JP3384598B2 - マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents

マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波誘電体磁器
組成物に関し、更に詳しく言えば、実用的な無負荷Q
(以下、単にQuという。)を維持しつつ、共振周波数
の温度係数(以下、単にτf という。)を実用的な特性
範囲内で広く変化させ、且つ、比誘電率(以下、単にε
r という。)を大きく向上させたマイクロ波誘電体磁器
組成物、並びにそれを比較的低温で焼成して製造する方
法に関する。本発明は、マイクロ波領域において誘電体
共振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路
のインピーダンス整合等に利用され、特にLCフィルタ
材として好適である。
【0002】
【従来の技術】一般にマイクロ波やミリ波等の高周波領
域に使用されるLCフィルタ材や誘電体共振器、誘電体
基板等には、高いεr 及び高いQuを有し、しかも共振
周波数の温度係数の絶対値が小さいものが望まれてい
る。つまり、マイクロ波誘電体磁器組成物(以下、単に
誘電体磁器組成物という。)は、使用周波数が高周波と
なるに従って誘電損失が大きくなる傾向にあるので、マ
イクロ波領域でεr 及びQuの大きな誘電体磁器組成物
が望まれている。近年、このような誘電体磁器組成物と
して、Ba(Zn1/3 Ta2/3 )O3 やBa(Mg1/3
Ta2/3 )O3 等の複合ペロブスカイト型構造に属する
組成物或いはBaO−TiO2 系組成物等が使用されて
いるが、いずれも焼成温度が1300℃以上と高いもの
である。
【0003】このように焼成温度が高いと焼成時の電力
消費量が多くなり、生産コストや生産効率の面で不利益
を生じる等の欠点があった。また、LCフィルタ、スト
リップ線路フィルタ等のように、電極として銀などの融
点の低い導体と同時焼結する場合には、特に焼成温度が
できるだけ低い方が有利である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記欠点を
克服するものであり、Bi2 3 −Nb2 5 −Ta2
5 系主成分に、所定量のV2 5 が添加含有された組
成物により、高いQuを維持しつつ、実用的な範囲で広
く変化するτf 及び高いεr を備えることができる誘電
体磁器組成物及びそれを比較的低温で焼成して製造する
方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Bi2 3
−Nb2 5 −Ta2 5 系組成物において、高いQu
を維持しつつ、τf を実用的な特性範囲内で広く変化さ
せ、且つ、高いεr を備え、また、低温で焼成して製造
できる組成について種々検討した結果、上記組成物にお
いてNb2 5 とTa2 5 との比率を変化させ、それ
に更に所定量のV2 5 を添加した組成物とすることに
より上記の目的が達成されることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【0006】即ち、本第1発明の誘電体磁器組成物は、
xBi2 3 −(1−x){yNb2 5 −(1−y)
Ta2 5 }〔但し、0.45≦x≦0.55及び0<
y<1.0〕で示される組成を主成分とし、これに上記
xBi2 3 −(1−x){yNb2 5 −(1−y)
Ta2 5 }100重量部に対して0.8重量部以下
(0重量部を含まない。)のV2 5 が添加含有されて
いることを特徴とする。
【0007】また、第2発明の誘電体磁器組成物の製造
方法は、xBi2 3 −(1−x){yNb2 5
(1−y)Ta2 5 }〔但し、0.45≦x≦0.5
5及び0<y<1.0〕で示される組成を主成分とし、
これに上記xBi2 3 −(1−x){yNb2 5
(1−y)Ta2 5 }100重量部に対して0.8重
量部以下(0重量部を含まない。)のV2 5 が添加含
有された組成になるように酸化ビスマス(III)粉
末、酸化ニオブ(V)粉末、酸化タンタル(V)粉末及
び酸化バナジウム(V)粉末を混合し、その後、仮焼し
仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成
形し、次いで、860〜950℃にて焼成することを特
徴とする。
【0008】上記第1及び第2発明において、xを0.
45〜0.55とした理由は、xが0.45未満又は
0.55を越えた場合は、Quが小さくなりすぎるから
である。また、上記yは0<y<1.0の範囲であり、
Nb2 5 が存在しない場合(y=0)は、τf の絶対
値が大きくなる(マイナスの方向に小さくなる)ととも
にεr が低下し、Nb2 5 が少量でも存在すれば、L
Cフィルタ材にとって重要なεr が向上する傾向にあ
る。一方、yが1.0ではεr の低下がみられ、また、
yが大きくなるにつれQuが低下する傾向にある。
【0009】更に、V2 5 の添加割合を上記0.8重
量%以下(0重量%は含まない。)とするのは、V2
5 を添加することにより焼成温度を低くできるものの、
0.8重量%を越えて添加した場合はQuが低下する傾
向にあるためである。また、αが0重量%、即ち、V2
5 を添加しない場合を除くのは、焼結不十分となり各
特性が低下するからである。V2 5 の添加量は特に
0.4重量%では、0.8重量%、0.6重量%及び
0.2重量%の場合に比べてQuがかなり高くなり(表
1のNo.13〜16、No.9〜12及び1〜4に対
するNo.5〜8)より好ましい。また、第2発明にお
いて、焼成温度を860〜950℃の範囲とするのは、
この範囲を外れると、Quが低くなり、また、τf が負
の方向に大きくなりすぎるためである。更に、LCフィ
ルタのように導体と同時焼結するような場合は特に低温
焼成が好ましい。
【0010】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。Bi2 3 粉末(純度;98.9%)、Nb2 5
粉末(純度;99.9%)Ta2 5 粉末(純度;9
9.9%)及びV2 5 粉末(純度;99.5%)を出
発原料として、表1並びに表2に示すように、xBi2
3 −(1−x){yNb2 5 −(1−y)Ta2
5 }のxが0.0.43〜0.57、y及びV2 5
加量(α重量%)が各々0〜1.0の範囲で変化した組
成になるように、所定量(いずれも全量として約600
g)を秤量、混合した。
【0011】
【表1】
【0012】
【表2】
【0013】その後、振動ミルによる一次粉砕(3時
間)を施した後、大気雰囲気中にて700℃で2時間仮
焼した。次いで、この仮焼粉末に適量の有機バインダー
(15g)と水(320g)を加え、20mmφのアル
ミナボールで、90rpm、23時間粉砕した。その
後、真空凍結乾燥(約0.4Torr、凍結温度;−2
0〜−40℃、乾燥温度;40〜50℃、約20時間)
により造粒し、この造粒された原料を用いて1トン/c
2 のプレス圧で19mmφ×10mmt(高さ)の円
柱状に成形した。
【0014】次に、この成形体を大気中、500℃、3
時間にて脱脂し、その後、900℃で2時間焼成して焼
結体を得た。最後にこの焼結体の両端面を約16mmφ
×8mmt(高さ)の円柱状に研磨し、更に水系洗浄剤
(「エリーズK−2000」、旭化成社製)5部と水1
00部とを混合した希釈液にて60分洗浄し、10時間
乾燥させた後、誘電体試料(表1のNo.1〜16)と
した。尚、上記仮焼工程における昇温速度は200℃/
h及び降温速度は−200℃/h、この脱脂工程におけ
る昇温速度は50℃/h、焼成工程における昇温速度は
100℃/h及び降温速度は−100℃/hであった。
【0015】そして、上記各試料につき、平行導体板型
誘電体円柱共振器法(TE011 MODE)等により、ε
r 、Qu及びτf を測定した。尚、測定時の共振周波数
は表1の通りである。また、τf は23〜80℃の温度
領域で測定し、τf =(f80−f23)/(f23×Δ
T)、ΔT=80−23=57℃にて算出した。これら
の結果を表1及び表2並びに図1〜6のグラフに示す。
【0016】これらの結果によれば、xが0.43及び
0.57ではQuが相当に低下し、且つ0.43(表2
のNo.17)ではεr もかなり低下し、0.57(表
2のNo.24)ではτf もマイナスの方向に小さくな
る。一方、xが0.45〜0.55、特に0.47〜
0.51の範囲では、εr 、Qu及びτf いずれも優れ
ており、バランスのよい特性を有する組成物が得られる
ことが分かる(図1〜3)。また、yが1.0でαが
0.2重量%(表2のNo.28)及び0.4重量%
(表2のNo.29)では、yが0.2〜0.8の場合
に比べεr がやや低下しており、yが0ではεr の低下
が更に大きい。更に、yが0でαが1.0重量%(表1
のNo.27)では、εr は非常に優れているもののQ
uが低下傾向にある。また、yが1.0でαが1.0重
量%(表1のNo.30)では、τf は非常に良好であ
るもののQuが低下しており、yが0.4でαが0の場
合(表2のNo.31)は焼結不十分のためεr 、Qu
及びτf いずれもが大きく低下している(図4〜6)。
以上の各例では個々には優れた点があるものの、εr
Qu及びτf の各性能のバランスをやや欠いた結果とな
っている。
【0017】一方、yが0.2〜0.8の範囲にあり、
αが0.8重量%(表1のNo.13〜16)及び0.
6重量%(表1のNo.9〜12)では、εr は非常に
優れており、Quは、αが0.8重量%の場合に低下し
ているが実用上問題ない範囲内であり、また、τf も問
題がなく、実用上十分な性能を示している。また、yが
0.2〜0.8の範囲で、αが0.4重量%(表1のN
o.5〜8)では、上記のαが0.8及び0.6重量%
の場合に比べて、εr は若干低下する傾向にあるが、Q
uは大きく向上しており、また、τf は同等でありバラ
ンスのとれた優れた性能を示している。更に、yが0.
2〜0.8の範囲で、αが0.2重量%(表1のNo.
1〜4)では、各特性ともαが大きい場合に比べて低下
傾向にあるが、実用上十分満足できる範囲内である(図
4〜6)。
【0018】更に、図4〜6によれば、αの値の如何に
かかわらず、yが0.2から0.8へと増加していくに
つれ、各特性はほぼ同様の傾向を示し、特にτf の性能
が向上する傾向にあり、Nb2 5 とTa2 5 との比
率を変化させることにより、高いεr と実用上問題のな
いQuを維持しつつ、τf の値を実用的な範囲内で制御
できることが分かる。尚、本発明においては、前記具体
的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本
発明の範囲内で種々変更した実施例とすることができ
る。
【0019】
【発明の効果】本発明の誘電体磁器組成物では、Bi2
3 −Nb2 5 −Ta2 5 系において、各酸化物を
所定の比率とし、これに所定量のV2 5 を添加するこ
とによって、実用上問題のないQuを維持しつつ、τf
を実用的な特性範囲内で広く変化させることができる。
また、εr が非常に高く、LCフィルタ材として好適な
誘電体磁器組成物を得ることができる。更に、本発明の
製造方法によれば、有用な誘電体磁器組成物を、860
〜950℃という比較的低温で焼成することにより製造
でき、この低温焼成は導体と同時焼結するLCフィルタ
の場合には特に好都合である。
【図面の簡単な説明】
【図1】xBi2 3 −(1−x){0.8Nb2 5
−0.2Ta2 5 }で表される主成分に、V2 5
0.4重量%としたときの、xとεr との関係を示すグ
ラフである。
【図2】xBi2 3 −(1−x){0.8Nb2 5
−0.2Ta2 5 }で表される主成分に、V2 5
0.4重量%としたときの、xとQuとの関係を示すグ
ラフである。
【図3】xBi2 3 −(1−x){0.8Nb2 5
−0.2Ta2 5 }で表される主成分に、V2 5
0.4重量%としたときの、xとτf との関係を示すグ
ラフである。
【図4】0.5Bi2 3 −0.5{yNb2 5
(1−y)Ta2 5 }で表される主成分におけるy及
びV2 5 の添加量αと、εr との関係を示すグラフで
ある。
【図5】0.5Bi2 3 −0.5{yNb2 5
(1−y)Ta2 5 }で表される主成分におけるy及
びV2 5 の添加量αと、Quとの関係を示すグラフで
ある。
【図6】0.5Bi2 3 −0.5{yNb2 5
(1−y)Ta2 5 }で表される主成分におけるy及
びV2 5 の添加量αと、τf との関係を示すグラフで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/00 - 35/495 CA(STN)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 xBi2 3 −(1−x){yNb2
    5 −(1−y)Ta2 5 }〔但し、0.45≦x≦
    0.55及び0<y<1.0〕で示される組成を主成分
    とし、これに上記xBi2 3 −(1−x){yNb2
    5 −(1−y)Ta2 5 }100重量部に対して
    0.8重量部以下(0重量部を含まない。)のV2 5
    が添加含有されたことを特徴とするマイクロ波誘電体磁
    器組成物。
  2. 【請求項2】 xBi2 3 −(1−x){yNb2
    5 −(1−y)Ta2 5 }〔但し、0.45≦x≦
    0.55及び0<y<1.0〕で示される組成を主成分
    とし、これに上記xBi2 3 −(1−x){yNb2
    5 −(1−y)Ta2 5 }100重量部に対して
    0.8重量部以下(0重量部を含まない。)のV2 5
    が添加含有された組成になるように酸化ビスマス(II
    I)粉末、酸化ニオブ(V)粉末、酸化タンタル(V)
    粉末及び酸化バナジウム(V)粉末を混合し、その後、
    仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形
    状に成形し、次いで、860〜950℃にて焼成するこ
    とを特徴とするマイクロ波誘電体磁器組成物の製造方
    法。
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