JP2884635B2 - 圧電セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスおよびその製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電気機械エネルギー変遷素子として用いられ
る圧電セラミックスおびその製造方法に関するものであ
る。
る圧電セラミックスおびその製造方法に関するものであ
る。
従来の技術 MnO2およびAl2O3を固溶させた Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3系の圧電セラミックスが、フ
ィルタ，マイクロホン，ピックアップ，スピーカ，振動
計，圧電点火装置および圧電トランス等に使用できる優
れた圧電特性を持つことは特公昭50−515号公報などで
良く知られている。従来これらの圧電セラミックスは次
のような方法で作られていた。即ち、PbO,ZnO,Nb2O5，T
i2O2，ZrO2， MnCO3，Al2O3を所定の組成に成るように配合し、ボール
ミルなどで混合した後800〜1000℃で仮焼して Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO2＋βwt％Al2O3 の固溶体を得、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形
状に成形した後1100〜1250℃で焼成すると言うものであ
った。
ィルタ，マイクロホン，ピックアップ，スピーカ，振動
計，圧電点火装置および圧電トランス等に使用できる優
れた圧電特性を持つことは特公昭50−515号公報などで
良く知られている。従来これらの圧電セラミックスは次
のような方法で作られていた。即ち、PbO,ZnO,Nb2O5，T
i2O2，ZrO2， MnCO3，Al2O3を所定の組成に成るように配合し、ボール
ミルなどで混合した後800〜1000℃で仮焼して Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO2＋βwt％Al2O3 の固溶体を得、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形
状に成形した後1100〜1250℃で焼成すると言うものであ
った。
発明が解決しようとする課題 このような従来の組成および製造方法では焼結体の結
晶粒径が大きくなるという課題があった。焼結体の結晶
粒径が大きくなると気孔も大きくなり、焼結体表面の平
滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応用するような
製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭いために欠陥
を生じるもきであった。
晶粒径が大きくなるという課題があった。焼結体の結晶
粒径が大きくなると気孔も大きくなり、焼結体表面の平
滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応用するような
製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭いために欠陥
を生じるもきであった。
本発明はこのような課題を解決するもので結晶粒径の
小さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とする
ものである。
小さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とする
ものである。
課題を解決するための手段 上記の課題を解決すくために本発明は、 Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,
Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.
1〜5wt％、CuOを0.01〜3.0wt％添加した圧電セラミック
スを提供するものである。さらに、 Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,
Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnを MnO2に換算して0.1〜5wt％添加した組成に成るよう調整
した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にCuOを0.01〜
3.0wt％添加する方法を提供するものである。
Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.
1〜5wt％、CuOを0.01〜3.0wt％添加した圧電セラミック
スを提供するものである。さらに、 Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,
Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基
本組成とし、これに副成分としてMnを MnO2に換算して0.1〜5wt％添加した組成に成るよう調整
した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にCuOを0.01〜
3.0wt％添加する方法を提供するものである。
作用 上記の圧電セラミックスの組成さらには上記のその製
造方法によって、特にCuOを添加することにより、反応
性が高まり焼成温度を低下することができ、高温での焼
成時におこる圧電セラミックスの粒径長が抑えられるた
め結晶粒径の小さな圧電セラミックスを得ることができ
るものである。
造方法によって、特にCuOを添加することにより、反応
性が高まり焼成温度を低下することができ、高温での焼
成時におこる圧電セラミックスの粒径長が抑えられるた
め結晶粒径の小さな圧電セラミックスを得ることができ
るものである。
実施例 以下、本発明にかかわる一実施例について第２図を用
いて述べる。原料として化学的に純度99％以上のPbO,Zn
O,Nb2O5，Ti2O2，ZrO2，MnCO3を所定の組成になるよう
秤量し、配合してボールミルで混合した。混合粉末を85
0℃で仮焼した後、ボールミルで粉砕した。この粉砕時
に化学的に純度99％以上のCuO粉を添加した。得られた
混合粉砕粉を1000kg/cm2の圧力で成形し、1100〜1250℃
の温度で焼成した。得られた焼結体を直径15mm,厚さ0.5
mmの円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き付けた。
銀電極を焼き付けた円板を100℃のシリコンオイルに浸
漬し、円板の上下電極間に1.5kVの電位差を30分間与え
て分極を行った。分極後24〜36時間を経てから電気特性
を測定した。なお、測定方法および各電気特性の計算は
電子材料工業会の標準規格（EMAS6001から6007）に準じ
た。以上の方法で得た各組成の電気特性と結晶粒径を第
１表に示す。なお、表中のε33 T／ε0分極方向と同じ方
向の比誘電率、kpは径方向振動の電気機械結合係数、ｄ
はインターセプト法より求めた焼結体の結晶粒径を示
し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が最
大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたものであ
る。
いて述べる。原料として化学的に純度99％以上のPbO,Zn
O,Nb2O5，Ti2O2，ZrO2，MnCO3を所定の組成になるよう
秤量し、配合してボールミルで混合した。混合粉末を85
0℃で仮焼した後、ボールミルで粉砕した。この粉砕時
に化学的に純度99％以上のCuO粉を添加した。得られた
混合粉砕粉を1000kg/cm2の圧力で成形し、1100〜1250℃
の温度で焼成した。得られた焼結体を直径15mm,厚さ0.5
mmの円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き付けた。
銀電極を焼き付けた円板を100℃のシリコンオイルに浸
漬し、円板の上下電極間に1.5kVの電位差を30分間与え
て分極を行った。分極後24〜36時間を経てから電気特性
を測定した。なお、測定方法および各電気特性の計算は
電子材料工業会の標準規格（EMAS6001から6007）に準じ
た。以上の方法で得た各組成の電気特性と結晶粒径を第
１表に示す。なお、表中のε33 T／ε0分極方向と同じ方
向の比誘電率、kpは径方向振動の電気機械結合係数、ｄ
はインターセプト法より求めた焼結体の結晶粒径を示
し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が最
大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたものであ
る。
第１表のように Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3＋αwt％MnO2にCuOを添加する
ことによって焼結体の結晶粒径を著しく小さくすること
ができる。これは上記組成にCuOを添加すると、反応性
が高まり焼成温度を低下することができセラミックスの
高温での焼結時に起こる粒成長を防ぐためである。しか
し、CuOの添加量が0.01wt％より少ない場合は添加の効
果が認められず、3.0wt％を越えると電気特性の劣化を
きたすため好ましくない。更に、CuOの添加を混合時に
する場合と粉砕時にする場合で比較すると第２表のよう
になる。
ことによって焼結体の結晶粒径を著しく小さくすること
ができる。これは上記組成にCuOを添加すると、反応性
が高まり焼成温度を低下することができセラミックスの
高温での焼結時に起こる粒成長を防ぐためである。しか
し、CuOの添加量が0.01wt％より少ない場合は添加の効
果が認められず、3.0wt％を越えると電気特性の劣化を
きたすため好ましくない。更に、CuOの添加を混合時に
する場合と粉砕時にする場合で比較すると第２表のよう
になる。
但し、Ｘ＝0.15,y＝0.42,z＝0.43 MnO2 0.5wt％添加、 CuO 0.5wt％添加 第２表のようにCuOを粉砕時に添加した方が焼結体の
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、CuOが上記圧電セラミックスに必要な仮焼温
度で液相状態となり、そのため反応した仮焼粉が強固に
凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼成時
でのCuOの効果が均一に成されず、焼結体内でCuOが偏析
を生じたり結晶粒径のばらつきを起し易いためである。
また、圧電セラミックスの組成については安定性の高い
領域が特公昭50−515号公報で述べられているが、その
領域のうちｘか0.2より多い組成ては粒成長が大きす
ぎ、本発明の効果が少ないため本発明では除外した。
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、CuOが上記圧電セラミックスに必要な仮焼温
度で液相状態となり、そのため反応した仮焼粉が強固に
凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼成時
でのCuOの効果が均一に成されず、焼結体内でCuOが偏析
を生じたり結晶粒径のばらつきを起し易いためである。
また、圧電セラミックスの組成については安定性の高い
領域が特公昭50−515号公報で述べられているが、その
領域のうちｘか0.2より多い組成ては粒成長が大きす
ぎ、本発明の効果が少ないため本発明では除外した。
発明の効果 以上のように本発明の圧電セラミックスは、Pb(Zn1/3
Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,Y＝0.125〜
0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成と
し、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt
％、CuOを0.01〜3.0wt％添加した組成により形成したも
のであって、焼成温度の低温化が得られることにより、
焼成時での粒成長を防ぐことができ、この結果として結
晶粒径が小さく圧電特性のすぐれた圧電セラミックスが
得られる。更に、Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、
ｘ＝0.01〜0.20,Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋
ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnを
MnO2に換算して0.1〜5wt％添加した組成に成るよう調整
した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にCuOを0.01〜
3.0wt％添加することによって、上記圧電セラミックス
は凝集，偏析することなく結晶粒径の均一で小さな圧電
セラミックスが得られる。従って、圧電セラミックスを
応用した製品の信頼性が向上すると同時に弾性表面波を
応用することが可能になるという効果がえられる。
Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝0.01〜0.20,Y＝0.125〜
0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成と
し、これに副成分としてMnをMnO2に換算して0.1〜5wt
％、CuOを0.01〜3.0wt％添加した組成により形成したも
のであって、焼成温度の低温化が得られることにより、
焼成時での粒成長を防ぐことができ、この結果として結
晶粒径が小さく圧電特性のすぐれた圧電セラミックスが
得られる。更に、Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、
ｘ＝0.01〜0.20,Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋
ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnを
MnO2に換算して0.1〜5wt％添加した組成に成るよう調整
した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にCuOを0.01〜
3.0wt％添加することによって、上記圧電セラミックス
は凝集，偏析することなく結晶粒径の均一で小さな圧電
セラミックスが得られる。従って、圧電セラミックスを
応用した製品の信頼性が向上すると同時に弾性表面波を
応用することが可能になるという効果がえられる。
第１図は本発明の圧電セラミックスを示す組成図、第２
図は圧電セラミックスの製造工程を示す図である。
図は圧電セラミックスの製造工程を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/42 -35/49 H01L 41/18
Claims (2)
- 【請求項１】Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝
0.01〜0.20,Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋
ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2
に換算して0.1〜5wt％、CuOを0.01〜3.0wt％添加したこ
とを特徴とする圧電セラミックス。 - 【請求項２】Pb(Zn1/3Nb2/3)xTiyZrzO3（ただし、ｘ＝
0.01〜0.20,Y＝0.125〜0.75,z＝0.125〜0.865,x＋ｙ＋
ｚ＝１）を基本組成とし、これに副成分としてMnをMnO2
に換算して0.1〜5wt％添加した組成に成るよう調整した
原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にCuOを0.01〜3.0wt
％添加することを特徴とする圧電セラミックスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304150A JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304150A JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164470A JPH03164470A (ja) | 1991-07-16 |
| JP2884635B2 true JP2884635B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17929656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1304150A Expired - Fee Related JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884635B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
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| US6979410B2 (en) * | 2001-03-30 | 2005-12-27 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic, method of manufacturing the same and piezoelectric device |
| JP2006256925A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Taiheiyo Cement Corp | 圧電セラミックス用焼結助剤および圧電セラミックス |
| JP4238271B2 (ja) | 2006-03-22 | 2009-03-18 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| KR100742239B1 (ko) * | 2006-03-30 | 2007-07-24 | 류주현 | 압전 세라믹스 조성물 |
| JP5196124B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2013-05-15 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| DE102016107405A1 (de) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | Epcos Ag | Piezokeramik, Verfahren zu dessen Herstellung und elektrokeramisches Bauelement umfassend die Piezokeramik |
-
1989
- 1989-11-22 JP JP1304150A patent/JP2884635B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH03164470A (ja) | 1991-07-16 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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