状の圧電磁器の径方向振動の共振周波数の温度係数を
小さくすることができるだけでなく、厚み方向振動や厚
みすべり振動の共振周波数の温度係数も小さくすること
が可能である。
板状の圧電磁器の径方向振動の共振周波数の温度係数を
小さくすることができるだけでなく、厚み方向振動や厚
みすべり振動の共振周波数の温度係数も小さくすること
が可能である。
【００３２】本発明は、さらにその他の点においても上
記実施例に限定されるものではなく、焼成温度、焼成時
間などの製造条件や、圧電磁器の形状、寸法などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
記実施例に限定されるものではなく、焼成温度、焼成時
間などの製造条件や、圧電磁器の形状、寸法などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
【００３３】
【発明の効果】上述のように、本発明の圧電磁器は、ｘ
ＰｂＴｉＯ3−（１−ｘ）ＰｂＺｒＯ3で表され、ｘ（す
なわち、ＴｉとＺｒの比）がＭＰＢの近傍の値を有する
ＰＺＴ系の、焼成及び分極後の圧電磁器の組織中に、ス
ピネル型構造を有する磁器を存在させるようにしている
ので、ＭＰＢ近傍の組成領域の高い圧電性を確保しつ
つ、共振周波数の温度係数を小さくすることができる。
ＰｂＴｉＯ3−（１−ｘ）ＰｂＺｒＯ3で表され、ｘ（す
なわち、ＴｉとＺｒの比）がＭＰＢの近傍の値を有する
ＰＺＴ系の、焼成及び分極後の圧電磁器の組織中に、ス
ピネル型構造を有する磁器を存在させるようにしている
ので、ＭＰＢ近傍の組成領域の高い圧電性を確保しつ
つ、共振周波数の温度係数を小さくすることができる。
【００３４】したがって、本発明の圧電磁器を用いるこ
とにより、中心周波数の温度特性に優れたセラミックフ
ィルタや、発振周波数の安定性に優れたセラミック発振
子を得ることが可能になる。
とにより、中心周波数の温度特性に優れたセラミックフ
ィルタや、発振周波数の安定性に優れたセラミック発振
子を得ることが可能になる。
【図１】(ａ)，(ｂ)とも、本発明の一実施例にかかる圧
電磁器の結晶構造を示す研磨面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）
写真であり、(ｂ)は(ａ)よりも倍率を大きくした写真で
ある。
電磁器の結晶構造を示す研磨面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）
写真であり、(ｂ)は(ａ)よりも倍率を大きくした写真で
ある。
【図２】本発明の一実施例にかかる圧電磁器のＸ線回折
チャートを示す図である。
チャートを示す図である。
【図３】比較例の試料（試料番号２）と、実施例の試料
（試料番号３，５）の温度と径方向振動の共振周波数変
化率の関係を示す図である。
（試料番号３，５）の温度と径方向振動の共振周波数変
化率の関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−94580（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−185080（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 41/18 C04B 35/49
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式：ｘＰｂＴｉＯ3−（１−ｘ）Ｐ
ｂＺｒＯ3で表される固溶体を主成分とする圧電磁器で
あって、 前記一般式中のｘが、前記圧電磁器のモルフォトロピッ
ク相境界近傍の値を有し、かつ、焼成及び分極後の組織
中にスピネル型構造を有する磁器が存在していることを
特徴とする圧電磁器。 - 【請求項２】 組織中に存在するスピネル型構造を有す
る磁器の割合が、５体積％以下であることを特徴とする
請求項１記載の圧電磁器。 - 【請求項３】 前記スピネル型構造を有する磁器が、Ｃ
ｏ2ＴｉＯ4、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｏ4、Ｍｇ2ＴｉＯ4、及び
それらの固溶体である複合スピネル型構造を有する磁器
の少なくとも１種であることを特徴とする請求項１又は
２記載の圧電磁器。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07120929A JP3125624B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 圧電磁器 |
| DE69605966T DE69605966T2 (de) | 1995-04-21 | 1996-04-18 | Piezoelektrische Keramiken |
| EP96106134A EP0739866B1 (en) | 1995-04-21 | 1996-04-18 | Piezoelectric ceramics |
| TW085104753A TW303529B (ja) | 1995-04-21 | 1996-04-19 | |
| CN96106151A CN1063162C (zh) | 1995-04-21 | 1996-04-20 | 压电陶瓷 |
| KR1019960012176A KR0144694B1 (ko) | 1995-04-21 | 1996-04-22 | 압전 세라믹 |
| US08/949,210 US5833875A (en) | 1995-04-21 | 1997-10-10 | Piezoelectric ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07120929A JP3125624B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 圧電磁器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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