JPH03164470A - 圧電セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスおよびその製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は電気機械エネルギー変換素子として用いられる
圧電セラミックスおよびその製造方法に関するものであ
る。
圧電セラミックスおよびその製造方法に関するものであ
る。
従来の技術
ＭｎＯ２およびＡｅ２０３を固溶させたＰｂ （Ｚｎ＋
／３Ｎｂ２／３）ｘＴ ｉｙＺ ｒｚ０３系の圧電セラ
ミックスが、フィルタ，マイクロホン，ビックアップ，
スピーカ，振動計，圧電点火装置および圧電トランス等
に使用できる優れた圧電特性をもつことは特公昭５０−
５ １ ５号公報などで良く知られている。従来これら
の圧電セラミックスは次のような方法で作られていた。
／３Ｎｂ２／３）ｘＴ ｉｙＺ ｒｚ０３系の圧電セラ
ミックスが、フィルタ，マイクロホン，ビックアップ，
スピーカ，振動計，圧電点火装置および圧電トランス等
に使用できる優れた圧電特性をもつことは特公昭５０−
５ １ ５号公報などで良く知られている。従来これら
の圧電セラミックスは次のような方法で作られていた。
即ち、ＰｂＯ．Ｚ ｎ Ｏ， Ｎ ｂ２０ｓ． Ｔ ｉ
２（ｈ， Ｚ ｒ Ｏ２，Ｍ ｎ Ｃ ０３， Ａｅ２
０３を所定の組成に成るように配合し、ボールミルなど
で混合した後８００〜１０００℃で仮焼して Ｐｂ（Ｚｎ＋／３Ｎｂ２／３）ｘＴｉｙＺｒｚ０３＋α
ｗｔ＊ＭｎＯ：＋ｌ３ｗｔ’ＥＡｅ２０３の固溶体を得
、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形状に成形した
後１１００〜１２５０℃で焼戒すると言うものであった
。
２（ｈ， Ｚ ｒ Ｏ２，Ｍ ｎ Ｃ ０３， Ａｅ２
０３を所定の組成に成るように配合し、ボールミルなど
で混合した後８００〜１０００℃で仮焼して Ｐｂ（Ｚｎ＋／３Ｎｂ２／３）ｘＴｉｙＺｒｚ０３＋α
ｗｔ＊ＭｎＯ：＋ｌ３ｗｔ’ＥＡｅ２０３の固溶体を得
、さらにボールミルなどで粉砕し所定の形状に成形した
後１１００〜１２５０℃で焼戒すると言うものであった
。
発明が解決しようとする課題
このような従来の組成および製造方法では焼結体の結晶
粒径が大きくなるという課題があった。
粒径が大きくなるという課題があった。
焼結体の結晶粒径が大きくなると気孔も大きくなり、焼
結体表面の平滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応
用するような製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭
いために欠陥を生しるものであった。
結体表面の平滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応
用するような製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭
いために欠陥を生しるものであった。
本発明はこのような課題を解決するもので結晶粒径の小
さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とするも
のである。
さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とするも
のである。
課題を解決するための手段
上記の課題を解決するために本発明は、Ｐ ｂ（ Ｚ
ｎ ｌ／３Ｎ ｂ２／３）ｘＴ ｉ ｙＺ ｒｚｏｓ
（ただし、Ｘ＝０．０１〜０．２０．Ｙ＝０．１２５〜
０．７−５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５．ｘ＋ｙ十ｚ
＝１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ
Ｏ２に換算して０．１ 〜５ｗｔ％、ＣｕＯを０．０１
〜３，Ｏｗｔ％添加した圧電セラミックスを提供するも
のである。さらに、 Ｐｂ（Ｚｎ１／３ＮＢ２／３）ｘＴ ｉｙＺ ｒｚｏ３
（ただし、ｘ＝０．ｏｌ〜０．２０．Ｙ＝０．１２５〜
０．７５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５，ｘ＋ｙ＋ｚ＝
１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎＯ
２に換算して０．１〜５ｗｔ％添加した組成に成るよう
調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にＣ ＬＩ
Ｏを０．０ １ 〜３．０ｗｔ％添加する方法を提供
するものである。
ｎ ｌ／３Ｎ ｂ２／３）ｘＴ ｉ ｙＺ ｒｚｏｓ
（ただし、Ｘ＝０．０１〜０．２０．Ｙ＝０．１２５〜
０．７−５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５．ｘ＋ｙ十ｚ
＝１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ
Ｏ２に換算して０．１ 〜５ｗｔ％、ＣｕＯを０．０１
〜３，Ｏｗｔ％添加した圧電セラミックスを提供するも
のである。さらに、 Ｐｂ（Ｚｎ１／３ＮＢ２／３）ｘＴ ｉｙＺ ｒｚｏ３
（ただし、ｘ＝０．ｏｌ〜０．２０．Ｙ＝０．１２５〜
０．７５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５，ｘ＋ｙ＋ｚ＝
１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎＯ
２に換算して０．１〜５ｗｔ％添加した組成に成るよう
調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕時にＣ ＬＩ
Ｏを０．０ １ 〜３．０ｗｔ％添加する方法を提供
するものである。
作用
上記の圧電セラミックスの組成さらには上記のその製造
方法によって、特にＣｕＯを添加することにより、反応
性が高まり焼成温度を低下することができ、高温での焼
戒時におこる圧竜セラミックスの粒成長が抑えられるた
め桔品拉径の小さな圧電セラミックスを得ることができ
るものである。
方法によって、特にＣｕＯを添加することにより、反応
性が高まり焼成温度を低下することができ、高温での焼
戒時におこる圧竜セラミックスの粒成長が抑えられるた
め桔品拉径の小さな圧電セラミックスを得ることができ
るものである。
実施例
以下、本発明にかかわる一実施例について第２図を用い
て述べる。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ
，Ｚｎｏ，Ｎｂ２０ｓ，Ｔ ｉ２０２．Ｚ ｒ ０２，
Ｍ ｎ Ｃ ０３を所定の組成になるよう秤量し、配
合してボールミルで混合した。混合粉末を８５０℃で仮
焼した後、ボールミルで粉砕した。
て述べる。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ
，Ｚｎｏ，Ｎｂ２０ｓ，Ｔ ｉ２０２．Ｚ ｒ ０２，
Ｍ ｎ Ｃ ０３を所定の組成になるよう秤量し、配
合してボールミルで混合した。混合粉末を８５０℃で仮
焼した後、ボールミルで粉砕した。
この粉砕時に化学的に純度９９％以上のＣｕＯ粉を添加
した。得られた混合粉砕扮を１０００ｋｇ／ｃｎｆの圧
力で成形し、１１００〜１２５０℃の温度で焼成した。
した。得られた混合粉砕扮を１０００ｋｇ／ｃｎｆの圧
力で成形し、１１００〜１２５０℃の温度で焼成した。
得られた焼結体を直径１５Ｍ，厚さ０ ． ５ ｍｎ＋
の円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き付けた。銀
電極を焼き付けた円板を１００℃のシリコンオイルに浸
漬し、円板の上下電極間に１．５ｋＶの電位差を３０分
間与えて分極を行った。分極後２４〜３６時間を経てか
ら電気特性を測定した。なお、測定方法および各電気特
性の計算は電子打料工業会の標準規格（ＥＭＡＳ６００
１から６００７）に準じた。以上の方法で得た各組成の
電気特性と結晶粒径を第ｌ表に示す。なお、表中の６３
３丁／ε０分極方向と同じ方向の比誘電率、ｋｐは径方
向振動の電気機械結合係数、ｄはインターセプト法より
求めた焼結体の結晶粒径を示し、各組成における特性値
はそれぞれの焼結体密度が最大となる焼成条件で焼成し
た焼結体より求めたものである。
の円板に加工し円板の上下面に銀電極を焼き付けた。銀
電極を焼き付けた円板を１００℃のシリコンオイルに浸
漬し、円板の上下電極間に１．５ｋＶの電位差を３０分
間与えて分極を行った。分極後２４〜３６時間を経てか
ら電気特性を測定した。なお、測定方法および各電気特
性の計算は電子打料工業会の標準規格（ＥＭＡＳ６００
１から６００７）に準じた。以上の方法で得た各組成の
電気特性と結晶粒径を第ｌ表に示す。なお、表中の６３
３丁／ε０分極方向と同じ方向の比誘電率、ｋｐは径方
向振動の電気機械結合係数、ｄはインターセプト法より
求めた焼結体の結晶粒径を示し、各組成における特性値
はそれぞれの焼結体密度が最大となる焼成条件で焼成し
た焼結体より求めたものである。
（ 以 下 余 白 ）
第ｌ表のように
Ｐｂ（Ｚｎｗ３Ｎｂ２／３）ｘＴ：ｖｚｒｚ０３＋ａｗ
ｔ９；ＭｎＯ２にＣｕＯを添加することによって焼結体
の結晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上
記組成にＣｕＯを添加すると、反応性が高まり焼成温度
を低下することができセラミックスの高温での焼結時に
起こる粒成長を防ぐためである。しかし、ＣｕＯの添加
量が０ ． ０ １ ｗ ｔ％より少ない場合は添加の
効果が認められず、３．０ｗｔ％を越えると電気特性の
劣化をきたすため好ましくない。更に、ＣｕＯの添加を
混合時にする場合と粉砕時にする場合で比較すると第２
表のようになる。
ｔ９；ＭｎＯ２にＣｕＯを添加することによって焼結体
の結晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上
記組成にＣｕＯを添加すると、反応性が高まり焼成温度
を低下することができセラミックスの高温での焼結時に
起こる粒成長を防ぐためである。しかし、ＣｕＯの添加
量が０ ． ０ １ ｗ ｔ％より少ない場合は添加の
効果が認められず、３．０ｗｔ％を越えると電気特性の
劣化をきたすため好ましくない。更に、ＣｕＯの添加を
混合時にする場合と粉砕時にする場合で比較すると第２
表のようになる。
但し、
ｘ＝０．１５．ｙ＝０．４２．ｚ＝０．４３Ｍ ｎ Ｏ
２ ０ ． ５ ｗ ｔ％添加、ＣｕＯ ０．５ｗｔ％添加 第２表のようにＣｕ○を粉砕時に添加した方が焼結体の
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、Ｃｕ○が上記圧電セラミックスに必要な仮焼
温度で液相状態となり、そのため反応した仮焼粉が強固
に凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼成
時でのＣｕＯの効果が均一に成されず、焼結体内でＣｕ
Ｏが偏析を生じたり結晶粒径のばらつきを起こし易いた
めである。また、圧電セラミックスの組成については安
定性の高い領域が特公昭５０−５１５号公報で述べられ
ているが、その領域のうちＸが０．２より多い組戒では
粒戒長が大きすぎ、本発明の効果が少ないため本発明で
は除外した。
２ ０ ． ５ ｗ ｔ％添加、ＣｕＯ ０．５ｗｔ％添加 第２表のようにＣｕ○を粉砕時に添加した方が焼結体の
結晶粒径が均一に小さくなる。これは混合時に添加した
場合には、Ｃｕ○が上記圧電セラミックスに必要な仮焼
温度で液相状態となり、そのため反応した仮焼粉が強固
に凝集しその後の粉砕が大変困難となる。その結果焼成
時でのＣｕＯの効果が均一に成されず、焼結体内でＣｕ
Ｏが偏析を生じたり結晶粒径のばらつきを起こし易いた
めである。また、圧電セラミックスの組成については安
定性の高い領域が特公昭５０−５１５号公報で述べられ
ているが、その領域のうちＸが０．２より多い組戒では
粒戒長が大きすぎ、本発明の効果が少ないため本発明で
は除外した。
発明の効果
以上のように、
Ｐ ｂ（Ｚ ｎ＋／３Ｎ ｂ２／３）ｘＴ ｉ ｙＺ
ｒｚｏ３（ただし、ｘ＝０．０１ 〜０．２０，Ｙ＝０
．１２５〜０．７５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５．ｘ
＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副戒分としてＭ
ｎをＭｎＯ２に換算して０．１ 〜５ｗｔ％、ＣｕＯを
０．０１〜３ ． ０ ｗ ｔ％添加した組戒により焼
成温度の低温化が得られ、焼成時での粒成長を防ぐため
結晶粒径の小さな圧電セラミックスが得られる。更に、
Ｐｂ（Ｚｎ＋／３Ｎｂｚ／ｚ）ｘＴ ｉＹｚ ｒｚ（ｈ
（ただし、ｘ＝０．ｏｌ−０．２０，Ｙ＝Ｏ．１２５
〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０．８６５，ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭ
ｎ Ｏ ２に換算して○．ｌ〜５ ｗ ｔ％添加した組
成に成るよう調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕
時にＣｕ○を０．０１〜３．０ｗｔ％添加することによ
って、上記圧電セラミックスは凝集，偏析することなく
結晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得られる。
ｒｚｏ３（ただし、ｘ＝０．０１ 〜０．２０，Ｙ＝０
．１２５〜０．７５，ｚ＝０．１２５〜０．８６５．ｘ
＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副戒分としてＭ
ｎをＭｎＯ２に換算して０．１ 〜５ｗｔ％、ＣｕＯを
０．０１〜３ ． ０ ｗ ｔ％添加した組戒により焼
成温度の低温化が得られ、焼成時での粒成長を防ぐため
結晶粒径の小さな圧電セラミックスが得られる。更に、
Ｐｂ（Ｚｎ＋／３Ｎｂｚ／ｚ）ｘＴ ｉＹｚ ｒｚ（ｈ
（ただし、ｘ＝０．ｏｌ−０．２０，Ｙ＝Ｏ．１２５
〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０．８６５，ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭ
ｎ Ｏ ２に換算して○．ｌ〜５ ｗ ｔ％添加した組
成に成るよう調整した原料粉を混合，仮焼した後、粉砕
時にＣｕ○を０．０１〜３．０ｗｔ％添加することによ
って、上記圧電セラミックスは凝集，偏析することなく
結晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得られる。
従って、圧電セラミックスを応用した製品の信頼性が向
上すると同時に弾性表面波を応用することが可能になる
という効果かえられる。
上すると同時に弾性表面波を応用することが可能になる
という効果かえられる。
第１図は本発明の圧電セラミックスを示す組戒図、第２
図は圧電セラミックスの製造工程を示す図である。 蔦１図 第２図
図は圧電セラミックスの製造工程を示す図である。 蔦１図 第２図
Claims (2)
- （１）Ｐｂ（Ｚｎ＿１＿／＿３ＮＢ＿２＿／＿３）＿ｘ
Ｔｉ＿ｙＺｒ＿ｚＯ＿３（ただし、ｘ＝０．０１〜０．
２０，Ｙ＝０．１２５〜０．７５，ｚ＝０．１２５〜０
．８６５，ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副
成分としてＭｎをＭｎＯ＿２に換算して０．１〜５ｗｔ
％、ＣｕＯを０．０１〜３．０ｗｔ％添加したことを特
徴とする圧電セラミックス。 - （２）Ｐｂ（Ｚｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）＿ｘ
Ｔｉ＿ｙＺｒ＿ｚＯ＿３（ただし、ｘ＝０．０１〜０．
２０，Ｙ＝０．１２５〜０．７５，ｚ＝０．１２５〜０
．８６５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに副
成分としてＭｎをＭｎＯ＿２に換算して０．１〜５ｗｔ
％添加した組成に成るよう調整した原料粉を混合，仮焼
した後、粉砕時にＣｕＯを０．０１〜３．０ｗｔ％添加
することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304150A JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1304150A JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164470A true JPH03164470A (ja) | 1991-07-16 |
| JP2884635B2 JP2884635B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17929656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1304150A Expired - Fee Related JP2884635B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | 圧電セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884635B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5798052A (en) * | 1995-12-20 | 1998-08-25 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic composition |
| US6979410B2 (en) * | 2001-03-30 | 2005-12-27 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic, method of manufacturing the same and piezoelectric device |
| JP2006256925A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Taiheiyo Cement Corp | 圧電セラミックス用焼結助剤および圧電セラミックス |
| KR100742239B1 (ko) * | 2006-03-30 | 2007-07-24 | 류주현 | 압전 세라믹스 조성물 |
| JP2008156219A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-07-10 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| US7507347B2 (en) | 2006-03-22 | 2009-03-24 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition and laminated piezoelectric element |
| JP2019517978A (ja) * | 2016-04-21 | 2019-06-27 | ティーディーケイ・エレクトロニクス・アクチェンゲゼルシャフトＴｄｋ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ａｇ | 圧電セラミックス、その製造のための方法、及び、圧電セラミックスを含む電子セラミック部品 |
-
1989
- 1989-11-22 JP JP1304150A patent/JP2884635B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5798052A (en) * | 1995-12-20 | 1998-08-25 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic composition |
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| US7507347B2 (en) | 2006-03-22 | 2009-03-24 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition and laminated piezoelectric element |
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| JP2008156219A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-07-10 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| JP2019517978A (ja) * | 2016-04-21 | 2019-06-27 | ティーディーケイ・エレクトロニクス・アクチェンゲゼルシャフトＴｄｋ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ａｇ | 圧電セラミックス、その製造のための方法、及び、圧電セラミックスを含む電子セラミック部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2884635B2 (ja) | 1999-04-19 |
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