KR0144694B1 - 압전 세라믹 - Google Patents

압전 세라믹

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Abstract

본 발명에서는 MPB 구조를 지니는 조성으로 높은 압전성을 유지하고, 공진 주파수를 안정화시키는 우수한 능력을 지니는 압전 세라믹이 제공된다. 압전 세라믹은 주성분으로 일반식 xPbTiO3- (1-x) PbZrO3로 나타내는 고형용액을 지닌다.
일반식에서 x의 값은 압전 세라믹이 모르포트로픽 상경계 구조를 지니는 조성을 지니게 한다. 스피넬형 구조를 지니는 세라믹은 압전 세라믹의 구조내에 분산된다.
구조내에 존재하는 스피넬형 구조를 지니는 세라믹의 양은 약 5용적% 이하로 한다. Co2TiO4, Mn3O4, Fe3O4, Mg2TiO4, 및 이들의 고형용액으로 화합물 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 스피넬형 구조를 지니는 세라믹으로서 사용될 수 있다.

Description

압전 세라믹
제1도는 본 발명의 한가지 양태에 따른 결정구조를 나타내는 압전(壓電) 세라믹의 연마된 평면의 전자현미경 사진이다.
제2도는 본 발명의 한가지 양태의 압전 세라믹의 X-선 회절 차트이다.
제3도는 온도와 본 발명의 샘플( 제3내지 5샘플)와 비교예의 샘플 (제 2샘플)의 경방향 진동의 공진 주파수의 비율 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 압전 세라믹에 관한 것이고, 더욱 특히 세라믹 필터(ceramic filter), 세라믹 진동자, 선별기, 또는 탄성표면파공진자 등에 관한 것이다.
주성분으로 납 티타네니트 지르코내이트(PbTiO3-PbZrO3; 이하 PZT라고 한다)를 지니는 압전 세라믹은, 예를들어, 세라믹 필터 및 세라믹 진동자에 사용하는 압전성을 지닌 세라믹 원료로서 광범위하게 사용되어 왔다.
최근에는, 압전 특성을 개선시키기 위해 제3의 성분 또는 첨가제가 첨가된 압전 세라믹이 제시되고 있다. 그러한 예로서 한가지 압전 세라믹은 Pb(Mn1/3Nb2/3)O3, 또는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3등이 제3의 성분으로 고형-용해되는 경우이다.
주성분으로 PZT를 함유한 압전 세라믹의 결정구조는 PbTiO3-PbZrO3의 비율에 따라 변하고, 육면체 결정구조 또는 정방형 결정구조를 취한다. 육면체 구조와 정방형 구조 사이의 상경계는 모르포트로픽 상경계(Morphotropic Phase Boundary: MPB)라고 일컬어진다. 우수한 압전 특성은 MPB(MPB구조)에 밀접한 구조를 실현시키는 PbTiO3/PbZrO3의 비율을 지니는 조성으로 얻을 수 있다. 예를들어, MPB 구조를 실현시키는 조성을 지니는 압전 세라믹이 밴드-통과 필터로서 사용되는 경우, 필터의 밴드폭이 보다 넓어진다.
그러나, MPB구조를 실현시키는 조성을 지니는 PZT 시스템 압전 세라믹은 공진 주파수 및 항-공진 주파수의 온도가 높다는 문제점을 지닌다. 예를들어, 압전 세라믹을 사용한 세라믹 필터의 통과-밴드는 온도에 현저하게 좌우된다. 따라서, MPB구조를 실현시키는 조성을 지니는 PZT시스템 압전 세라믹을 사용한 밴드-통과필터가 상기된 잇점을 지니지만, 주파수의 온도 의존성이 현저하기 때문에 이의 사용에 제한을 받는다.
본 발명의 목적은 통과-밴드의 온도변화에 대한 의존성이 감소되고, MPB구조를 실현시키는 구조를 지니며, 통과-밴드가 온도에 덜 좌우되어 세라믹 필터에 적합하게 사용할 수 있고, 세라믹 진동자가 안정한 진동 주파수를 지니도록 하는 압전 세라믹을 제공하여 상기된 문제점을 해결하는데 있다.
상기된 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따라, 주성분으로 일반식 xPbTiO3- (1-x) PbZrO3로 표현되는 고형 용액을 지니는 압전 세라믹을 제공하고, 여기서, 일반식중의 x는 압전 세라믹이 MPB구조와 유사하게 하는 조성을 지니게 하고, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 이의 구조 내에 존재하게 하는 값이다.
본 발명의 한가지 특징에 따르면, 구조내에 존재하는 스피넬형 구조를 지니는 세라믹의 함량은 약 5 용적% 이하, 바람직하게는 약 0.1 내지 4.8%로 한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 하나 이상의 Co2TiO4,Mn3O4, Fe3O4,Mg2TiO4및 이들의 스피넬형 구조 고형용액이 스피넬형 구조를 지니는 세라믹으로서 사용된다.
압전 세라믹내에 존재하는 스피넬형 구조를 지니는 세라믹의 양이 약 5 용적% 이하의범위로 유지되는 이유는 압전 세라믹의 비저항이 낮아지며, 스피넬형 세라믹의 양이 5용적%를 초과하는 경우, 분극화 과정을 생성시키기가 어렵기 때문이다.
공진 주파수의 온도계수 안정을 유도하는 상세한 메카니즘이 본 발명의 압전 세라믹에서는 불분명하지만, 본 발명의세라믹이 우수한 열안정을 나타낼 수 있고, 페로브스카이트(perovskite)상과는 다른 스피넬상이 압전 세라믹의 하소화 공정동안에 형성되기 때문에, MPB와 유사한 조성 범위에서 높은 압전 특성을 유지하고, 어떠한 수단으로 페로브스카이트상의 단일상에서의 상변화에 의한 경정구조의 불안정성을 해소시킬 수 있는 것으로 사료된다는 것을 주지해야 한다.
상기된 본 발명의 목적 및 그밖의 목적, 및 본 발명의 특징이 하기된 설명 및 첨부된 도면을 참조함으로써 자명할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 양태를 보다 구체적으로 나타내어 본 발명을 설명하고자 한다.
본 발명의 양태는 제3의 성분으로서 하기 일반식(1)로 나타낸 Pb(Mn1/3Nb2/3)O3를 함유하는 압전 세라믹을 예시하여 설명하고자 하며, 여기서, 일반식(2)의 Co2TiO4로 나타낸 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 분산된다는 것을 주지해야 한다:
0.97{xPbTiO3- (1-x) PbZrO3} - 0.03Pb(Mn1/3Nb2/3)O3(1)
(1) 압전 세라믹 분말의 제조
PbO 또는 Pb3O4, TiO2, ZrO2, MnO2및 Nb2O3의 분말을 출발원료로 제조하였다. 원료를 일반식(1)에서의 x의 값이 하기 표 1에 나타낸 값이 되도록 정량하고, 볼밀(ball mill)을 사용하여 습윤 혼합하여, 탈수시키고, 건조시켜, 850 내지 1000℃에서 2 시간 동안 하소시키고, 이어서, 분쇄하여 하소된 압전 세라믹 분말(A)를 얻었다.
주의: 제 12, 13 및 14 샘플의 압전 특성의 유전상수 ε는 관찰되지 않았고, 표에서는 분극화 전의 샘플의 ε를 나타낸다.
ε; 유전상수, kp; 경방향 진동의 전기기계적 결합계수
Cfr.p; 경방향 진동의 공진 주파수의 온도계수
상기된 산화물이 상기된 양태에서 하소된 분말(A)의 출발 원료로서 사용되고 있지만, 물발물질은 이로 한정되는 것이 아니며 상기된 산화물인 카르보네이트와 같은 다양한 원료가 사용될 수 있다는 것을 주지해야 한다.
(2) 스피넬 세라믹 분말의 제조
CoO 및 TiO분말을 스피넬 세라믹 분말의 출발 원료로서 제조하여 상기에서 하소된 분말(A)와 혼합하고, 정량하여 상기된 일반식(2)의 조성이 되게 하고, 볼밀(ball mill)을 사용하여 습윤 혼합하고, 850 내지 1000℃에서 2시간 동안 하소시키고, 분쇄하여 하소된 스피넬 세라믹 분말(B)를 얻었다.
(3) 압전 세라믹 함유 스피넬 세라믹의 제조
상기된 바와 같이 제조된 압전 세라믹 분말(A) 및 스피넬 세라믹 분말(B)를 표 1에 나타낸 비율로 혼합하고, 비닐 아세테이트 유제와 같은 유기 결합제와 함께 분쇄하여, 혼합하고, 건조시켜 과립을 형성시켰다. 이어서, 얻은 과립 분말을 약 1000kg/㎠의 압력하에 직경 12㎜, 두께 1㎜의 디스크로 성형하였다. 성형된 디스크를 1150 내지 1300℃에서 2 시간 동안 구워 압전 세라믹을 얻었다. 은전극을 압전 세라믹의 양측에 베이킹(baking)하고, 분극화 공정을 60 내지 200℃의 온도 및 1.5 내지 5kV/㎜의 조건하에 5내지 30분 동안 수행하였다.
제1도는 얻은 압전 세라믹의 결정구조의 SEM사진이다. 제1도에서, 짙은 부분은 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이다.
제2도는 압전세라믹 제7 샘플의 X-선 회절 차트이다. 제2도에서 0으로 표시된 최대점은 PZT의피크이며 X로 표시된 최대점은 스피넬형 구조를 지니는 세라믹의 피크이다.
상기된 제1도, 및 제2도로부터 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 얻은 압전 세라믹내에 존재한다는 것을 알 수 있다.
이러한 양태에서, 각각의 조성은 MPB구조를 지닌다. 순수한 PZT에서 x값이 약 0.52인 조성은 MPB구조를 지니는 하나로서 정의될 수 있다는 것을 알 수 있다. 제 3의 성분 또는 스피넬 구조와 같은 첨가제가 존재하는 경우, MPB구조를 실현시키는 x값은 첨가제의 양에 따라 다양할 수 있다.
MPB구조를 실현시키는 x값은 X-선 분석으로 측정하고, 다양한 x값을 지니는 일련의 조성의 구조가 관찰되었다.
(4) 특성의 측정
분극화 공정이 상기된 바와 같이 수행되는 압전 세라믹의 특성은 유전상수(ε), 경방향 진동의 전기기계결합계수(kp) 및 경방향 진동의 공진 주파수의 온도계수(Cfr.p)에 관하여 측정하였다. 상기 표 1에 그결과를 나타낸다. 표 1에서 별표*된 샘플은 본 발명의 범위를 벗어난 비교실시예이고 그밖의 샘플은 본 발명의 범위내에 있는 양태이다.
제3도는 온도와 비교예의 샘플(제2샘플) 및 본 발명의샘플(제3 및 제5 샘플)의 경방향 진동의 공진 주파수 변화의 백분율 사이의 관계를 나타내는 것이다.
제12, 13, 및 14 샘플은 샘플의 비저항이 작기 때문에 분극화 되지 않을 수 있다. 기재된 ε는 분극화 전의 값이다.
표 1 및 제3도로부터 알 수 있는 바와 같이, 공진 주파수 변화의 백분율은 비교예의 압전 세라믹을 증가시키지만, 본 발명의 압전 세라믹에서는 전기기계적 결합 인자를 저하시키지 않으면서 변화를 감소시켰다.
주성분 및 제3의 성분으로서, PZT-Pb(MnNb)O를 지니는 세라믹이 상기된 양태에 설명되어 있지만, 본 발명의 압전 세라믹을 단지 그러한 양태로만 한정하는 것이 아니라는 것을 주지해야 할 것이다. 즉, 본 발명은 Pb(MgNb)O또는Pb(MgNb)O가 두 개의 성분 PZT 시스템 또는 두 개의 성분 PZT 시스템과 같은 MPB 시스템을 포함한 다양한 압전 세라믹에 적용될 수 있다.
또한, 본 발명의 압전 세라믹에 존재하는 스피넬형 구조를 지니는 세라믹의 형태가 상기된 CoTiO로만 한정되는 것은 아니다. 즉, MnO, FeO, 또는 MgTiO등을 사용할 수 있고, 또한 MnO, FeO, 또는 MgTiO중의 두 개 이상의 고형용액인 화합물 스피넬형 구조를 지니는 세라믹을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기된 디스크 압전 세라믹의 경방향 진동의 공진 주파수의 온도 의존성 뿐만아니라, 수직 진동 및 두께방향 슬라이딩 진동의 공진 주파수의 온도 의존성이 감소될 수 있다.
본 발명은 그밖의 특징에서도 상기된 양태로 한정되는 것이 아니다. 즉, 소결조건 및 시간, 및 압전 세라믹의 모양 및 치수와 같은 제조 조건이 본 발명의 범위내에서 다양한 방법으로 적용되고 변형될 수 있다.
상기된 바와 같이 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 PZT시스템 압전 세라믹의 구조내에 존재하고, PZT 시스템 압전 세라믹은 xPbTiO- (1-x) PbZRO에 의해 표현되며, 여기서, x, 즉, Ti/Zr의 비율은 MPB 구조를 포함하는 구조를 실현시키는 값을 지니기 때문에, 본 발명의 압전 세라믹에서의 공진 주파수의 온도 안정성이 감소되고, 높은 압전 특성의 조성이 유지된다.
본원에서 바람직한 양태를 기재하고 있지만, 기술분야의 전문가라면 본 발명을 첨부된 특허청구의 범위에 명시된 범위내에서 다양하게 변화시킬 수 있을 것이다.

Claims (8)

  1. 주성분으로서 일반식(1)로 나타내는 고형 용액을 포함하고, 구조내에 분산된 스피넬형 구조를 지니는 세라믹을 지님을 특징으로 하는 압전 세라믹:
    xPbTiO3- (1-x) PbZrO3(1)
    상기식에서, x는 압전 세라믹이 모르포트로픽 상 경계 구조를 지니도록 하는 값이다.
  2. 제1항에 있어서, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 5용적% 이하임을 특징으로하는 압전 세라믹.
  3. 제2항에 있어서, 스피텔형 구조를 지니는 세라믹이 Co2TiO4, Mn3O4, Fe3O4, Mg2TiO4및 둘이상의 이의 고형용액인 세라믹으로 이루어진 그룹중의 하나이상임을 특징으로 하는 압전 세라믹.
  4. 제3항에 있어서, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 0.1 내지 4.8용적%임을 특징으로하는 압전 세라믹.
  5. 제1항에 있어서, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 0.1 내지 4.8용적%임을 특징으로하는 압전 세라믹.
  6. 제5항에 있어서, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 Co2TiO4임을 특징으로하는 압전 세라믹.
  7. 제6항에 있어서, x가 0.47 내지 0.52임을 특징으로 하는 압전 세라믹.
  8. 제1항에 있어서, 스피넬형 구조를 지니는 세라믹이 적어도 Co2TiO4를 포함함을 특징으로하는 압전 세라믹.
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