JP3550414B2 - マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、マイクロ波誘電体磁器組成物(以下、誘電体磁器組成物又は単に組成物という。)の製造方法に関し、更に詳しく言えば、焼成時間を特定の長時間とすることにより、比誘電率(以下、単にεr という。)が高く、共振周波数の温度係数(以下、単にτf という。)の絶対値が小さく、且つ、短時間の焼成により得られる組成物に比べて高い無負荷Q(以下、単にQuという。)性能を示す誘電体磁器組成物を製造する方法に関する。
本発明は、マイクロ波領域において誘電体共振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路のインピーダンス整合等に利用される。
【0002】
【従来の技術】
一般にマイクロ波やミリ波等の高周波領域に使用される誘電体共振器、誘電体基板等には、高いQu及び高いεr を有し、しかも共振周波数の温度係数τf の絶対値が小さいものが望まれている。
つまり、誘電体磁器組成物は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失が大きくなる傾向にあるので、マイクロ波領域でQu及びεr の大きな誘電体磁器組成物が望まれている。
【0003】
従来、そのような誘電体磁器組成物として、所定量のZrO2 、SnO2 及びTiO2 を主成分とし、これにZnOを添加した誘電体磁器組成物(特公昭54−35678号公報)、上記主成分にZnOとCoO3 を添加した組成物(特開昭51−67998号公報)、上記主成分にZnOとLa2 O3 を添加した組成物(特開昭51−67997号公報)及び上記主成分にZnOとNiOを添加した組成物(特開平3−28162号公報)等が知られており、それらの組成物は1300℃を少し越える程度の温度で4時間焼成され製造されている。
しかし、上記従来の技術では、ZnOなどの添加成分が少ない場合は、十分に焼結した磁器が得られず、また、添加量を増やすとQuやεr が低下する傾向にあり、焼結が十分になされ、且つ、Qu、εr 及びτf 等の特性のバランスがとれた優れた誘電体磁器組成物を簡便な方法により得る方法は知られていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点を解決するものであり、(Zr1−X SnX )TiO4 系組成物に適正量のZnOを添加し、所定温度で20時間以上の長時間焼成することにより、εr が高く、τf の絶対値が小さく、且つ、短時間の焼成により得られる組成物に比べ、Quが相当に向上した、各特性のバランスに優れた誘電体磁器組成物を製造する方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、(Zr1−X SnX )TiO4 系組成物において、少量のZnOの添加により、高いεr と優れたτf を示し、且つ、高いQuを備える組成物について種々検討した結果、所定の焼成温度に到達後20時間以上その温度を保持して長時間焼成することにより、Quをより向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0006】
即ち、本発明の誘電体磁器組成物の製造方法は、(Zr1−X SnX )TiO4 (但し、0<x1.0)で示される組成を主成分とし、これに上記(Zr1−X SnX )TiO4 100重量部に対して0.1〜7.0重量部のZnOを添加含有された組成になるように酸化ジルコニウム粉末(II)、酸化スズ粉末(II)、酸化チタン粉末(II)及び酸化亜鉛粉末(I)を混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、次いで、所定温度で20時間以上焼成することを特徴とする。また、第2発明は、上記主成分において0.15≦x≦0.25であり、且つ、ZnOの添加量が0.1重量部〜1.0重量部未満であることを特徴とする。
【0007】
上記xは0<x1.0であり、本発明の製造方法に使用する主成分は、ZrO2 、SnO2 及びTiO2 を必須とする。xが上記範囲であれば本発明の長時間焼成によるQuの向上という効果は得られるが、0.15≦x≦0.25の場合に、特にQu向上の効果が大きく、Qu、εr 及びτf 各特性のバランスのよい誘電体磁器組成物が得られるため好ましい。
また、ZnOは主成分に対して0.1〜7.0重量部の範囲添加される。ZnOの添加量が0.1重量部未満では、長時間の焼成によっても十分に焼結した磁器が得られず、7.0重量部を越える場合は、εr やQuが低下する。
この添加量は0.1重量部〜1.0重量部未満、特に0.2〜0.5重量部の範囲が好ましく、ZnOの添加量が0.2〜0.5重量部の範囲では、長時間焼成によるQu向上の効果が特に大きく、また、他特性も含めてバランスのとれた組成物が得られる。
【0008】
【作用】
本発明の製造方法は、焼成時間が20時間以上と長いことを最も大きな特徴とする。従来、この種の誘電体磁器組成物は、1300℃を少し越える温度で4時間程度焼成するのが一般的であり、その場合、主成分中のSnO2 はZrO2 に対して特定量に限定されており、SnO2 が下限未満ではQuが低下し、上限を越える場合はτf がマイナス側で小さくなりすぎるという問題を生じている。これに対して、本発明では、それらの相対量にかかわりなく優れた特性の組成物が得られる。更に、従来例では主成分に添加される酸化物の量は少なくとも1.0重量部以上であり、それ未満の添加量では十分に焼結した誘電体磁器組成物が得られていない。それに対して、本発明では、εr やQuが低下し始める7.0重量部以下から、1.0重量部未満、特に0.1重量部まで添加量を減らしても実用上十分使用可能な誘電体磁器組成物を得ることができる。
【0009】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
ZrO2 粉末(純度;99.35%)、SnO2 粉末(純度;99.70%)、TiO2 粉末(純度;99.50%)及びZnO粉末(純度;99.50%)を出発原料として、表1、表2に示すように、x及びZnO添加量が各々変化した組成になるように、所定量(いずれも全量として約500g)を秤量、混合した。
【0010】
その後、アイリッヒミキサーによる湿式混合(20〜30分)を施した後、大気雰囲気中にて900℃で2時間仮焼した。次いで、この仮焼粉末に適量の有機バインダー(29g)と水(500g)を加え、20mmφのアルミナボールで、90rpm、23時間粉砕した。その後、真空凍結乾燥(0.4Torr、凍結温度−20℃、乾燥温度50℃、約23時間)により造粒し、この造粒された原料を用いて1トン/cm2 のプレス圧で19mmφ×10mmt(高さ)の円柱状に成形した。
【0011】
次に、この成形体を大気中、650℃、3時間にて脱脂し、その後、100℃/hの割合で1425℃にまで昇温し、その温度で0、1、5、10、30、40及び50時間それぞれ保持して焼成し、最後に両端面を約16mmφ×8mmt(高さ)の円柱状に研磨して、誘電体試料(表1のNo.1〜6及び表2のNo.7〜12)とした。尚、上記保持時間50hの場合のみ1400℃及び1450℃にて焼成した試料も準備した。
そして、上記各試料につき、平行導体板型誘電体円柱共振機法(TE011 MODE)等により、Qu、εr 及びτf を測定した。尚、測定時の共振周波数は4.5GHz、また、τf は20℃〜80℃の温度領域で測定し、τf =(f80−f20)/(f20×ΔT)、ΔT=80℃−20℃=60℃にて算出した。これらの結果を表1、2及び図1〜6に示す。尚、図4〜6において○はxが0.15、△はxが0.20及び□はxが0.25の場合の結果である。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
図1〜3によれば、ZnOの添加量0.2重量部、焼成温度1425℃及び保持時間50時間の条件において、xが0.15〜0.25の範囲で増加するに従い、Quは大きくなり(図1)、εr は低下し、τf は+10〜−10程度の範囲で変化しているが、それらはいずれも実用上十分満足できる範囲内であり、長時間焼成によりxの変化にかかわりなく優れた特性の誘電体磁器組成物が得られていることが分かる。
【0015】
また、ZnOの添加量0.2重量部、焼成温度1425℃の条件において、xが0.15、0.20及び0.25の場合の保持時間とQu(表1のNo.2、5及び8と図4)、εr (表1のNo.2、5及び8と図5)並びにτf (表1のNo.2、5及び8と図6)との関係をみると、Quはxの違いによってはあまり差はなく、保持時間1、5及び10時間では変動は少ないものの、保持時間10時間から30時間の間で大きく向上しており、その後保持時間40及び50時間では、再び変化が小さくなっている。これにより20時間以上の焼成によりQuが大きく改良されていることが分かる。また、xを0.25とし、ZnOの添加量を0.5重量部とした場合(表2のNo.11)にも同様のことが言える。
【0016】
一方、εr はxの違いにより明瞭に差があるものの、焼成時間による顕著な変化はなく、保持時間を長くするとやや向上する傾向がみられる程度である。また、τf は、εr 同様xの違いによる差が明瞭であるが、焼成時間による傾向は殆どみられない。
以上、表1及び図4〜6に示した誘電体磁器組成物は、いずれも実用上十分な性能を有しているが、特に、焼成時間を20時間以上とした場合にQuの大きな向上がみられ、更に好ましい誘電体磁器組成物が得られる。
また、焼成温度を1400℃(表1のNo.1、No.4、表2のNo.7及びNo.10)並びに1450℃(表1のNo.3、No.6、表2のNo.9及びNo.12)とし、焼成時間をそれぞれ50時間とした例においても、他の例と殆ど変わらない結果が得られており、本発明の方法では、焼成温度が多少変動しても同様の効果が奏されることが分かる。
尚、発明においては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とすることができる。即ち、前記仮焼温度等の仮焼条件、焼成温度等の焼成条件等は種々選択できる。
【0017】
【発明の効果】
本発明の誘電体磁器組成物の製造方法では、ZrO2 −SnO2 −TiO4 系の主成分に、所定量のZnOを添加し、焼成温度に到達後20時間以上、その温度を保持して焼成することにより、主成分の組成比の広い範囲に渡り、且つ、ZnOの添加量の広い範囲、特にZnOの添加量が非常に少量であっても、十分に焼結した誘電体磁器組成物であって、短時間の焼成により得られる組成物に比べてQuが向上し、εr 及びτf も優れたバランスのよい特性を有する誘電体磁器組成物を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼成温度1425℃、焼成時間50時間における〔(Zr1−X SnX )TiO4 +0.2重量%ZnO〕誘電体磁器組成物のxとQuとの関係を示すグラフである。
【図2】図1に示す誘電体磁器組成物において、xとεr との関係を示すグラフである。
【図3】図4に示す誘電体磁器組成物において、xとτf との関係を示すグラフである。
【図4】焼成温度1425℃における〔(Zr1−X SnX )TiO4 +0.2重量%ZnO〕誘電体磁器組成物の保持時間とQuとの関係を示すグラフである。
【図5】図4に示す誘電体磁器組成物において、保持時間とεr との関係を示すグラフである。
【図6】図1に示す誘電体磁器組成物において、保持時間とτf との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- (Zr1−X SnX )TiO4 (但し、0<x<1.0)で示される組成を主成分とし、これに上記(Zr1−X SnX )TiO4 100重量部に対して0.1〜7.0重量部のZnOを添加含有された組成になるように酸化ジルコニウム粉末(II)、酸化スズ粉末(II)、酸化チタン粉末(II)及び酸化亜鉛粉末(I)を混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、次いで、所定温度で20時間以上焼成することを特徴とするマイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法。
- 上記主成分において0.15≦x≦0.25であり、且つ、ZnOの添加量が0.1重量部〜1.0重量部未満である請求項1記載のマイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法。
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- 1993-12-29 JP JP35037993A patent/JP3550414B2/ja not_active Expired - Lifetime
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