JP3322742B2 - マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents

マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波誘電体磁器
組成物に関し、更に詳しく言えば、無負荷Q(以下、単
にQuという。)、比誘電率(以下、単にεr とい
う。)及び共振周波数の温度係数(以下、単にτf とい
う。)をいずれも実用的な特性範囲で維持しつつ、高い
焼結密度を示すマイクロ波誘電体磁器組成物に関するも
のである。本発明は、マイクロ波領域において誘電体共
振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路の
インピーダンス整合等に利用される。
【0002】
【従来の技術】一般にマイクロ波やミリ波等の高周波領
域に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い無
負荷Q及び高い誘電率を有し、しかも共振周波数の絶対
値が小さいものが望まれている。つまり、マイクロ波誘
電体磁器組成物(以下、単に誘電体磁器組成物とい
う。)は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失
が大きくなる傾向にあるので、マイクロ波領域でQuの
大きな誘電体磁器組成物が望まれている。また組成式
(1−x)TiO2 −xSnO2 系誘電体磁器材料とし
ては、xが0.5のものが知られている(「セラミック
工学ハンドブック」(発行:日本セラミックス協会、
P.1885)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記TiO2
−SnO2 系誘電体磁器材料では、Q(7GHz)が4
500、εr が43と大きいものの、τfが+250p
pm/℃と非常に大きく、0付近の小さな値に調整する
ことが困難であるという問題があった。
【0004】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、Qu、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に
維持しつつ、高い焼結密度を示す、単純組成の誘電体磁
器組成物及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、単純組成
の誘電体磁器組成物において、Qu、εr 及びτf をい
ずれも実用的な特性範囲に維持しつつ、高い焼結密度を
示す組成について種々検討した結果、TiO2 −SnO
2 系において所定の組成割合にすることにより、飛躍的
にQuが大きくなり、且つτfが0近辺に調節可能な組
成範囲を見出して、本発明を完成するに至ったのであ
る。即ち、本第1発明の誘電体磁器組成物は、組成式
(1−x)TiO2 −xSnO2 〔但し、0.8≦x<
1.0〕で表される組成からなることを特徴とする。
【0006】本第2発明の誘電体磁器組成物の製造方法
は、組成式(1−x)TiO2 −xSnO2 〔但し、
0.8≦x<1.0〕で示される組成になるように酸化
チタン(IV)粉末及び酸化錫(IV)粉末を混合し、
その後、仮焼、粉砕を行って所定形状に成形し、次い
で、1275〜1400℃にて焼成することを特徴とす
る。
【0007】組成式(1−x)TiO2 −xSnO2
おいて、xの範囲を0.8以上1.0未満としたのは、
xが0.8未満の場合はτf が大きな正の値をとり、Q
uが相対的に小さな値を示す(即ちxが0.9の場合飛
躍的に大きな値となる。)からである。逆にこれが1.
0の場合は1400℃においてもうまく緻密化しないか
らである。焼成温度を1275〜1400℃の範囲とし
たのは、1275℃より低い温度ではうまく緻密化しな
い場合があり、逆に1400℃を越えると特性が徐々に
劣化するからである。
【0008】特に、表1に示す実験結果によれば、焼成
温度が1375℃及び1325℃の場合(xが0.9)
では、Quが飛躍的に増大した。例えば、xが0.9で
且つ焼成温度が1375℃では、Quが5040(7.
1GHz)、εr =14.0、τf =+1.2ppm/
℃となり、εr はやや小さいものの、Quは最大値を示
し、τf も0付近となり、極めて優れたバランス性能を
示している。更に、焼成温度に関しては、1275〜1
400℃という広い温度範囲内にて焼成しても、各性能
のバラツキが比較的少ないとともに優れた性能を示して
いる。
【0009】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。TiO2 粉末(純度;99.95%)、SnO2
末(純度;99.3%)を出発原料として、組成式(1
−x)TiO2 −xSnO2 のxが変化した組成になる
ように、所定量(全量として約500g)を秤量、混合
した。その後、ミキサーで乾式による混合(20〜30
分)及び一次粉砕を施した後、大気雰囲気中にて105
0℃の温度で2時間仮焼した。次いで、この仮焼粉末に
適量の有機バインダー(29g)と水(400〜450
g)を加え、20mmφのアルミナボールで、90rp
m、23時間粉砕した。その後、真空凍結乾燥(真空度
約0.4Torr、凍結温度−20〜−40℃、乾燥温
度40〜50℃、真空乾燥時間約20時間)により造粒
し、この造粒された原料を用いて1トン/cm2 のプレ
ス圧で19mmφ×11mmt(高さ)の円柱状に成形
した。
【0010】次に、この成形体を大気中、500℃、3
時間にて脱脂し、その後、1275〜1400℃の範囲
の各温度で、4時間焼成し、最後に両端面を約16mm
φ×8mmt(高さ)の円柱状に研磨して、誘電体試料
(表1〜3のNo.1−1〜1−22、2−1〜2−2
2及び3−1〜3−22)とした。尚、上記仮焼工程に
おける昇温速度は200℃/h及び降温速度は−200
℃/h、この脱脂工程における昇温速度は50℃/h、
焼成工程における昇温速度は100℃/h及び降温速度
は−100℃/hであった。
【0011】そして、上記各試料につき、平行導体板型
誘電体円柱共振器法(TE011 MODE)により、Q
u、εr 及びτfを測定した。焼結密度はアルキメデス
法により測定した。尚、共振周波数は2.6〜7.1G
Hzである。また、τf は23〜80℃の温度領域で測
定し、τf =(f80−f23)/(f23×ΔT)、ΔT=
80℃−23℃=57℃にて算出した。これらの結果を
表1〜3(焼成温度;1275〜1400℃)及び図1
〜4(焼成温度;1375℃)に示す。尚、SnO2
末単独(xが1.0)の場合は、1400℃でも焼結し
なかった。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
【表3】
【0015】これらの結果によれば、xが0.9では、
Quが飛躍的に増大し(図1及び表1のNo.1−2
1、表2のNo.2−21)した。また、τfは表1〜
3に示すxが0.9のいずれの場合も飛躍的に減少し
て、−1.6〜+1.2ppm/℃となり、0近辺の極
めて優れた性能を示した。特に、焼成温度が1375℃
及び1325℃の場合は、各々、Quが5040、42
70、εrが14.0、14.3、τfが+1.2pp
m/℃、−1.6ppm/℃となり、εrが小さ目であ
るものの、全体して大変優れたバランス性能を示した。
【0016】xが0.8〜0.9の場合は、Quが14
10〜5040(xが0.9のNo.3−10及びxが
0.9のNo.3−22を除くと、3040〜504
0)、εrが13.6〜20.6及びτf が−1.6〜
+85ppm/℃となり、バランスのとれた性能を示
す。また、τfを0近辺の値に自由に調整できる。尚、
本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限ら
れず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更し
た実施例とすることができる。
【0017】
【発明の効果】本第1発明の誘電体磁器組成物は、Q
u、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に維持し
つつ、高い焼結密度を示し、更に単純組成である。ま
た、本第2発明の製造方法によれば、広い温度範囲内に
おいて焼成温度を種々変動させても、上記有用な誘電体
磁器組成物を安定して製造できるとともに、τfを0近
辺に自由に調整できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼成温度1375℃における(1−x)TiO
2 −xSnO2 磁器組成物のxとQuとの関係を示すグ
ラフである。
【図2】図1にて示す磁器組成物において、xとεr
の関係を示すグラフである。
【図3】図1にて示す磁器組成物において、xとτf
の関係を示すグラフである。
【図4】図1にて示す磁器組成物において、xと焼結密
度との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特許131645(JP,C2) 日本セラミックス協会編,セラミック 工学ハンドブック,1版 1989年4月10 日 技報堂出版発,p.1884〜1885 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01B 3/12 320 C04B 35/46 H01P 7/10

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成式(1−x)TiO2 −xSnO2
    〔但し、0.8≦x<1.0〕で表される組成からなる
    ことを特徴とするマイクロ波誘電体磁器組成物。
  2. 【請求項2】 組成式(1−x)TiO2 −xSnO2
    〔但し、0.8≦x<1.0〕で示される組成になるよ
    うに酸化チタン(IV)粉末及び酸化錫(IV)粉末を
    混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末
    を粉砕し、所定形状に成形し、次いで、1275〜14
    00℃にて焼成することを特徴とするマイクロ波誘電体
    磁器組成物の製造方法。
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